고분자/층상실리케이트 나노복합체(polymer/layeres silicate nanocomposite, PLSNs) 필름은 보통 내부층을 나트륨과 같은 양이온을 이용한 이온교환을 통해 유기화된 clay로 만든 재료의 새로운 형태이다. 이것은 중합법, 용액법, 그리고 용융법과 같은 다양한 방법으로 제조할 수 있으며, 열경화성, 열가소성이나 탄성고분자와 같은 넓은 범위의 고분자를 기질로 사용할 수 있다. PLSNs 필름은 고분자 사슬이 일정한 간격으로 쌓여있는 실리케이트에 삽입하여 간격을 넓히는 삽입형과 각각의 실리케이트 층이 고분자 기질에 불균일하게 분산되어 형성하는 박리형 두 가지 형태의 구조를 얻을 수 있다. 이러한 새로운 분야의 재료는 보통 5 wt$\%$ 이하의 소량의 clay 함유만으로도 향상된 기계적, 열적 특성을 얻을 수 있다. 그리고 clay의 함유량이 증가할수록 기체 투과경로인 tortuosity가 증가하여 기체 투과도가 감소한다.
친유기화 층상실리케이트의 함량을 0.25 wt%에서 9 wt%까지 변화시켜 가며 폴리설폰과 용액 블렌드하여 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체를 제조하고, 필름으로 성형하였다. 제조된 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체 필름은 XRD 및 TEM을 사용하여 박리여부를 확인하였다. 표면의 morphology 변화는 SEM 및 AFM을 통하여 확인하였다. 폴리설폰 수지에 소량의 층상실리케이트 첨가시에는 표면 조도의 변화가 크게 나타나지 않으나 1.5 wt% 이상의 함량을 첨가하면 삽입만 일어난 층상실리케이트에 의해 표면 조도가 커지는 것으로 보인다. 접촉각 측정을 통한 친유기화 층상실리케이트 함량에 따른 표면 장력의 변화도 1.5 wt%의 층상실리케이트 첨가량을 경계로 하여 변화하는 현상이 나타났다. 이는 층상실리케이트의 함량에 따른 분산 효과에 의해 표면에서의 분포와 배열에 기인하는 것으로 생각된다.
우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
이동용 전자기기에 적용 가능한 유연성 전자모듈이 롤투롤 공정에 의해 개발되었다. 개발된 전자모듈은 모듈 내의 폴리이미드층이 유연성 기판 역할을 하고 그 사이에 동선과 이방성도전필름과 박막 실리콘 칩과 모듈의 봉지재 역할을 하는 접착재료로 구성된다. 개발된 유연성 전자모듈의 신뢰성을 평가하기 위하여 일련의 인증시험을 수행하였다. 시험수행 결과 열 습도 복합하중 조건인 오토클레이브 시험 후에 시편 모듈 내에 박리가 발생하였다. 오토클레이브 시험에서 열과 습기가 유연성 전자모듈에 어떤 응력을 발생시키는지를 범용 유한요소 프로그램으로 연구하였다. 열 흡습 복합하중조건에서 열과 흡습에 의한 영향을 분리하여 상대적으로 평가해 보기 위하여 오토클레이브 조건 중 온도조건에 해당하는 $121^{\circ}C$ 온도조건 만을 적용하여 해석을 별도 수행하고 두 결과를 비교하였다. 또한 비교 해석결과를 바탕으로 유연성 전자모듈의 고장메커니즘을 추정하였다.
생분해성 고분자인 poly(L-lactic acid) (PLLA)에 판상구조의 몬모릴로나이트(montmorillonite, MMT)를 첨가하여 필름형태의 나노복합재료를 제조하고, 무기나노입자의 첨가유무와 가수분해 전후의 열적 특성, 점탄성 특성, 모폴로지 등을 조사하였다. PLLA/MMT 나노복합재료의 XRD 분석결과와 TEM 사진으로부터 MMT 입자가 PLLA에 박리 및 분산되어 있음을 확인하였으며, 가수분해가 진행됨에 따라 U 결정 영역의 상대적인 양이 증가하므로 용융에너지 (${\Delta}H_m$가 더 필요함을 알 수 있었다. MMT를 첨가한 경우에 MMT가 강화제 역할을 하기 때문에 저장탄성률이 더 높은 값을 가졌는데, 이는 PLLA를 나노복합화하였을 때 인장강도, 충격강도 등의 기계적 물성이 증가한다는 이전의 연구와도 잘 일치하였다. 또한. 가수분해 전/후의 SEM사진으로부터, 표면에 스피노달(spinodal) 분해에 의한 거칠고 원형의 구멍들이 생겼음을 관찰할 수 있었으며, 가수분해가 진행됨에 따라 나노복합재료는 원형의 구멍들의 크기가 가수분해전보다 더 커졌을 뿐 원래의 형상을 유지하였다. 본 연구를 통하여 PLLA/MMT나노복합재료의 생분해 속도와 열적, 기계적 특성의 조절 가능성을 제시하였다.
Poly(amic acid)(PAA), poly(o-hydroxyamide)(PHA) 및 층상형인 유기화 점토를 블렌딩하여 나노복합재료 필름을 제조하였다. PAA/PHA 나노복합재료들의 모폴로지를 연구하기 위해 XRD, SEM 그리고 TEM을 사용하였으 며 DMA, TGA, UTM, LOI 및 PCFC를 이용하여 나노복합재료들의 기계적, 열적 성질 및 난연성을 조사하였다. 유기화 점토는 PAA/PHA 매트릭스에 잘 분산되어 박리 및 삽입형 모폴로지를 보였다. PAA/PHA 블렌드에 3 wt% 유기 화 점토를 첨가함으로써 PAA/PHA 블렌드의 초기 모듈러스가 약 48% 향상된 3.68 GPa까지 증가하였다. 유기화 점토 함량이 4 wt% 이상에서는 초기 모듈러스와 인장강도가 모두 감소하였는데 이는 PAA/PHA 매트릭스에 대한 유기화 점토의 뭉침 현상 때문인 것으로 유추된다. 유기화 점토의 함량이 3 wt% 이하일 때 PAA/PHA 나노복합재료들의 열 안정성 및 난연 특성들은 유기화 점토의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
먼지 필터 막은 인간의 건강, 안전 및 환경 보호의 몇 가지 중요한 측면에 기여하기 때문에 인간의 삶과 다양한 산업에서 중요한 역할을 한다. 이 연구는 고온 조건에 대한 우수한 열안정성과 접착 특성을 가진 polysulfone@polyphenylene sulfide/polytetrafluoroethylene (PSf@PPS/ePTFE) 복합 먼지 필터 막의 개발을 제시한다. FT-IR 분석은 PSF 접착제가 PPS 직물에 성공적으로 함침되고 ePTFE 지지체와의 상호 작용을 확인한다. FE-SEM 이미지는 향상된 섬유 상호 연결 및 PSf 농도와 함께 접착력을 보여준다. PSf@PPS/ePTFE-5는 가장 적합한 다공성 구조를 보여준다. 복합 막은 400℃까지 예외적인 열 안정성을 보여준다. 박리 저항 테스트는 먼지 여과에 대한 충분한 접착력을 보여 공기 투과성을 희생시키지 않고 힘든 고온조건에서 신뢰할 수 있는 성능을 보장한다. 이 막은 산업 응용 분야에서 유망한 잠재력을 제공한다. 더 나아가 최적화 및 응용 가능성을 탐구할 수 있다.
의료분야의 진단 방사선 장비는 초기의 필름방식 및 카세트에서 진보되어 현재는 디지털방식의 DR (Digital Radiography)이 널리 사용되며 이에 관한 연구개발이 활발히 진행 되고 있다. DR은 일반적으로 직접방식과 간접방식으로 나눌 수 있다. 직접방식의 원리는 X선을 흡수하면 전기적 신호를 발생 시키는 광도전체(Photoconductor)를 사용하여 광도전체 양단 전극에 전압을 인가하여 전기장을 유도한 가운데, X선을 조사하면 광도전체 내부에서 전자-전공쌍(Electron-hole pair)이 생성된다. 이것은 양단에 유도된 전기장의 영향으로 전자는 +극으로, 전공은 -극으로 이동하여 아래에 위치한 하부기판을 통하여 이미지로 변조된다. 간접방식은 X선을 흡수하면 가시광선으로 전환하는 형광체(Scintillator)를 사용하여 조사된 X선을 형광체에서 가시광선으로 전환하고, 이를 Photodiode와 같은 광변환소자로 전기적 신호로 변환하여 방사선을 검출하는 방식을 말한다. 본 연구에서는 직접방식에서 이용되는 광도전체 중 흡수효율이 높고 Mobility가 뛰어난 CdTe를 선정하여 PVD (Physical vapor deposition)방식으로 300 m의 두께를 목표로 하여 증착을 진행하였다. Chamber의 진공도가 $2.5{\times}10^{-2}$ Torr로 도달 시점부터, Substrate와 Boat에 열을 가하였다. Substrate온도는 $350^{\circ}C$, Boat온도는 $300^{\circ}C$도로 설정하여 11시간 동안 진행하였다. Substrate온도는 $303^{\circ}C$, Boat온도는 $297^{\circ}C$도부터 증착이 시작되어 선형적인 증가세 추이를 나타내어 Substrate 및 Boat온도가 설정 값에 도달 하였을 때, $25{\sim}34.4{\AA}/s$ 증착율을 나타내었다. 하부전극의 물질에 따른 CdTe증착 효율성 평가를 진행한 후, 그에 따른 전기적 특성을 알아보았다. 하부전극의 물질로는 ITO (Indium Tin Oxide), Parylene이 코팅 된 ITO, Au, Ag를 사용하였다. 하부전극의 물질 상단에 Thermal Evaporation System을 사용하여 CdTe를 증착한 후, Cdte 상단에 Au를 증착 시켜 민감도(Sensitivity)와 암전류(Dark current)를 측정하였다. 증착 결과 ITO와 Ag상단에 증착시킨 CdTe박막은 박리가 되었고, Au와 Parylene이 코팅 된 ITO에는 CdTe박막이 안정적이게 형성이 되었다. 이 두 샘플에 대하여 동일한 조건으로 민감도와 암전류를 측정 시, Parylene이 코팅된 ITO를 하부전극으로 사용한 CdTe박막은 0.1021 pA/$cm^2$의 암전류와 1.027 pC/$cm^2$의 민감도를 나타낸 반면, Au를 하부전극으로 사용한 CdTe박막은 0.0381 pA/$cm^2$의 암전류와 1.214 pC/$cm^2$의 민감도를 나타내어 Parylene이 코팅된 ITO보다 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 따라서 Au는 CdTe박막 증착 시, 하부전극 기판으로서 뛰어난 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
최근, 유연하며 몸에 부착 가능한 소자들에 대한 관심이 늘어나고 있다. 이런 관심을 뒷받침 하여 이와 관련된 다양한 연구들이 진행되고 있는데, 기존 딱딱한 성질을 가진 소자에 사용되던 무기물 기반의 재료의 경우 유연 소자로 만들기에 여러 가지 제약이 있어 유연하게 제작할 수 있는 유기물 반도체나 탄소 나노튜브 필름 등을 이용한 소자들이 주로 연구되고 개발되어 왔다. 하지만 이런 재료들을 이용한 소자의 경우 유기물 분자와 분자 사이 또는 탄소 나노튜브와 나노튜브 사이에서 전하들이 산란되는 등 재료 자체의 한계로 인해 기존의 재료를 사용한 소자들보다 전기적 성능이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 이런 단점들을 해결하기 위하여 이 연구에서는 수직 정렬된 반도체 결정 어레이를 투명 유연한 폴리머와 결합하는 방법을 이용, 고품질 나노/마이크로 반도체 결정을 유연한 기판으로 전사 시킬 수 있는 방법을 제시한다. 위와 같은 구조는 재료에 가해지는 힘을 완화 시켜줄 수 있으며, 이로 인해 큰 변형에도 재료의 손상이 없는 소자 제작이 가능하다. 이런 구조를 구현하기 위해 위치 및 크기가 정교하게 제어된 ZnO 나노막대 단결정을 저온에서 용액공정을 통하여 합성시킨다. 이후 성장시킨 ZnO 단결정 어레이와 polydimethylsiloxane (PDMS) 폴리머를 결합시킨 후 단단한 기판에서 기계적으로 박리시켜 ZnO/폴리머 복합체를 분리해 낸다. 추가적으로 전사된 ZnO의 결정성을 확인하기 위하여 photoluminescent 분석을 진행하였으며, ZnO/폴리머 복합체를 이용한 외부 힘에 반응하는 압력 센서를 제작하였다.
적층제조법 기반의 3D 프린팅 기술은 사용자가 원하는 상품을 출력하여 제공하지만 고온의 사용 환경 및 용융된 필라멘트 수지의 냉각 과정에서 변동적 수축현상이 발생하여 상품의 출력편차를 야기한다. 본 연구에서는 출력물의 들뜸과 뒤틀림을 방지하고 정밀한 형상의 고품질 출력물을 제작하기 위하여 3D 프린터 빌드시트용 아크릴 점착제를 연구하였다. 고온에서 점착특성이 유지되고 점착제로부터 출력물의 안착과 원활한 탈거를 위해 부착성과 강인성이 우수하고 높은 유리전이온도를 갖는 4-acryloylmorpholine (ACMO)를 첨가하여 무용제 타입의 점착제 조성물을 설계하였다. 단량체의 후첨가방식을 사용하여 두 단계를 통해 아크릴 조성물을 합성하였고, 합성된 조성물로 코팅한 점착제 필름을 다각도에서 분석하였다. 그 결과 제조된 점착제는 높은 유리전이온도를 보이고 열처리 전/후에 따른 박리강도 차이가 보이지 않았으며, 유변학적 물성 분석을 통해 점착제의 우수한 접착력 뿐만 아니라 변형 없이 탈착이 가능한 물성을 갖음을 확인하였다. 본 연구에서 제조된 점착제를 3D 프린터의 빌드시트로 활용하였을 때 안착성 및 작업성이 양호하고 출력편차가 적은 출력물을 얻었다. 기존 판매중인 빌드시트와 비교하였을 때 본 연구에서 제조한 점착제 위에서는 출력물이 원활하게 탈거가 가능하기 때문에 FDM 방식 3D프린터의 사용자들에게 작업 편의성을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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