고분자 Polyimide (PI) film 표면을 반응성 가스 분위기에서 1KeV의 에너지를 가지 는 여러 종류의 이온빔으로 조사하여 표면을 개질하였다. PI표면의 친수성과 표면에너지를 측정하기 위해 접촉각 측정기를 사용하였으며 개질 된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하였다. 표면 개질을 위한 이온조사량은 5 $\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2이며 반응가스는 0-8scm까지 변화시켰다. 아르곤 이온빔으로 표면 개질시에는 67。에서 40。까지 감소하였고 표면에너지는 46 dyne/cm에서 64dyne/cm까지 증가하였다. 산소를 6sccm 주입하면서 산소 이온빔으로 표면 개질시 물과의 접촉각은 67。 에서 최대 12。까지 감소하였으며 표면에너지는 46dyne/cm에서 72dyne/cm까지 증가하였고 이때의 이온조사량은 5$\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2 이였다. 여러 종류의 반응성 가스와 이온을 사용하여 개질하여 본 결과 산소분위기에서 산소 이온을 이용하여 개질 하였을 때 접촉각이 8。인 표면을 얻을수 있었다, 산소분위기에서 아르곤 이온빔으로 1$\times$1017 ions/cm2 의 이온 조사량으로 개질 된 Pi 시료를 대기 중에 보관하였을 때에는 110시간 후 65。로 증가하였고 물속에서 보관하였을 때에는 46。로 증가하였다. 그러나 산소 이온빔에 산소분위기에서 개 질 된 시료의 경우 물속에 보관할 경우 접촉강의 증가없이 일정한 값을 나타내었다. 이온조 사로 개질된 시료의 화학적 변화를 확인하기 위하여 XPS 사용하였다. 표면 개질 전의 PI 시료와 산소 분위기에서 1$\times$1017 ions/cm2의 아르곤 이온빔으로 개질한 XPS peak 결과로 보아 Cls의 spectra를 보면 C-C, C-N 그리고 C=O의 결합들은 intensity가 감소하였고 C-O 의 intensity는 증가하였다. Nls peak로 보아 imide N 성분은 이온빔의 조사로 인하여 감소 하였고 C-O의 intensity는 증가하였다. Nls peakk로 보아 imide N성분은 이온빔의조사로 감소하였고 Ols peak로 보아 C-O는 증가하였고 C=O는 약간의 감소가 나타났다. 또한 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 시료의 경우 접착력이 증가하는데 이는 주로 C-O 결합의 산소와 Cu와의 상호작요에 의한 것임을 알수 있었다.
본 논문에서는 Nd:YAG($\lambda$=266 nm, pulse) 레이저빔을 PDMS 표면에 조사하여, 소수성 물질인 PDMS를 친수성 물질로 개질하였다. 이미 산소 플라즈마를 이용한 것과 오존을 이용한 PDMS 표면 개질에 관한 논문이 발표되었는데, 레이저를 이용한 표면 개질은 간단한 레이저 빛의 조사만으로 표면을 개질할 수 있는 장점이 있다. 본 논문에서는 레이저를 이용하여 PDMS 를 표면처리한 후에 접촉각 측정기를 이용해서 측정한 결과 접촉각 감소가 있었다. 묘면에 산소 함유량이 증가한 것을 확인함으로써 친수성 물질로의 표면 개질됨을 확인할 수 있었다.
재료의 표면개질은 표면층의 조직변화에 대한 개질법과 표면피복에 의한 개질 법으로 나눌 수 있다. 조직변화에 의한 개질법으로는 침탄, 질화, 이온주입 및 금속 확산 등이 있고, 표면피복에 의한 개질법으로는 도장, 도금, 육성용접, 물리증착(PVD) 및 화학증착(CVD) 등이 있는데, 용사법은 표면피복에 의한 개질법에 속한다. 용사기술 은 비교적 최근에 발달된 표면피복 기술로서 그림1과 같이 플라즈마, 가스화염 또는 아크열원을 이용하여 금속 또는 비금속 재료를 용융 혹은 반용융 상태로 모재에 고속 도로 분사하여 충돌 적층시켜 피복하는 공정으로 다른 표면개질기술에 비해서 여러 가지 잇점을 가지고 있다. 이것은 거의 모든 재질의 모재(금속, 세라믹, 유기재료 등) 에 대해 피막의 형성이 가능하고, 용사재료의 종류도 다양하다(금속, 합금, 각종 세라 믹, 플라스틱, 각종 복합재료 등). 또한 노재크기의 제한이 없고, 대형의 재료에 대해 서 한정된 부위의 피복이 가능하며, 모재의 열영향이 적고, 피막의 형성속도가 다른 피막법에 비해 빠른 장점을 가지고 있다. 그 예로 알루미나(Al$_{2}$O$_{3}$)를 피복할 경우 화학증착(CVD)법에 의해서는 피막형성 속도가 약 2 * $10^{-4}$mm/min 인데 비해 용사법에 의해서는 약 7.5 * $10^{-1}$mm/min로 매우크다. 이와같은 많은 장점을 갖고있는 용사법을 이용한 표면개질에 대해 본 기술보고에서 서술하고자 한다.
제지산업에 경쟁력을 부여할 수 있는 방법의 일환으로 제지용 도공안료의 표면개질을 시도하였다 은(Ag)이 항균력이 있다는 것이 여러 사람에 의해 증명된바 있으므로 이 은의 항균력을 제지용 무기안료에 이산화티탄과 함께 표면개질하고 다기능성 복합 항균분체를 설계하였다. 표면개질장치에 설치한 기상분사장치를 통해 은 용액을 고압기상분사로 TiO$_2$입자 표면에 Coating 하였다 이때의 분무각도는 60$^{\circ}$이고 오리피스 직경은 0.6mm, 분사 압력은 14kgf/$\textrm{cm}^2$ 이다. TiO$_2$에 은 용액을 기상분사하여 코팅시킨 후 표면개질 계산식에 의한 배합비로 모입자(clay, CaCO$_3$, PE)와 자입자(TiO$_2$)를 혼합하였고, 분체의 대전현상을 이용하여 모입자 주위에 자입자를 부착시킨 후, 고속기류중 충격력으로 표면개질처리를 하였다 표면개질 장치를 사용하여 제지용 무기안료 표면에 은용액이 코팅된 TiO$_2$를 개질 시켰다. 각종 물성(항균성, 백색도, 산란도)과 XRD, SEM 측정을 통해 기능성 항균분체의 실용방안 가능성에 대하여 조사하였다.
생체용 금속 임플란트의 표면개질은 생체활성화를위하여 오래 전 부터 관심을 가지고 연구해오고 있다. 최근에 표면개질을위하여 화학적 에칭, 샌드 블래스팅, 또는 나노튜브형성등 표면에 임의의 요철을 만들어서 사용하는방법이 가장 일반적으로 적용되어 상용화되고있다. 그러나 샌드블래스팅이나 화학적 에칭은 가공은 쉽지만 가공표면에 인체에 해로운 잔류물의존재로 생체적합성에 해로운 영향을 미칠 수 있다. 이러한 문제점들을 해결하기위하여 레이저를 사용하여 임플란트 표면을 개질한 예가 보고 되었다. 레이저를 사용한 표면처리 방법의큰 장점은 잔류물이 남지 않고 비교적 표면 거칠기의 제어가 용이하다. 금속합금의 표면개질에사용되는 레이저는 주로 Nd:YAG 레이저의 파장을 반으로 줄인 녹색레이저 ($\lambda$=532nm)를 사용하거나, 자외선파장영역의레이저를 사용하는 경우가 일반적으로 가장 보 편화된 가공방법으로 연구되었다. 표면의 거칠기는 수마이크로의크기와 수십나노의 크기를 갖는 표면을 생체적합적인 측면에서 요구하고 있다. 따라서 이러한 표면의 거칠기를조절할 수 있는 펨토레이저를 사용하여 표면에 균질한 표면의 텍스춰링을 통하여 그 특성을 개선할 수 있는지를 확인하는 것이 본 과제이다. 본 실험에서는 Ti합금을 진공 아크로를 이용하여 3원계합금을 제조하고 $1000^{\circ}C$에서 24시간 열처리 후 급냉(water quenching)하였다. 열처리 후 시편은 두께 2mm로 절단 하여 #2000까지 연마 후 하여 펨토 초(10-15 second) 펄스폭 대역을 갖는 레이저를 이용하여 수마이크로 크기의 미세 요철을 표면에 형성한 후, 표면의 특성을 조사해 보았다.(NRF-2009-0074672)
고분자이면서 유전체인 Poly-Tetra-Fluoro-Ethylene (PTFE) 튜브에 AC형 고전압을 인가하여 유전체 장벽 방전 (dielectric barrier discharge, DBD)를 유도하고, 발생된 마이크로 플라즈마에 의한 PTFE 튜브 내벽의 표면 개질에 관한 연구이다. 가스인입과 진공배기가 가능한 장치에 PTFE 튜브를 연결하고, 튜브내부를 진공상태를 유지하면서 반응가스를 이용하여 튜브 내벽을 표면개질 하였다. 반응가스를 아르곤, 수소, 아세틸렌, 산소, 질소를 반응 단계에 맞게 혼입하여 마이크로 플라즈마를 발생시켜 플라즈마에 의한 표면변화를 관찰하였다. 표면은 반응성 가스 플라즈마에 의해 물리 화학적 반응이 일어나 고분자 표면의 반응성 활성화를 통한 표면개질의 방식으로 진행되었다. 표면 개질된 튜브 내벽 표면에 대해 XPS, FT-IR, SEM, 접촉각 측정과 분석 실시함으로써 표면변화를 관찰하였다.
필름 형태의 Polydimethylsiloxane (PDMS)은 표면 개질을 하기 위해 Plasma 처리 또는 Corona 처리를 하여 표면을 -OH기로 활성화시키는 공정이나, 피착제와 PDMS 필름의 접착 또는 Adhesion promoter와 축합 반응을 통해 PDMS 표면을 다른 작용기로 개질시키는 공정, Grafting polymerization을 이용하는 PDMS 개질 공정이 주로 이용된다. 그러나 Plasma나 Corona 처리 후에 친수성이 오래가지 못하고, 보관에 어려움이 있다. 따라서, 본 연구에서는 코팅 공정을 통하여서 PDMS표면 개질을 하기 위해서, 먼저 새로운 형태의 실란 기능화 아크릴 고분자 전구체를 합성하고 이를 Hydroxyl-terminated PDMS와의 축합 반응을 통해 아크릴 고분자와 PDMS 고분자가 결합된 형태의 표면 개질제를 제조한 후, 이를 PDMS 필름 위에 코팅하였다. 제조한 표면 개질제의 구조와 분자량을 확인하기 위하여 1H-NMR과 GPC를 분석하였고, 표면 개질제가 코팅된 PDMS표면 특성 변화를 확인하기 위하여 XPS, ATR, WCA를 이용하여 표면 특성을 조사하였으며, PDMS 필름과의 부착을 확인하기 위해 Cross cutting test를 진행하였다. 그 결과 PDMS 필름 표면이 아크릴 고분자층이 형성된 것으로 확인하였고, PDMS 필름과 표면 개질제와의 부착성 (4 - 5B) 또한 우수한 것을 확인하였다.
본 논문에서는 질화갈륨 (GaN) 표면에 나노-스피어 리소그라피를 가능하게 하기 위하여 친수성으로 개질을 시도하였다. 플라즈마 처리 공정 변수인 공정 파워, 처리시간을 변화시키면서 표면을 개질하였으며, 친수성 개질을 확인하기 위하여 접촉각 및 표면 자유 에너지 변화를 측정 계산하였다. 또한 FT-IR 분석을 통하여 표면 작용기를 확인하였다. 최종적으로 본 실험의 결과로 얻어진 친수성이 질화갈륨 표면의 나노-스피어 리소그라피에 얼마나 큰 영향을 주는지 표면 모폴리지를 SEM을 이용하여 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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