본 연구에서는 광 전기화학적 물 분해 전극 재료로 이용되는 산화철($Fe_2O_3$, hematite)을 표면적을 크게 하기 위하여 DC 열플라즈마 장치를 이용하여 나노입자로 합성한 후 전극을 제조 시 binder의 종류 및 조성을 다르게 하여 염기성 전해질에서 각각의 물 분해 효율을 측정하는 실험을 진행하였으며 질소 도핑을 통해 질소가 산화철의 광전기화학 반응에 끼치는 영향을 확인하였다. 산화철 전극을 제조하여 solar simulator를 이용한 LSV 실험을 통해 각 전극의 onset potential 및 설정한 전압 범위에서의 최대 전류밀도를 측정하였으며, 전극의 내구성 평가를 위하여 LSV 실험을 반복하여 진행하였다. CMC (carboxymethyl cellulose)를 50 : 1의 비율로 섞어 binder로 이용한 산화철 전극이 가장 높은 전류밀도인 $12mA/cm^2$의 전류밀도를 나타내었고, CMC를 20 : 1 비율로 섞은 binder를 이용할 시 $3mA/cm^2$의 초기 전류밀도를 가지고 약 20회의 반복 실험을 견뎌내는 내구성을 나타내었다. 질소의 도핑이 산화철 나노입자의 광 전기 화학적 반응에 끼치는 영향은 미미한 것으로 확인되었다.
산화물 사용 후 핵연료를 처리하는 전해환원공정에서는 LiCl 용융염계에서 산소가 생성되는 반응을 수반하게 되며, 생성된 산소로 인해 반응기의 구조재료를 상당히 부식시킬 수 있는, 화학적으로 심각한 반응환경을 조성한다. 따라서, 고온 용융염을 다루는 전해환원 공정장치를 위해서는 최적의 재료를 선택하는 것이 필수적이다. 본 연구에 서는 리튬용융염, $675^{\circ}C$, 216시간동안 산화분위기에서 코팅이 안 된 초합금과 코팅된 초합금 시편의 고온 부식연구를 수행하였다. IN713LC 초합금 시편에 aluminized NiCrAlY bond 코팅 후 $Y_2O_3$ top 코팅을 하였다. 코팅이 안 된 초합금은 부식층의 빠른 성장응력과 열적응력에 의한 부식층의 박리로 명확한 무게손실을 보인다. 탑 코팅의 화학적 및 열적 안정성으로 인해 고온 리튬용융염을 다루는 구조재료의 부식 저항성이 증가함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 정전류 조건에서 알루미늄 합금의 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성 거동에 대한 전해질 조성의 영향을 아크 발생 양상, 전압-시간 곡선 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에 사용된 전해질은 NaOH 수용액에 $Na_2SiO_3$을 혼합하여 구성되었으며, NaOH와 $Na_2SiO_3$의 농도는 각각 0.01 ~ 1.0 M 와 0 ~ 2.0 M 사이로 조절되었다. 0.01 M NaOH 이하의 용액에서는 양극전압이 500 V 이상으로 상승되고 미세한 아크가 시편 표면 전체에 발생했으나, 0.02 M NaOH 이상의 농도에서는 양극전압이 300 V 이하로 감소되었고 아크발생이 관찰되지 않았다. 아크발생이 일어나지 않는 고농도의 0.5 M NaOH 용액의 경우 0.1 M 이상의 $Na_2SiO_3$를 첨가하였을 때 작은 아크의 무리가 발생되었다. 0.5 M NaOH 수용액에 0.1 M ~ 0.2 M $Na_2SiO_3$가 첨가되었을 땐 아크 무리가 발생하나 이내 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상이 일어났다. 한편 0.5 M NaOH 수용액에 0.5 M 이상의 $Na_2SiO_3$가 첨가되었을 때는 로컬 버닝이 일어나지 않고 전 표면에 걸쳐서 아크 무리가 이동하며 PEO 피막이 형성되었다. 0.01 M NaOH 수용액에서 형성된 PEO 피막의 두께는 처리 시간에 따라 증가하지 않고 $10{\mu}m$ 이하의 낮은 값을 보였다. 반면에 NaOH와 $Na_2SiO_3$ 혼합수용액에서 형성된 피막의 두께는 약 $30{\mu}m$ 이상의 높은 값을 보였다.
전해질로 $Na_2SiO_3$을 사용하여 A1050 알루미늄 판재를 pulse 폭 $ 2000{\mu}sec$, impulse 420 V, 400 ${\mu}$sec의 unipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)을 하여 산화 피막을 2, 5, 15, 30분에 따라 형성시킨 다음 산화피막을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$와 ${\gamma}-Alumina$로서 시간에 따른 변화는 없었다. 반응 초반에는 ${\gamma}-Alumina$가 많이 생성되었지만 시간이 갈수록 ${\gamma}-Alumina$의 양에는 변화 없이 ${\alpha}-alumina$가 많이 생겨남을 알 수 있었다. 이런 결과는 micro plasma에 의해서 ${\gamma}-Alumina$가 우선 생성되고, 이후 계속되는 micro plasma의 열에 의해서 ${\alpha}-alumina$로의 전이가 일어나기 때문으로 판단된다.
The structure of plasma electrolytic oxidation (PEO) coatings was investigated as a function of NaOH concentration in 0.06 M $Na_2SiO_3$ + 0.06 M $Na_3PO_4$ solution by using SEM and epoxy replica method. The PEO film was formed on AZ31 Mg alloy by the application of anodic pulse current with 0.2 ms width and its formation behavior was studied by voltage-time curves during the formation of PEO films. It was found that the addition of NaOH into $PO_4{^{3-}}$ and $SiO_3{^{2-}}$ containing aqueous solution causes a decrease in the PEO film formation voltage, suggesting that dielectric breakdown of the PEO becomes easier with increasing $OH^-$ ion concentration in the solution. With increasing $OH^-$ ion concentration, thickness of the PEO film increased and surface roughness decreased. The size of pores formed in the PEO layer became smaller and the number of cracks in the PEO layer increased with increasing $OH^-$ ion concentration. Based on the experimental results obtained in the work, it is suggested that $OH^-$ ions in the solution can contribute not only to the dielectric breakdown but also to the formation of PEO films in the presence of $PO_4{^{3-}}$ and $SiO_3{^{2-}}$ ions in the solution.
Formation behavior and properties of PEO (Plasma Electrolytic Oxidation) film on AA2024 were investigated under application of pulsed current as a function of Na3PO4 concentration in 0.05 M Na2SiO3 solution by analyzing voltage-time behavior, in-situ observation of arc generation, observation of surface morphology and measurements of thickness and surface roughness. Arc generation voltage decreased with increasing Na3PO4 concentration. Color difference of PEO films between edge and inner part disappeared by addition of Na3PO4. It was also observed that size of nodules on PEO film decreased with increasing Na3PO4 concentration. Thickness of PEO films formed on AA2024 increased with increasing Na3PO4 concentration. Whereas, surface roughness of PEO films decreased with increasing Na3PO4 concentration up to 0.05 M of Na3PO4 which is attributed to the deceased size of nodules on the PEO films. However, the surface roughness increased with increasing Na3PO4 concentration more than 0.07 M of Na3PO4 which seems to be due to the formation of non-uniform PEO films with smooth surface and large size pores formed by orange-colored big arcs. The experimental results suggest that added sodium phosphate less than 0.2 M in an alkaline silicate solution can contribute to the formation of relatively thick and uniform thickness of PEO films under arc generation voltage lower than 300 V.
Physical properties of Plasma electrolytic oxidized 8 different types of Al alloys, A-1100, A-2024, A-5052, A-6061, A-6063, A-7075, ACD-7B and ACD-12 were investigated. The electrolyte for PEO was $Na_2SiO_3$ solutions with NaOH and some alkali earthen metal salts. Porous layer near the surface of PEO coating was not found, and surface roughness Ra50 was below 2.5 ${\mu}m$. Surface roughness was affected by growth rate of plasma electrolytic oxidized layer, not by Si content in Al alloy.
Plasma electrolytic oxidation (PEO) treatment was performed on cast Mg-6 wt%Al alloy solution-treated at 693K for 16h and aged at 498K. The surface roughness, thickness, micro-hardness, wear and corrosion properties of coatings on solution-treated and aged Mg-6 wt%Al alloy were investigated. The coatings on aged Mg-6 wt%Al alloy had thinner layer and lower micro-hardness and wear resistance than the solution-treated Mg-6 wt%Al alloy. As the aging time increased, the thickness of coatings decreased while the surface roughness was almost no changed. In addition, the micro-hardness and wear property of coatings decreased with increasing the aging time unlike the uncoated Mg-6 wt%Al alloy showing the peak micro-hardness and the best wear property after aging for 16 h. However, the coatings on Mg-6 wt%Al alloy peak-aged for 16h revealed the best corrosion resistance in 3.5% NaCl solution, which was explained based on the microstructural characteristics.
Physical properties of Plasma electrolytic oxidized 8 different kinds of Al alloys, A-1100, A-2024, A-5052, A-6061, A-6063, A-7075, ACD-7B and ACD-12 were investigated. The electrolyte for PEO was $Na_2SiO_3$ and NaOH and some alkali earthen metal salts system solution. $\eta$-alumina, as well as $\gamma$-alumina, was main crystal phase, which were ever reported. Also, $Al_{4.95}Si_{1.05}O_{9.52}$ was found only in this research. So we can conclude that the process conditions of PEO apparatus and composition and concentration of its electrolyte affects crystal structure and physical properties of PEO layers much more than the compositions of Al alloy.
The characteristics, such as roughness, thickness, microhardness and corrosion resistance, of plasma electrolytic oxide coatings on AZ91D alloy were investigated under the processing condition of various coating times. The coatings on AZ91D alloy consisted of MgO, $MgAl_{2}O_{4}$ and $Mg_{2}SiO_{4}$ oxides. The surface roughness and thickness of coatings became larger with increasing the coating time. The microhardness in cross section of coatings was much higher than not only that in surface but that in the conventional anodic oxide coatings, which increased progressively as the coating time increased. After being immersed in 3.5%NaCl solution and methyl alcohol, the corrosion resistance of AZ91D alloy was markedly improved by plasma electrolytic oxidation coating treatment, and the AZ91D alloy coated for 50min revealed excellent corrosion resistance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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