• 제목/요약/키워드: 하소 온도

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용액연소법과 고상반응법으로 제조된 CMR용 $La_{0.7}{Ca_{0.3}}{MnO_3}$분말 특성 (Characteristics of $La_{0.7}{Ca_{0.3}}{MnO_3}$Powders Prepared by Solution Combustion Method and Solid State Reaction Method for CMR Applications)

  • 이강렬;송재성;박성
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.461-465
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    • 2001
  • La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.

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졸-겔법으로 제조한 $BaTiO_3$에서(111)쌍정의 생성거동 (The Behavior of the Formation of (111) Twins in $BaTiO_3$ Synthesized by Sol-Gel Route)

  • 유영성;김영정;김환
    • 한국재료학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.175-181
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    • 1996
  • Ti(i-OC3H7)와 Ba(OH)2.8H2Or 그리고 공통용매로서 2-Methoxy Ethanol을 이용하여 균일 용액을 제조하고, 이로부터 미세하고 조성비가 균일한 BaTiO3분말을 제조하였다. 이러한 졸-겔법으로 제조된 분말을 TG-DTA와 XRD 분석으로 결정화 및 상변화를 관찰하였다. 각 온도별로 하소된 분말에서 (111)쌍정의 생성여부를 TEM을 이용해 관찰한 결과, 합성된 BaTiO3 분말에서는 하소중(111)쌍정의 생성이 활발히 일어나지 않는 것으로 판단되었다. 특히(111) 쌍정판은 합성된 겔을 120$0^{\circ}C$에서 하소한 후 이를 140$0^{\circ}C$에서 소결한 경우에만 관찰할 수 있었다. 이러한 하소온도의 영향은 원료분말의 입자크기나 형상이 쌍정 생성에 큰 영향을 미침을 의미하는 것으로, 본 연구에서는 이를 근거하여 (111) 쌍정의 생성에 대해서 고찰하였다.

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동결건조 실리카 젤의 구조에 미치는 하소온도의 영향 (Influence of calcination temperature on the structure of freeze-dried silica gel)

  • 최성준;박상희;박홍채
    • 한국결정성장학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.73-78
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    • 2003
  • Tetraethyl orthosilicate (TEOS)로부터 유도된 동결건조 실리카 젤의 기공구조에 미치는 하소온도의 영향이 질소 등온흡착 및 수은압입법에 의하여 조사되었다. 동결건조물은 다소간의 마이크로기공을 함유하고 있었으나 주로 4~6nm 크기의 매크로기공 및 7~20$\mu\textrm{m}$ 크기의 매크로기공으로 구성되어 있었다. 하소온도의 증가에 따른 기공구조변화는 치밀화 정도에 의존하였다.

Ferrite/Varistor 이종재료 동시소성 시 binder 함량에 따른 수축률 제어 (Control of Shrinkage on the Behavior of Co-firing of Ferrite and Varistor with Binder Content)

  • 한익현;명성재;전명표;조정호;김병익;최덕균
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2006년도 추계학술대회 논문집 Vol.19
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    • pp.34-34
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    • 2006
  • Ferrite/Varistor 이종재료 동시소성에서 소성 시 두 재료간의 서로 다른 수축률에 의한 휠 거동을 ferrite 하소온도와 sheet 제조 시 binder 함량에 따라 제어하였다. Ferrite의 하소온도를 $750^{\circ}C{\sim}900^{\circ}C$로 변화시켰을 때 하소온도가 $900^{\circ}C$ 일 때 수축률이 varistor의 수축률과 악 1%미만의 차이로 가장 유사하였다. $900^{\circ}C$에서 하소한 ferrite의 slurry 제조 시 binder의 함량을 40wt%~50wt%로 변화시키면서 sheet를 제조하여 varistor와 적층하여 $900^{\circ}C{\sim}1000^{\circ}C$에서 소결하였다. Binder 함량이 40wt%에 ferrite와 varistor를 교대로 적층된 시편에서 동시소성 시 휨을 제거할 수 있었다.

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칩인덕터용 NiCuZn-ferrites 나노 분말합성 및 하소 온도에 따른 특성 변화 (Synthesis of Nano-sized NiCuZn-ferrites for Chip Inductor and Properties with Calcination Temperature)

  • 허은광;김정식
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.31-36
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    • 2003
  • 본 연구에서는 칩 인덕터용 코어 소재로 사용되는 NiCuZn-ferrite를 공침법을 이용하여 나노크기의 초미세 분말로 합성하고, 합성된 NiCuZn-ferrite의 하소 온도에 따른 저온소결 특성 및 전자기적 특성에 관하여 고찰하였다. 조성은 (N $i_{0.4-X}$C $u_{x}$Z $n_{0.6}$)$_{1+w}$(F $e_2$ $O_4$)$_{1-w}$에서 x 값을 0.2, w 값은 0.03으로 고정하였고, 하소는 30$0^{\circ}C$에서 7$50^{\circ}C$의 온도범위에서 진행하였다. 하소 후 90$0^{\circ}C$에서 소결한 시편의 특성을 측정한 결과, 공침법으로 합성한 NiCuZn-ferrite는 90$0^{\circ}C$의 저온에서 소결밀도 4.90g/㎤, 초기투자율 164, Q-factor 72임을 확인하였다. 또한, NiCuZn-ferrite의 미세구조는 하소온도가 증가함에 따라 입자가 커지고 불균일한 상태가 되며, 초기투자율 등의 ferrites의 전자기적 특성이 저하되었다.되었다.

습식화학법으로 제조된 티탄산 납의 형상 (Morphology of Lead Titanate Prepared by Wet Chemical Methods)

  • 최병철;이문호
    • 한국결정학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.1-8
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    • 1992
  • 졸겔 및 공침법으로 제조된 티탄산 납 분말의 형태를 하소온도와 하소시간의 함수로 조사하였다. 질산 납과 사염화 티탄의 혼합용액을 사용하여 40-43℃ 및 9.0-9.7 pH에서 PbTiO3 전구체를 제조하였으며, 350-1000℃에서 1-10시간동안 공기중에서 이들을 히소시켰다. 하소온도와 시간의 증가에 따라 입자의 크기가 증가하고 응집이 심화되었다. 졸겔법으로 제조된 분말을 700℃에서 히소시킬 때, 초기에 형성된 침상형 혹은 각주 형의 입자들은 하소가 진행됨에 따라 다면체형으로 변한뒤, 모서리가 둥근 다면체형 입자로 성장하였다. 공침법으로 제조된 분말은 결정화 과정중에 형태가 변화되지 않았다.

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ZnO 산화물의 열적 전기적 특성 (Thermal and Electrical Properties of ZnO Oxides)

  • 박보석;홍광준;신동찬;이우선;김호기;박진성
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권5호
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    • pp.441-446
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    • 2003
  • ZnO 미세 분말을 sol-gel법으로 제조하였다. Gel분말의 형상은 하소 열 처리 온도에 따라 판상, 침상,그리고 구형으로 변화하였고, $700^{\circ}C$ 이하 하소 온도에서는 온도에 따른 입자 성장 속도가 낮았지만, $700^{\circ}C$ 이상의 온도부터 급격한 입자 성장 속도를 나타내었다. 입자 사이즈가 커질수록 결정화 정도는 더 커졌고, gel분말의 유기 화합물들은 30$0^{\circ}C$ 이하 온도에서 휘발되었다. 열 처리 온도에 따른 ZnO 분말은 S자형(sigmoidal shape)의 전기전도성 거동을 보였고, gel분말의 열처리 온도가 감소할수록 일정한 전도성이 일정한 온도 구간이 좁게(narrow) 나타났다. 최적의 CO 기체 센싱 특성은 50$0^{\circ}C$의 하소 열처리한 시편에서 나타났고, 열처리 온도가 올라갈수록 센싱 특성은 감소하였다.

석영유리 도가니용 합성 실리카 분말의 하소공정에 관한 연구 (A study on the calcination process of synthetic silica powder for quartz glass crucibles)

  • 양재교;진연호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.128-135
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    • 2022
  • 반도체 공정용 석영유리 도가니의 내측에 위치하는 투명층은 합성 실리카 분말을 원료로 사용하여 제조한다. 도가니의 투명층에는 다양한 원인에 기인하여 버블이 발생하는데, 버블은 도가니의 품질뿐만 아니라 실리콘 잉곳의 수율을 저하시키는 악영향을 미친다. 따라서 투명층의 원료인 합성 실리카 분말 역시 버블 생성 인자를 최소화하는 것이 주요 목표이다. 이에 따라 합성 실리카 분말의 경우, 실라놀 그룹, 탄소계 불순물, 그리고 기공이 충분히 제거되어야만 한다. 본 연구에서는 졸-겔법을 이용하여 합성 실리카 겔을 제조하고, 2단 하소공정에서 하소온도와 유지시간에 따른 탄소 함량과 비표면적의 변화를 살펴보았다. 1단계 하소온도는 500℃~600℃, 2단계 하소온도는 1000℃~1100℃에서 수행하였으며, 유지시간은 10분에서 최대 12시간까지 실시하였다. 1000℃에서 1시간 동안 하소한 분말의 탄소함량은 0.0031 wt.%를 나타내었으며, 1100℃에서 12시간 동안 하소한 분말의 비표면적은 16.6 m2/g을 나타내었다.

황산제1철의 乾濕式에 의한 酸化反應에 對한 硏究 (A Study on the Oxidation Reaction of Iron (II) Sulfate by Dry and Wet Process)

  • 설수덕;성주경;황용길
    • 대한화학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.121-124
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    • 1977
  • 황산제 1철을 전기로내에서 하소(瑕燒)시키고, 물에 침출시켜 몰비(Fe(III)/Fe(II))를 변화시킨 각각의 수용액을 가수분해하여 산화철 생성반응을 검토하였다. 하소온도가 증가함에 따라 소광(燒鑛)중의 Fe(III)/Fe(II)비가 증가하였고, $500^{\circ}C$에서 1시간 가량 하소시킨 시료가 등몰이 됨을 알았다. 등몰로 형성된 시료를 20% 수용액으로 만든 다음 pH 7 ∼ 8로 조절하고 반응온도 $100^{\circ}C$, 가압솥내 압력 3기압 및 반응시간 2시간으로 하여 가수분해 하였더니 진한흑색의 산화철이 93% 이상 생성되었다.

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CMR sensor 응용을 위한 자발착화 연소합성법(GNP)과 고상반응법에 의한 $La_{1-x}Ca_xMnO_3$ 분말의 제조 및 물성에 관한 연구 (Studies on the Fabrication and Properties of $La_{1-x}Ca_xMnO_3$ by Glycine-Nitrate Process and Solid State Reaction Method fort the CMR sensor)

  • 강영철;박성
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 1999년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.137-141
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    • 1999
  • 금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR) 현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있으며 perovskite 구조를 가지는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR) 이라 부른다. 본 연구에서는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 하소온도를 700-90$0^{\circ}C$로 변화시킨 고상반응법과 자발착화연소합성법(Glycine-Nitrate Process) 으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TG-DTA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소 온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 하소후 입자의 크기를 비교하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 균질하며 고순도의 perovskite 구조를 갖는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.었다.

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