최근 다양한 카본 나노소재들이 열 전도성 필러로써 고분자 복합체의 열전도도 향상을 위해 연구되고 있다. 그러나 구조적 이방성을 갖는 탄소나노튜브(CNT) 혹은 그래핀나노플레이트(Graphene Nanoplatelet)를 복합체에 적용할 경우, 복합체의 수직 방향과 수평 방향에서의 열전도도가 3배 이상 차이가 나는 문제가 있다. 따라서 본 연구에서는 2차원의 GNP 표면 위에 1차원의 CNT를 직접 성장시킨 하이브리드 탄소소재를 이용하여 이러한 열전도도 이방성을 개선하고자 하였다. 하이브리드 탄소소재는 무전해 도금법과 열기상법으로 제조하였다. 합성된 하이브리드 탄소소재 및 CNT를 단독 혹은 혼합하여 필러를 만들고 이를 에폭시 기지 내에 분산시켜 복합체를 제작하였다. 필러 함량별, 필러 비율별로 제작된 복합체의 열전도도를 레이저 플래시 법으로 측정 비교하였다. 결과적으로 기존의 단일 필러들보다 열전도도 이방성이 1.5배 이상 개선된 방열용 에폭시 복합체를 제작할 수 있었다. 한편 하이브리드 탄소와 2% 이하의 CNT 배합에서 단독 필러 투입에 비해 45% 이상의 열전도율 향상을 확인하였다. 이는 미세구조 분석 및 성분 분석 결과, 필러 분산 정도가 열전도도 향상의 주요 인자로 작용하는 것을 확인하였고 기지 내 CNT가 열전도도 경로로 작용하기보다는 하이브리드 탄소소재의 균일한 분산에 영향을 준 것으로 사료된다.
초미립 SiC분말과 SiC platelet을 2차성으로 Si3N4에 첨가하여 SiC/Si3N4 하이브리드 복합체를 가압소결로 제조한 후 2차상의 영향을 조사한 결과핫프레스법을 이용한 경우 SiC platelet은 Si3N4 기지 복합채의 치밀화를 저해하지 않고 초미립의 SiC 첨가는 Si3N4의 입성장을 효과적으로 억제하여 미세한 $\beta$-Si3N4의 grain을 형성함을 관찰하였다. 초미립 SiC첨가를 통한 복합체의 강도 증진은 상대적으로 $\beta$-Si3N4입자의 미세화에 의한 인성의 저하를 유도하나 SiC platelet을 첨가하여 급격한 강도 저하 없이 높은 인성을 갖는 하이브리드 복합체를 제조할 수 있었으며 SiC/Si3N4 하이브리드 복합체의 인성증진은 elongated $\beta$-Si3N4와 platelet SiC의 debonding에 의한 grain pull-out 영향임을 알 수 있었다.
Hydro-thermal 방법으로 만들어진 200nm, 300nm, 400nm, 500nm의 $BaTiO_3$를 800 ~ $1100^{\circ}C$ 범위에서 하소하여 하소온도에 따른 결정 구조, 비표면적, 입경의 크기를 조사하였다. 고유전율이면서 안정적 전기적 특성을 가지는 하이브리드 복합체를 만들기 위하여 에폭시와 경화제에 분말의 크기와 하소 온도를 달리한 $BaTiO_3$를 혼합하여 전기적 특성을 조사하였다. 연구 결과 분말의 크기에 의한 영향보다는 하소온도에 따른 영향이 크게 나타남을 볼 수 있었다. 이와 같은 결과는 하소 온도가 증가할 수록 유전체 분말의 응집이 많이 발생하고 이를 에폭시와 혼합시 유전체 함량에 의한 영향보다는 체적비 영향을 크게 받아 나타난 결과로 예상된다.
본 연구에서는 Abaca 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄(TiO2)의 유-무기 하이브리드 복합체를 제조하였다. Abaca 나노 셀룰로오스는 Abaca 셀룰로오스를 산화시키는 방법으로 제조하였으며, 촉매로서 TEMPO (2,2,6,6-tetramethyl-piperidine-1-oxyl)를 이용하였다. TiO2 나노입자는 sol-gel법으로 제조하였으며 이를 나노 셀룰로오스와 하이브리드(hybrid) 시켜 복합체를 제조하였다. 제조 pH 변화에 따른 복합체의 특성과 그의 물성을 비교해 본 결과, 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄 결합 시 pH의 영향이 매우 컸으며, 본 실험 조건에서 pH 8에서 최적의 결합성능을 나타냈다. 또한, 제조된 복합체는 광촉매 특성을 보였으며, 이산화 티타늄의 함량이 높을수록 UV광 조사에 따라 복합체의 친수성이 증가하였다.
아민 작용기를 가진 POSS에 toluene diisocyanate(TDI)와 caprolactam(CL)의 반응물을 반응시켜 POSS 기반의 하이브리드 충전제(POSS-(TDI+CL))를 합성하였고 이를 상업용 폴리아미드계 열가소성 탄성체인 PA-TPE에 블렌딩하여 PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체를 제조하였다. POSS계 충전제의 화학구조는 FTIR과 $^1H$ NMR을 사용하여 확인하였다. PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체는 충전제를 PA-TPE에 7 wt%까지 첨가하여 제조하였고 이들은 순수 PA-TPE와 변성되지 되지 않은 PA-TPE/octaphenyl POSS의 복합체보다 낮은 tension set 값을 보여 탄성회복력이 향상되었다. 또한 하이브리드 충전제의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 모듈러스가 증가하였다. 결론적으로 하이브리드 충전제인 POSS-(TDI+CL)는 원래 PA-TPE의 탄성에 나쁜 영향을 미치지 않고도 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 적절한 충전제라 볼 수 있다.
본 연구에서는 투명도와 기계적 특성을 향상시키기 위해 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 하이브리드 복합체의 코팅 박막을 제조하였다. 하이브리드 복합체로는 $ZrO_2/TiO_2/organosilane$을 사용하였으며, 그 중 organosilane은 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate을 사용하였고 이는 저온 공정의 광경화 반응을 위해 도입되었다. 다양한 조성비로 합성된 복합체를 폴리 카보네이트 기판 위에 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 광경화와 열처리 공정을 거처 코팅 박막을 제조하였고 이 코팅 박막의 광학 특성 및 기계적 강도를 확인하였다. 코팅 박막은 가시광선 영역에서 97.5 % 이상의 투과도를 가짐을 확인하였고 기계적 강도는 9H 이상의 연필 경도를 가진 것을 확인하였다. 특히 ZTS-2-1 코팅 박막의 나노 압입 경도는 1.14 GPa로 가장 높게 측정되었다.
이 논문의 목적은 경량 충진재와 하이브리드 섬유를 사용하여 경량성과 인장변형 성능이 우수한 섬유보강 고강도 경량 시멘트 복합체(HFSLCC)를 개발하는 것이다. 이를 위하여 마이크로역학과 다수의 미세균열이 발생하기 위한 조건인 안정상태 균열이론을 바탕으로 시멘트 매트릭스의 파괴 특성과 섬유-시멘트 매트릭스 경계 특성을 파악하여 사용재료 및 최적 혼입률을 결정하였으며, 섬유 종류와 양에 따라 4가지 배합을 결정하였다. 4가지 배합으로 제조한 실험체는 실험을 통하여 역학적 특성(직접인장, 압축강도, 단위질량)을 검증하였다. 검증 결과 4가지 배합으로 제조한 모든 섬유보강 고강도 경량 시멘트 복합체는 변형률 경화거동을 보였으며, 역학 성능은 평균 변형률 약 3.0%, 최대인장강도 약 4.2MPa, 단위질량 및 압축강도는 각각 약 $1,660kg/m^3$와 57MPa를 나타내었다. 또한 PVA섬유 1.0%와 PE섬유 0.5%를 혼입한 경우 섬유 사용량이 적으면서 2.0% 섬유가 혼입된 복합체와 유사한 성능을 나타내었다.
In situ 미니에멀젼 중합으로 실리카/폴리스타이렌 하이브리드 나노복합체를 만들기 위하여 9-데세노 산을 실리카 표면 개질제로 처음 도입하였다. 복합체는 나노크기의 잘 분산된 실리카를 함유하고 있었다. 실리카의 표면 개질 및 폴리스타이렌의 합성 등은 FTIR로 확인하였고 생성 라텍스 중에 존재하는 실리카의 양은 TGA 분석으로 확인하였다. 생성된 하이브리드는 실리카의 양 증가에 따라 유리전이온도가 상승하였다. SEM과 TEM으로 확인한 결과 하이브리드 복합체는 평균 직경이 55 nm 정도로 나타났다. 복합체내의 실리카의 존재는 EDS와 연결된 TEM 등으로 확인되었다.
본 논문은 다양한 연성 능력을 갖는 고인성 시멘트 복합체 내에서 철근의 겹침 이음 성능을 평가하고자 하였으며, 시멘트 복합체의 연성은 보강 섬유의 종류 및 혼입률에 따라 좌우되게 된다. 본 연구에 사용된 섬유는 폴리프로필렌(PP)와 폴리에틸렌(PE),그리고 PE 섬유와 5연선의 강섬유를 하이브리드하여 사용하였으며, PP 섬유의 혼입률은 2.0%, PE 및 하이브리드 고인성 시멘트 복합체의 혼입률은 1.5%로 하였다. 철근의 겹침이음길이는 일반 콘크리트에서 철근의 겹침 이음에 사용되는 ACI 규준에 의해 산정하였다. 고인성 시멘트 복합체 내에서 철근의 겹침 이음 실험을 수행한 결과, PE1.5 및 PE0.75+SC0.75 시험체의 겹침 이음 강도가 콘크리트에 비해 $82{\sim}91%$정도 높게 나타났으며, PE1.5 및 PE0.75+SC0.75 시험체의 겹침 이음 강도 및 에너지 흡수 능력이 PP2.0에 비해 높은 것으로 나타났다. 따라서 철근의 겹침 이음 성능은 섬유의 혼입률보다는 섬유의 인장강도 및 탄성계수에 의해 향상됨을 알 수 있었다. 또한 고인성 시멘트 복합체는 시멘트 복합체 내에서 섬유의 가교 작용으로 인해 미세균열의 분산 특성 및 최대강도 이후 연성적인 강도 저하를 보이는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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