방전에 의한 섬유의 표면개질 기술로서, 저온 플라즈마, Sputter Etching 처리에 대해 서술하고 표면개질 효과를 표면장력, ESCA, SEM을 근거로해서 고찰하였다. 더우기 접착성, 염색물의 색채에 미치는 효과에 대해 검토하였다. 섬유의 염색가공에 있어 젖음, 발수, 발유, 접착, 대전방지, 광택, 촉감 등의 표면에 관련하는 기능적 혹은 감각적 특성이 중요한 역할을 하고 있다. 섬유재료의 내부(bulk)의 특성을 살리면서 표면특성의 개질에 의해 한층 기능성을 향상시키는 것은 큰 의미를 가지며, 그와 관련한 표면개질 기술의 연구에 관심을 갖게 되었다. 종래에는 오로지 습식법에 의한 화학약품 처리나 그라프트 공중합 등이 많이 이용되어져 왔으나 습식가공법은 공업적으로는, 다량의 물, 유기용제, 색재, 수지, 계면활성제 등을 사용하기 때문에 피처리물의 건조에 필요한 에너지, 배수처리, 유기용제의 회수 등의 문제가 지적되고 있다. 이들 습식계의 문제점을 극복하는 기술로서 최근은 방전처리나 자외선 처리 등의 건식처리가 많이 연구되어 오고 있다.
플라즈마 처리에 따른 그래핀의 결함발생 연구에 대해 보고한다. 본 연구에 적용된 그래핀은 그라파이트에서 박리된 그래핀 (Exfoliated graphene: EG)과 CVD 방법으로 합성된 그래핀(CVD-G)이다. 본 연구에서는 플라즈마에 처리조건에 따른 CVD-G와 EG 간의 차이점에 대해 실험적 분석 및 이론적 해석을 수행하였다.
Micromechanical 시험법과 음향방출을 이용하여 산소 플라즈마 처리된 PBO와 Kevlar 섬유강화 에폭시 복합재료의 계면물성과 미세파괴메카니즘을 고찰하여 상호 비교하였다. 산소 플라즈마 처리된 PBO와 Kevlar 섬유강화 에폭시 복합재료의 계면전단강도와 접착일은 극성 작용기의 도입으로 향상 시킬 수 있었다. 임계표면장력과 총 표면자유에너지 중 극성 표면자유에너지는 플라즈마 처리된 Kevlar 섬유에서 가장 컸으며. 미처리된 PBO의 섬유의 경우에서 가장 작았다. Microfibril 파단 형상은 산소 플라즈마 처리된 Keviar 섬유의 경우에서는 명확하게 관찰 되었으며. 미처리와 비교차여 microfibril 파단이 대각선 방향으로 연속적해서 일어나 가장 많은 섬유 파단 신호가 감지되었다 비파괴 음향방출법을 이용하여 얻은 섬유파단 감지 결과는 microdroplet과 두 섬유강화 복합재료 시험법에서 광학현미경을 이용하여 관찰한 미세파단 형상과 상호 일치하였다.
플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 수용액 중에서 Al, Mg, Ti 등의 금속표면에 산화막을 형성시키는 기술로서, 기존의 양극산화법과 유사한 장치에서 고전압을 가해 미세플라즈마 방전을 유도하여 치밀한 산화막을 형성하는 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금의 대면적 시편을 이용하여 PEO공정으로 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 피막 성장인자를 정교하게 조절함으로써 강한 피막 접착력과 낮은 표면조도를 가지는 매끈한 표면을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 또한 시편의 크기에 관계없이 동일한 조건에서 동일한 물성이 나오는 것으로 분석되었다. 이를 통해 균질한 대면적 피막의 높은 신뢰성을 요구하는 다양한 산업분야에 적합한 표면처리 방법으로서 PEO공정이 활용될 수 있음을 확인하였다.
FeAl 기지 복합재료는 hot-pressing에 의해서 성공적으로 제조할 수 있다. 이러한 FeAl 합금의 기계적 특성에 대한 연구는 많이 진행되었으나 플라즈마 질화에 의한 표면 경화특성에 관한 연구는 아직 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 hot-pressing으로 제조된 소결 복합재료의 미세구조와 플라즈마 질화처리시 표면경화의 관계를 분석하였다. FeAl을 기지로 하는 합금은 플라즈마 질화처리에 의해서 표면경도가 상승하는 경향을 보였고, 이러한 경향은 질화처리 시간이 증가할수록 더욱 뚜렷하였다($\textrm{H}_{\textrm{v}}$ 100gf, 확산층 : 1100~1450kg/$\textrm{mm}^2$, matrix : 330~360kg/$\textrm{mm}^2$). FeAl 합금으로 플라즈마 질화처리에 의해서 매우 우수한 표면경화특성을 얻을 수 있었다. 확산층은 플라즈마 질화처리시간이 증가할수록 두꺼워졌으며, SiC(sub)p의 함유량이 증가함에 따라 확산층은 감소하였다.
본 연구에서는 산소 플라즈마 처리시간을 실험 변수로 하여 금속섬유를 처리한 후 섬유표면에 산소함유 기능성 관능기를 도입하여 금속섬유의 친수성을 향상시키기 위한 연구로 플라즈마 처리 전, 후의 표면 특성 변화를 scanning electron microscope (SEM)과 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하여 관찰하였다. 또한 플라즈마 처리시간이 금속섬유의 표면에 미치는 영향을 관찰하기 위해 극성 용매와 비극성 용매에 대한 금속섬유의 접촉각 변화를 측정하였다. 측정된 접촉각을 이용해 표면 자유에너지 변화를 계산한 후 산소 플라즈마 처리 전, 후의 금속섬유에 대한 접촉각과 표면 자유에너지를 비교하였으며 접착일과의 상관관계도 고찰하였다. 이런 금속섬유의 표면 변화가 다른 소재와의 복합 시 계면에서의 전단강도 향상에 미치는 영향을 알아보기 위해 microdroplet 시편을 제조하여 계면 전단강도를 측정하였으며 접착일과의 상관관계도 함께 파악하였다. 따라서, 금속섬유의 산소플라즈마 처리는 섬유표면에 물리적인 표면적 증가로 인한 수지와의 접촉면의 증가와 표면의 산소함유 기능성 관능기의 도입에 따른 접촉각, 표면 에너지의 변화에 따른 표면 친수화로 고분자 수지와의 계면 전단강도를 향상시켜주는 결과를 얻었다.
선형 이온빔 적용 플라즈마 표면처리 기술 및 코팅 공정을 통해서 고경도 투명 박막 형성 연구를 수행하였다. 플라즈마 전처리를 통해서 박막과 기판 사이의 밀착력을 향상시키고, advanced linear PECVD와 advaced plasma source를 적용하여 SiOxNy계의 박막을 형성하였다. 그 결과 투과도 92 % 이상, 표면 경도 6.3~6.9 GPa 이상의 고경도 투명 박막을 개발하였다. 본 연구 공정을 바탕으로 고경도의 투명 보호 필름 및 투명 디스플레이에 응용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 폐복합필름 기반 콘크리트용 골재와 시멘트 기재 간의 친화성 향상을 위한 골재표면 개질 연구를 수행하였다. 표면 개질은 산소 대기압 플라즈마 방법을 사용하였으며, 표면처리에 따른 골재표면 특성을 접촉각 측정기를 이용하여 관찰하였다. 그 결과 플라즈마 표면처리에 따른 접촉각은 처리시간과 반비례 관계를 가지며 104.5°에서 44.0°까지 감소하는 것을 확인하였으며, 플라즈마 처리 후 대기 중에 보관된 골재의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 다시 증가하는 것을 알 수 있었다. 플라즈마 처리된 골재의 접촉각 감소는 X-ray 광전자 분광법 및 적외선 분광법 결과로부터 골재표면에 친수성 산소 작용기가 형성되었기 때문으로 판단되었다. 결과적으로, RF power 100W, O2 flow rate 15sccm, Ar flow rate 4sccm, 30초 동안 표면처리를 한 골재의 경우 가장 좋은 친수성 및 젖음성을 관찰할 수 있었으며, 산소 대기압 플라즈마는 골재와 시멘트 기재 간의 결합력을 증가시킬 수 있는 하나의 효과적인 방법임을 알 수 있었다.
AISI316L강의 내식성과 표면경도를 동시에 향상시키기 위한방법으로 저온 플라즈마 침탄과 저온 플라즈마 질화를 동일한 로 내에서 연속적으로 실시하였다. 여러 가지 공정인자 중 저온 플라즈마 질화 시 $N_2$가스가 표면에 미치는 영향을 조사 하였다. 모든 시편의 표면에 N에 의해 확장된 오스테나이트 (${\gamma}_N$)가 형성되었으며, 형성된 ${\gamma}_N$로 인하여 표면경도가 약 $3{\sim}4$배 증가하였다. $N_2$가스가 증가할수록 ${\gamma}_N$층의 두께가 증가 하였다.
최근 화석에너지 고갈 및 에너지 수요의 폭발적 팽창을 해결하기 위하여 경량화와 내마모 측면에서 고효율 시스템을 적용한 자동차 및 각종 성형 기기들이 개발되고 있다. 특히 장치의 고성능화라는 요구조건을 충족시키기 위해서는 금속가공산업에서 표면개질의 중요성이 부각되고 있다. 이러한 표면개질에는 일반적으로 표면의 성질을 개선하여 마모(abrasion) 및 국부 압력(local stress) 또는 피로(fatigue), 마식(wear and corrosion)에 견디게 하여 부품의 수명증대와 제품의 소형화에 기여하고 있다. 이러한 표면개질법에는 경질의 물질을 표면에 코팅시켜 재료표면의 특성을 향상시키는 방법과 금속의 표면에 다른 원소를 침투 및 확산시키는 방법으로 나눌 수 있다. 확산방법으로 침탄, 질화, 보로나이징, 크마이징 처리 방법 등이 있다. 상업적으로 가장 많이 사용되는 표면 개질법은 침탄기술로서, 고온에서 짧은 시간내에 물성 향상이 가능하지만, 강의 변태점 이상의 온도에서 진행됨으로서, 변형에 따른 문제가 발생되어 후처리를 필요로 하는 문제점을 가지고 있다. 반면, 질화법은 변태점 이하의 저온에서 철강 표면에 N을 침투시켜 강을 경화시키는 특징을 가진다. 변형이 적고 질소원자가 강내에 침투함으로 인해 내마모성, 내피로성, 내식성 등의 물리적 성질을 향상시키는 점에서 유리하여 각종 정밀 부품 및 자동차 부품, 금형 등에 많이 사용된다. 또한, 경도 향상 및 결정구조의 영향으로 코팅처리시 모재와 코팅 층의 밀착력 향상을 가져오면 이러한 이유로 코팅 층의 하지 층으로써 각광 받고 있다. 본 발표에서는 플라즈마 질화의 이해를 높이기 위해 관련 기술에 대한 전반적인 소개와 향후 플라즈마 질화 기술의 적용이 기대되는 침탄대체 적용 가능 부품, 침류질화 기술, PECVD 공정과의 접목 등 산업적은 응용 측면에서 응용 분야에 대한 소개를 진행하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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