SPG 막유화법에 의해 NIPAAm, MBA 및 APS를 용해시킨 수용액을 톨루엔과 미네랄오일의 혼합용액인 연속상에 HMP, Span80과 함께 유화(W/O emulsion)시킨 후, UV광중합법에 의해 PNIPAAm 하이드로젤 입자를 제조하였다. 연속상 내 미네랄 오일의 비율이 증가할수록, PNIPAAm 하이드로젤의 입도와 입자 내 PNIPAAm의 밀도가 증가하였으며, 이에 따라서 VPTT 근처에서 온도 변화에 따른 하이드로젤의 팽윤도($V/V_o$)도 크게 변화하였다. UV 광중합 시 $20^{\circ}C$에서는 속이 꽉찬 형태의 하이드로젤이 제조되었으나 LCST보다 높은 $40^{\circ}C$의 온도에서는 공동입자에서와 같이 하이드로젤의 외벽이 두껍게 형성되었다. 가교제인 MBA의 함량이 증가함에 따라서 가교도 및 입자 내 PNIPAAm의 밀도도 함께 증가하였다.
초다공성 하이드로젤은 다공성 공극구조를 이용하여 기존 수화젤의 팽윤성을 획기적으로 향상시킨 것으로, 빠른 팽윤거동과 높은 흡수율로 다양한 의약용 응용분야에 유용한 재료이다. 본 연구에서는 장용 코팅제인 Eudragit 계열 고분자들을 사용하여 poly(acrylic acid-co-acrylamide)계 초다공성 하이드로젤을 코팅함으로써 pH 의존성 팽윤거동을 보이는 초다공성 하이드로젤을 제조하고자 하였다. 서로 다른 pH 영역에서 작용하는 Eudragit L100과 S100을 이용하여 딥 코팅에 의해 표면을 코팅한 후 SEM을 이용해 공극구조를 관찰하고 pH에 따른 초다공성 하이드로젤의 팽윤거동을 관찰하였다. Eudragit 계열 고분자들로 코팅된 하이드로젤은 낮은 pH 환경하에서는 팽윤이 억제되다가, 특정 pH 이상에서 팽윤성이 향상되는 pH 의존성 팽윤거동을 보였고, 이러한 pH 의존성은 사용한 장용 코팅제용 고분자들의 pH 특성에 의존하였다.
온도, pH, 빛 및 힘 등의 외부 자극에 반응하여 그 구조나 물리 화학적 특성이 변화 가능한 자극 감응형 하이드로젤에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 응력 감응형 분자인 스피로피란을 사용하여 응력 및 pH 감응형 하이드로젤을 제조하였다. 먼저, 폴리에틸렌 다이아크릴레이트(PEGDA)를 스피로피란 분자 양 끝에 접목시켜, 수용액에 쉽게 용해될 뿐만 아니라 하이드로젤 가교제 역할이 가능한 아령모양(PEG-spiropyran-PEG)의 SP-PEGDA 분자를 합성하였다. 이렇게 합성한 SP-PEGDA로 가교된 하이드로젤은 팽윤에 의해 발생하는 내부 응력에 의해 노란색의 스피로피란(SP) 분자를 보라색의 메로사인(MC) 형태로 변환시켰다. 또한 pH에 따라 양성화된 메로사인(MCH) 형태로 변환하여 팽윤과 수축을 시각화 하였다.
본 연구에서는 항산화제인 quercetin과 그 배당체인 rutin의 피부 흡수를 증진시키기 위한 전달체로 다공성 셀룰로오스 하이드로젤을 제조하였고 그 특성을 연구하였다. Quercetin과 rutin을 위한 최적의 하이드로젤을 가교제인 12% epichlorohydrin(ECH)과 2% 셀룰로오스를 반응용액으로 하여 만들었다. 플라보노이드 함유 하이드로젤의 방출 실험에서, quercetin의 방출은 $10{\sim}500{\mu}M$ 농도에서 확산 속도에 영향을 받았으나, rutin의 경우는 비교적 낮은 농도($10{\sim}50{\mu}M$)에서 하이드로젤의 침식에 의한 방출이 지배적이었다. 플라보노이드에 대한 하이드로젤의 포집효율과 방출량은 quercetin보다도 rutin에서 모두 크게 나타났다. 하지만, Franz diffusion cell을 이용한 피부 투과 실험에서 quercetin이 rutin보다 1.2배나 더 큰 피부 투과능을 나타냈다. 플라보노이드 함유 하이드로젤은 대조군인 20% 1,3-butylene glycol phosphate buffer에서보다도 더 큰 경피 투과능을 나타내었다. 이 결과들은 난용성 항산화제인 플라보노이드의 피부 흡수 증진 전달체로서 셀룰로오스 다공성 하이드로젤이 이용 가능성이 있음을 시사한다.
한약재로 널리 사용되는 감초는 항산화/항염증 등의 작용을 나타내는 배당체 liquiritin 및 그 아글리콘인 liquiritigenin과 같은 플라보노이드를 함유하고 있다. 본 연구에서는 피부 전달체로 이들 플라보노이드를 함유하는 하이드로젤을 제조하고 그 특성과 피부 투과능을 조사하였다. 셀룰로오스와 NaOH/urea(1~10%) 용액 및 가교제로서 에피클로로하이드린을 사용하여 셀룰로오스 다공성 하이드로젤을 제조하였다. Liquiritin 및 liquiritigenin 담지를 위한 최적의 하이드로젤은 셀룰로오스 용해를 위해 사용된 1~10%의 우레아 농도 중 6% 우레아 용액에서 제조된 하이드로젤이 동적 점탄성 및 수분 흡수능이 가장 우수한 것으로 나타났다. SEM으로 관찰한 결과, 제조된 하이드로젤의 단면은 다공성을 나타내었다. Franz diffusion cell을 이용한 in vitro 피부투과 실험 결과, 감초 플라보노이드 함유하이드로젤은 대조군보다 더 높은 피부 투과능을 나타내었다. 이상의 결과들은 셀룰로오스 다공성 하이드로젤이 감초 플라보노이드의 경피 전달에 있어 효율적인 피부 전달체로 이용 가능성이 있음을 시사한다.
본 연구는 폴리(비닐 알코올)(PVA) 하이드로젤 안에 $AgNO_3$ 용액을 이용하여 은 나노입자(AgNPs)를 제조하였다. PVA 입자를 증류수에 용해시킨 후, 50 kGy 감마선을 조사하여 PVA 하이드로젤을 제조하였다. 감마선을 이용하여 제조된 PVA 하이드로젤을 0.01, 0.05 M 질산은 수용액에 1시간 동안 침지후, 팽윤된 하이드로젤을 꺼내 감마선을 재조사하여 PVA 하이드로젤 내부에 AgNPs를 제조하였다. AgNPs가 함유된 PVA 하이드로젤의 UV 흡수 특성 및 FE-SEM 측정 결과, 감마선 조사량이 증가할수록 AgNPs의 생성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 같은 조사량에서 $AgNO_3$ 용액의 농도가 클수록 AgNPs 생성이 증가하였다. 액체배지 및 고체배지를 이용하여 그람 음성 세균인 E.coli와 S.aureus에 대한 PVA 하이드로젤에 생성된 AgNPs의 항균 실험 결과 매우 우수한 항균 효과를 나타냈다.
pH 및 온도에 동시에 민감한 하이드로젤을 maleilated chitosan과 N-isopropylacrylamide를 이용하여 합성하였으며, 합성된 하이드로젤은 NIPAAm의 양에 관계없이 비슷한 pH 민감성을 나타내었으며 부피상 전이온도는 모두 NIPAAm의 LCST의 온도인 $32^{\circ}C$부근에서 나타났다. 반면에 MC의 양을 소량 첨가한 하이드로젤은 그만큼 pH의 민감성이 떨어졌다. lysozyme에 의한 MC의 생분해는 2시간이내에 80%가 분해되었다. 또한 indomethacin을 이용한 약물방출 실험에서는 제조된 하이드젤이 방출제어형 약물전달체로서 좋은 결과를 보인 제형으로 관찰되었다.
콘텍트렌즈용 하이드로젤의 계면 특성의 이해를 위해 단백질 흡착 현상을 열역학을 바탕으로 연구하였다. 다른 습윤성을 갖는 $1{\times}1mm^2$ 크기의 하이드로젤을 알부민(bovine serum albumin, BSA)용액에 1시간 동안 침지시킨 후 남아있는 BSA 용액의 농도를 Bradford assay로 정량하였다. 모든 하이드로젤로의 단백질 흡착량은 단백질 농도가 증가함에 따라 계면 흡착량이 증가하며 Langmuir 곡선의 형태를 보였다. 또한 계면과 용액내의 단백질 농도비($P$), 계산된 흡착 Gibbs free energy는 하이드로젤 재료의 친수성도가 증가함에 따라 증가하였다. 표면에너지와 단백질 흡착량 상관관계를 이해하여 콘택트렌즈 재질로의 단백질 흡착현상의 물리화학적 해석이 가능함을 알 수 있었다.
최근 환경문제가 크게 대두됨에 따라 고분자 합성과 가공 공정에서도 유기용매를 사용하지 않는 새로운 친환경적 공정의 개발이 요구되고 있다. 초임계 이산화탄소는 고분자 합성에서 용매로 사용될 경우, 기존의 유기용매와 비교하여 불연성이고 독성이 없으며 생성물과의 분리가 용이하다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 이용하여 의약학 및 화장품 분야에서 지능형 약물전달체로 사용할 수 있는 pH 감응형 하이드로젤인 P(MAA-co-EGMA) 하이드로젤을 수 백 nm 수준의 입자 형태로 합성하는 방법을 개발하였다. 그리고 중합과정에서 사용하는 분산안정제인 PtBuMA-PEO와 중합개시제인 AIBN이 하이드로젤 입자의 합성에 미치는 영향을 살펴보았다. 입자의 합성에서 PtBuMA-PEO의 함량이 증가할수록 입자 크기는 감소하였으나 AIBN의 함량에 따른 입자 크기의 변화는 관찰할 수 없었다. 합성된 P(MAA-co-EGMA) 하이드로젤 입자의 pH에 따른 팽윤 실험결과, PMAA의 $pK_a$인 pH 5를 전후하여 급격한 하이드로젤의 평형 질량팽윤비의 변화를 관찰할 수 있었다. 즉, pH 5보다 낮은 pH에서는 낮은 팽윤비를, 반면에 pH 5보다 높은 pH에서는 매우 높은 팽윤비를 나타내었다. 그리고 Rh-B를 이용한 방출실험에서는 높은 pH에서는 다량의 Rh-B가 하이드로젤 입자로부터 방출되었으나 낮은 pH에서는 Rh-B가 거의 방출되지 않는 pH에 따른 선택적 방출 특성을 나타내었다.
폴리(비닐 알코올) 하이드로젤 입자의 표면에 음이온성을 부여하기 위하여 비닐아세테이트(VAc)와 메타아크릴산(MMA)을 현탁 공중합하였다. $^1$H-NMR을 통해서 공중합된 입자의 표면에 카르복실기가 도입되었음을 확인하였다. poly(VAc-co-MAA) 입자를 알칼리 용액에서 불균일계 비누화를 하였으며, 단독 PVAc 입자 보다 비누화 반응이 빠름을 관찰하였다. 또한 이들 입자를 산성 용액과 알칼리 용액에서 연속적으로 처리하여 입자들의 팽창 정도를 관찰하였다. 비누화된 입자들은 산성 수용액에서는 수축이 되었다가 알칼리 수용액에서는 팽창하는 가역적인 성질을 보였다. 비누화된 입자들은 다량의 수분을 흡수하는 하이드로젤 형태였으며, $^1$H-NMR, FT-IR을 통해서 하이드로젤 표면에 -COOH기가 형성된 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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