• 제목/요약/키워드: 하소 반응

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반토혈암으로부터 $\alpha-Al_2O_3$제조에 관한 연구 (Manufacture of $\alpha-Al_2O_3$ from aluminous Shale)

  • 한오형;마동철;최경수
    • 자원리싸이클링
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    • 제3권3호
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    • pp.21-26
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    • 1994
  • 국내에서 산출되고 있는 반토혈암으로부터 고순도 $\alpha-Al_2O_3$를 얻기 위하여 황산암모늄을 사용한 염배소와 황산을 이용한 추출 그리고 하소 실험을 하였다. 황산의 농도, 반응시간, 온도 등이 알루미나 추출에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 반응산물은 X-ray, DTA-TG, 화학분석, SEM 등으로 분석하였다. 추출조건은 전처리 조건으로 황산암모늄의 농도가 0.6M, 배소온도가 $650^{\circ}C$였으며, 황산추출은 황산농도 10%로 240분간 추출할 경우 96%의 수율을 나타내었다. 생성된 $Al_2O_3$ 분말을 X-ray 분석한 결과 $\alpha-Al_2O_3$였으며 그 순도는 99.23%였다.

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Mill Scale을 이용한 M형 Ferrite의 합성 (Preparation of M Type Hexa-Ferrite Using the Mill Scale)

  • 오영우
    • 한국자기학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.204-210
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    • 1996
  • 제철소의 부산물인 mill scale과 $Fe_{2}O_{3}$, 그리고 이들의 혼합물을 사용하여 M형 ferrite를 제조하였다. $Fe_{2}O_{3}$$BaCO_{3}$의 몰비를 5.2~6.0으로 변화시킨 혼합물의 하소 및 소결은 각각 $1150^{\circ}C,\;1250^{\circ}C$에서 2시간 행하였으며, 하소시에 mill scale 중의 불순물 성분인 $SiO_{2},\;Al_{2}O_{3},\;MgO,\;CaO\;및\;Na_{2}O$를 적당량 첨가한 시편으로 자기적 특성과 형상을 조사하였다. $Na_{2}O$를 첨가한 시편은 미반응의 $Fe_{2}O_{3}$와 중간 화합물인 $BaFe_{2}O_{4}$의 영향으로 자기적 특성이 감소하였으나, $BaO.5.6Fe_{2}O_{3}$ 조성에 $SiO_{2}$$Al_{2}O_{3}$의 첨가는 특성의 증진을 보였으며, 특히 $Al_{2}O_{3}$$M_{s}$ 값은 감소시켰으나 $_{B}H_{c}$ 값을 증가시켰다. BM($BaCo_{3}$와 mill scale의 혼합물)과 BFM($BaCO_{3},\;Fe_{2}O_{3}$, mill scale의 혼합물) 소결 시편의 ${(BH)}_{max}$는 각각 0.86, 1.04 MGOe였으며, $440^{\circ}C$ 부근에서 자기 특성의 변화를 보였다.

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Ni3[Co(CN)6]2 PBA 나노큐브를 통한 단분산된 3차원 구조의 NiO/NiCo2O4 제조 및 특성 평가 (Synthesis and characterization of three-dimensional monodispersed NiO/NiCo2O4 via Ni3[Co(CN)6]2 PBA nanocubes)

  • 곽성훈;이영훈;김민섭;이철우;강봉균;윤대호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.110-114
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    • 2017
  • $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs의 하소과정을 통해 단분산된 $NiO/NiCo_2O_4$ 나노큐브를 성공적으로 합성했다. 단분산된 $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs 나노큐브는 수열합성 반응 시 생성된 핵 들의 '자기조립'에 의해 형성된다. 이때 입자의 자기조립 속도는 온도와 계면활성제인 SDBS(Sodiumdodecylbenzenesulfonate)의 양에 의해 영향을 받으며, FESEM 분석을 통하여 SDBS: 0.25 g, 온도: $60^{\circ}C$에서 단분산된 200 nm의 PBA 나노큐브들을 얻을 수 있었다. 최적의 하소 조건을 결정하기 위해 Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA)를 통해 열적 거동을 확인하였다. 그리고 PBA 전구체 및 $NiO/NiCo_2O_4$ 입자의 형상과 결정성을 확인하기 위해 Field emission scanning electron microscopy(FESEM)과 X-ray diffraction(XRD) 분석을 진행하였다.

철강전노 dust의 활용에 관한 연구 (The Utilization of the steel converter dust)

  • 김미성;김민석;김성원;오재현
    • 자원리싸이클링
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    • 제2권2호
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    • pp.9-15
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    • 1993
  • 본 연구에서는 광양제철소 전로 dust를 사용하여 자력산별 및 심강(분급) 실험을 통해서 산화철(magnetite)를 분리.회수하였다. 그리고 분리.회수한 산화철(magnetite)과 SrCO$_{#}$를 고상방응시켜 Sr-ferrite를 제조하고 그 자기적 특성은 조사하였으며, 이를 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 광양제철소 제동전로 Ep dust는 대부분 ${\alpha}$-Fe와 magnetite, wustite 등의 철산화물 상태로 존재하며 자력산별과 심강(분급)실험을 행한 결과 magnetite가 주된 구성물질인 산물을 얻을 수 있었다. 2. 전로 dust 정제를 통하여 얻어진 magnetite와 SrCO$_{4}$를 혼합한 후 하소를 행한 결과 magnetite의 산화배소과정 없이도 Sr-ferrite 생성이 가능함을 확인 하였으며, Sr-ferrite 생성 반응은 다음과 같다. I. $SrCO_3$ $+Fe_3$O$_4$+1/2(1-X)$O_2 $longrightarrow$\alpha$ $-Fe _2$$O_3$ $+SrFeO _3$\ulcorner+$CO_2$ II. $5.5\alpha$ $-Fe_2$$O_3$ $+SrFeO_3$\ulcornerlongrightarrowSrFe\ulcornerO\ulcorner+1/2(1/2-X)$O_2$ 3. 1150$^{\circ}C$에서 1시간동안 하소한 후 1250$^{\circ}C$에서 2시간 동안 산결하여 Br=3.75GK, $_{1}$Hc=1.7KOe, (B.H)$_{max}$=2.64 MGOe인 Sr-ferrite 이방성 영구자석을 제조하였다.

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메탄의 완전산화 반응을 위한 중공사형 페롭스카이트 촉매 제조 (Preparation of the Hollow Fiber Type Perovskite Catalyst for Methane Complete Oxidation)

  • 이성운;김은주;이홍주;박정훈
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제56권3호
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    • pp.297-302
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    • 2018
  • 선행 연구를 통해서 우수한 메탄 완전 산화 특성을 보인 $La_{0.1}Sr_{0.9}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ (LSCF1928) 페롭스카이트 분말 촉매로 비드형과 중공사형 촉매를 제조하였다. 중공사형 촉매는 내부가 비어있는 원기둥 형태이며, 상전이법을 통해 기공을 형성시킬 수 있어 비표면적을 획기적으로 향상시킬 수 있다. Methyl Cellulose (MC)를 넣어 제조한 비드형 촉매의 경우 MC에서 배출되는 $CO_2$와 촉매 성분인 Sr이 반응하여 원래 촉매 조성이었던 LSCF1928 조성 외에 $SrCO_3$가 생성되었다. 중공사형 촉매의 경우 불순물 없이 단일상의 페롭스카이트 구조를 얻었다. $700{\sim}900^{\circ}C$에서 하소한 중공사형 촉매는 손가락구조-스펀지구조-손가락구조의 기공 형태를 보였으며, 모두 $475^{\circ}C$에서 메탄의 완전 산화 반응을 통해 99.9% 산소 전화율을 달성하였다. 중공사형 촉매의 기공을 제어하기 위하여 에어 갭과 방사압력 조건을 변경하였다. 2 cm 에어 갭, 7 bar의 방사 압력으로 제조한 중공사형 촉매가 가장 우수한 촉매 성능을 보였으며, $425^{\circ}C$, $450^{\circ}C$$475^{\circ}C$에서 각각 70.65%, 93.01%, 99.99% 이상의 산소 전화율을 달성하였다.

무정형 알루미늄 산화물에 의한 양이온 중금속의 표면착화 (Surface Complexation of Cationic Metal Adsorption Onto Amorphous Aluminum Oxide)

  • 박연종;양재규;최상일
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제13권1호
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    • pp.101-109
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    • 2008
  • 국내 화학회사에서 발생되는 연마분진 폐기물에 대한 흡착제로서의 재이용성을 평가하기 위하여 연마분진을 $550^{\circ}C$에서 하소시켜 얻어진 무정형 알루미늄 산화물(AMA-L)을 이용하여 양이온 중금속인 구리, 카드뮴, 납 등에 대한 흡착특성을 파악하였으며 MINEQL + 프로그램을 적용하여 AMA-L과 양이온 중금속 이온간의 표면흡착결합 반응을 모사하여 흡착실험결과와 비교하였다. 구리와 카드뮴, 납의 단일성분에 대한 AMA-L의 흡착실험결과, 납 > 구리 > 카드뮴의 순서로 친화력의 차이가 발생하는 것을 확인하였다. 구리와 카드뮴의 농도변화에 따른 AMA-L 흡착실험 결과 구리와 카드뮴의 농도를 증가시킴에 따라 두 성분의 흡착효율은 모두 감소되는 것으로 나타났으며 구리와 카드뮴이 동시에 존재하는 이성분계 흡착의 경우에는 단일성분으로 존재하는 경우와 유사한 흡착율을 나타내었으며 경쟁이온의 영향을 거의 받지 않는 것으로 확인이 되었다. 또한, AMA-L에 대한 흡착특성에 대한 MINEQL+를 이용한 모사결과 단일성분과 이성분계 흡착에 대한 흡착특성은 비교적 잘 일치하는 것으로 나타났다.

나노 구조의 $CeO_2$ 합성과 전기화학적 특성 분석 (Synthesis and electrochemical characterization of nano structure $CeO_2$)

  • 조민영;이재원;박선민;노광철;최헌진
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.462-462
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    • 2009
  • $CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.

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X-선 회절 및 격자 매개변수를 이용한 biphasic calcium phosphate 분말의 생분 해성 특성평가 (Characterization of the biodegradable behavior for biphasic calcium phosphates using X-ray diffraction and lattice parameter)

  • 김동현;송창원;김태완;진형호;박홍채;윤석영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.169-174
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    • 2011
  • 합성된 biphasic calcium phosphate(BCP) 분말의 나노크기 생분해성 거동은 X-선 회절 분석방법, 격자 매개변수 및 전계방출형 주사전자현미경을 통해 특성평가 하였다. BCP 분발은 공침반응 및 하소과정을 통해 합성하였고, 합성된 분발은 행크 용액 (pH = 7.4, $36.5^{\circ}C$)을 이용하여 3주 동안 in vitro 시험 하였다 분해 시험(in vitro) 후, BCP 단위포의 매개변수는 a 및 c축의 불규칙한 변화와 비슷한 격자 왜곡 및 팽창 거동을 보였다.

GNP 방법에 의한 Thermal Battery용 양극 재료 $CaCrO_4$분말 합성 및 Ca/LiCl-KCl/$CaCrO_4$전지계의 전기 화학적인 특성 평가 (Synthesis of $CaCrO_4$Powders for the Cathode Material of Thermal Battery by GNP and Electrochemical Properties of Ca/LiCl-KCl/$CaCrO_4$Thermal Battery System)

  • 이현주;김영석;김선재;이창규;김홍회;김길무
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.143-151
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    • 2001
  • Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$열 전지계의 양극재료로서 BCT(Body-Centered Tetragonal) 결정구조를 갖는 CaCrO$_4$분말을 GNP로 합성하고, SEM, TEM, XRD를 이용하여 그 미세구조를 분석하였다. GNP 공정에 의한 CaCrO$_4$분말은 단일상으로 0.5$mu extrm{m}$ 이하의 입자 크기를 가지며 균일하게 분포한 반면, 기존의 분말 혼합법은 높은 하수 온도 및 장시간의 하소 조건을 필요하므로 미세한 분말 합성이 어렵고 pellet 형태로 만들었을 때 GNP 분말에 비해 비표면적이 현저하게 작기 때문에 전극 재료로써 유리하지 못하다. Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$계의 전기 화학적인 특성을 평가해본 결과 전지셀을 Ca/DEB(LiCl-KCl+CaCrO$_4$+SiO$_2$)와 같은 DEB 형태로 만들었을 때 $600^{\circ}C$의 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 안정한 전압이 5분 이상 유지되었다. 그러나 3층 전극 셀(Ca/LiCl/KCl/ CaCrO$_4$)에서는 동일한 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 전압이 7분 이상 유지되었으나 불안정한 전압 변동 및 낮은 peak voltage로 인해 DEB 셀의 전지 특성이 더 우수한 것으로 생각된다. 양극 재료의 제조 방법의 관점에서 볼 때, 동일한 DEB(Depolarizer : Electrolyte : Binder=25 : 70 : 5 wt%) 조성의 셀 구성시, GNP 분말은 분말 혼합법에 의한 분말보다 반응 표면적이 훨씬 크기 때문에 GNP 양극 활 물질의 DEB 셀에서의 전지 수명이 더 길었다.

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Preparation of Eu-doped $YVO_4$ Red Phosphors by Solid-State Reaction Technique

  • 장재영;방준혁;안세혁;마권도;김춘수;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.330-331
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    • 2011
  • 희토류 이온이 첨가된 형광체는 조명, 정보 디스플레이, 태양 에너지 변환 소자에 응용 가능하기 때문에 상당한 주목을 받고 있다. 특히, 결정 입자의 형상과 크기는 산업체 응용에 있어서 중요한 변수 중의 하나이다. 구형의 형광체 입자는 형광층의 광학 및 기하학적 구조를 최적화 시킬 수 있고, 결정 입자의 크기는 양질의 코팅을 위해 필요한 결정 입자의 양에 영향을 미친다. 본 연구에서는, $YVO_4$ 모체 결정에 Eu 이온의 농도를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 적색 형광체를 합성하고자 한다. 형광체 분말 시료는 활성체인 Eu의 함량을 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 합성하였다. 볼밀링 작업을 수행한 후에, 60$^{\circ}C$에서 20시간 건조하였고, 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 서서히 온도를 승온시켜 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 하소를 실시한 후에 1,100$^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결하였다. Eu 이온의 함량비를 변화시켜 합성한 $YVO_4$ : Eu 형광체 분말 시료의 발광 세기의 변화, 결정 구조와 표면 형상을 각각 PL과 PLE, XRD, FE-SEM 장치를 사용하여 측정한 결과들을 종합해 볼 때, Eu 이온의 비가 0.15 mol일때 발광 세기가 최대값을 나타냄을 알 수 있었으며, 더욱 Eu의 함량을 증가시키자 농도 억제 현상에 의하여 발광 세기는 급격히 감소함을 보였다. SEM으로 촬영한 결정 입자의 형상의 경우에, Eu 이온의 함량비가 증가함에 따라 결정 입자들이 더욱 조밀하게 구형에 가까운 형상을 나타냄을 관측할 수 있었다(Fig. 1). 형광체 분말의 형광 스펙트럼의 경우에, 619 nm에 주 피크를 갖는 적색 형광 스펙트럼들이 관측되었으며, Eu 이온의 함량비에 따라 형광 세기는 상당한 의존성을 나타내었다(Fig. 2). Eu 함량에 따른 결정입자의 크기, 형광 세기와 회절 피크의 반치폭 사이의 상관 관계를 제시하고자 한다.

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