본 연구에서는 도핑하지 않은 다이아몬드 박막에서의 전류전도 경로를 체계적으로 규명하고 다이아몬드 박막의 전도기구에 대해 조사하였다. 도핑되지 않은 다결정 다이아몬드 박막에서 두께와 측정방향에 따른 교류 임피던스법에 의해 측정된 저향값이 기존의 표면전도 모델과는 일치하지 안니하였다. 다이아몬드 박막에 구리를 전기도금한 결과 구리는 결정립계에만 불연속적으로 도금되었고 다이아몬드 박막 위에 은을 증착한 후 전지에칭을 한 결과 결정립계가 우선 에칭이 되어 전류가 결정립계를 통하여 흐름을 확인하였다. 또, 리본형 다이아몬드 박막의 표면을 절연층으로 형성시킨 후 박막 내부의 결정립계를 통하여 전류가 흘러 전기도금이 되는 것으로부터 다결정 다이아몬드 박막의 주요 전기전도 경로는 결정립계임을 확인하였다. 높은 전기전도도를 보여주는 다이아몬드 박막은 전도 활성화 에너지가 45meV 정도이었고 dangling bond 밀도는 낮았다. 그러나 산소 열처리나 수소플라즈마처리가 Si passivation 이론과는 반대로 dangling bond 밀도를 증가시키면서 전기전도성을 떨어뜨렸다. 이 결과들과 표면의 탄소화학결합을 연결시켜 높은 전도성을 야기시키는 결합은 H-C-C-H 결합임을 추론하였다.
성능이 우수한 다성분계 전극을 개발하기 위하여 Ru를 주 전극성분으로 Pt, Sn, Sb 및 Gd를 보조 전극성분으로 하여 3, 4성분계 전극의 성능과 산화제 생성량 및 전극 표면 분석을 행하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 2분 동안 단위 W당 제거된 RhB 농토는 Ru:Sn:Sb=9:1:1 > Ru:Pt:Gd=5:5:1 > Ru:Sn=9:1 > Ru:Sn:Gd=9:1:1 > Ru:Sb:Gd=9:1:1로 나타났다. Ru:Sn:Sb=9:1.1 전극에서 발생하는 free Cl, ClO$_2$ 및 H$_2$O$_2$농도가 다른 전극보다 높은 것으로 나타나 산화제 생성경향과 RhB 분해율과는 상관관계가 있는 것으로 사료되었다. 4성분계 전극 중에서 Ru:Sn:Sb:Gd 전극의 성능이 가장 우수한 것으로 나타났으나 3성분계 전극인 Ru:Sn:Sb=9:1.1 전극보다 성능이 떨어지는 것으로 나타났다. Ru:Sn:Sb=9:1:1 전극에서 생성되는 산화제 농도가 다른 두 종류의 산화제 농도보다 높은 것으로 나타났고 4성분 전극의 경우 Ru:Sn:Sb:Gd 전극의 산화제 농도가 Ru:Sn:Sb:Gd 전극이 높거나 유사한 경우로 나타나 산화제 생성 경향과 RhB분해 능과는 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 초기 RhB 분해 속도가 높은 전극의 COD 제거율도 높은 것으로 나타났다. OH 라디칼은 발생하지 않지만 염소계 산화제 농도가 높고 RhB제거율이 높아 Ru를 주 성분으로 한 전극의 RhB분해는 주로 간접 산화작용에 의한 것이며, 개발된 3, 4성분계 산화물 전극은 간접 산화용 전극임을 알 수 있었다. 에칭을 하기 전의 Ti판은 표면이 매끄러운 것으로 나타났으며, 35% 염산으로 에칭한 후의 Ti메쉬는 매우 거친 표면조직을 가지는 것을 관찰할 수 있었다. Ru:Sn:Sb=9:1:1 전극과 Ru:Sn:Sb:Gd 전극의 SEM 사진을 관찰한 결과 두 전극 모두 전극 물질이 균일하게 도포되어 있었으며, 두 전극 모두 열소성을 통해 전극 성분을 코팅할 때 발생하는 "mud crack"이 발생한 것이 관찰되었다 EDX 분석에서 Cl이 관찰되었는데, 전극 성분의 불완전 산화로 인한 비양론적 산화물 때문이며 이는 RhB 분해성능과 관련 있는 것으로 사료되었다.
분자전산 모사 방법에 의하여 슬릿 기공과 무작위 에칭 흑연(randomly etched graphite, REG) 기공을 가지는 탄소계 흡착제에서 산소, 질소 그리고 아르곤에 대한 흡착 평형을 계산 하였다. 흡착량 계산에서 흡착제와 흡착질의 신뢰할 만한 모델은 공업적 흡착 분리 공정의 정확한 설계에 매우 중요하다. $5.6{\AA}$의 가장 작은 물리적 기공 크기에서 오직 산소만이 기공의 중심에 흡착하였으며, $5.9{\AA}$부터 질소와 아르곤이 흡착을 시작하였다. 균일한 표면을 가지는 슬릿기공이 결함 기공의 불용 부피와 접근이 불가능한 부피로 인하여 표면에 이질성을 가지는 REG 기공보다 더 높은 흡착 능력을 보였다. 탄소계 흡착제의 경우 질소보다 산소가 높은 흡착량을 보였으며, 기공이 큰 경우 산소와 아르곤의 흡착량은 동일함을 보였다. 298 K에서 흡착 등온선 계산으로부터 압력이 증가할수록 질소에 대한 산소의 흡착량의 비율이 높아짐을 보였다.
묽은 불산용액에서 Si(111) 산화막 (SiOx) 표면을 전기화학적으로 에칭할 때 생성되는 Si(111)-H 표면변화를 전기화학적 주사터널링현미경을 사용하여 조사하였다. pH가 4.7인 0.2M $NH_4F$ 용액에서 순환전압전류곡선은 순환 횟수가 증가할수록 양극 암전류가 감소하였고 두 번 이상 순환한 시료의 암전류는 일정한 형태의 전압전류곡선을 나타냈다. 이때 표면은 모든 SiOx층이 벗겨져 수소말단화된 구조를 가졌으며, 그 이후 순환에서는 생성된 Si(111)-H 표면의 이중 수소결합이 없어지는 step-flow반응이 일어나, 표면이 단일수소결합을 가지는 [112]모서리의 안정한 삼각형 모양을 나타냈으며 또한 생성된 삼각형 흠의 깊이가 점차 깊어졌다. 일정전압법에서는 초기에 큰 양극 암전류 최고 값을 나타낸 후, 시간에 따라 양극 암전류가 감소하였다. 양극 암전류 최고 값 후. 표면의 모든 SiOx가 벗겨졌으며 이후 양극 암전류는 작은 값을 띠면 조금씩 더 낮아졌다. 이 낮아지는 양극 암전류 역시 이중수소 결합의 step-How반응에 안정한 단일수소결합의 [112]모서리 생성에 의해 나타난다. pH 4.7인 0.2M $NH_4F$용액중의 Si(111)-H표면에 +0.4V를 가할 때 진행되는 에칭반응의 메커니즘에 관해서 논하였다.
최근 스마트 윈도우, 자가세정(Self-Cleaning), 김서림방지(Anti-Fogging), 디스플레이 표시장치, 대전방지 코팅 등 다각적으로 활용이 가능한 PTFE (Ploytetrafluoroethylene)를 Sol-gel, Sputtering, Spin-Coating, CVD (Chemical vapor deposition)방법을 이용하여 낮은 표면에너지와 나노사이즈의 표면 거칠기를 가지는 $150^{\circ}$ 이상의 초-발수성 표면에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 영구자석을 이용한 고밀도 플라즈마로 높은 점착성과, 균일한 박막 및 대 면적 공정이 가능한 RF-magnetron sputtering방법을 이용하여 Plasma etching으로 표면적의 거칠기와 낮은 표면에너지를 만든 뒤, 발수특성을 가진 PTFE를 증착하여 접촉각 변화와 구조적 및 광학적 특성을 측정하였다. AFM (Atomic Force Microscope)측정결과 100 w에서 가장 높은 1.7 nm의 RMS(Root mean square)값이 측정되었고, 접촉각 측정결과 Plasma etched glass는 25 w에서 125 w로 증가함에 따라 친수성을 나타내었으며, 100 w에서 가장 낮은 $15^{\circ}$의 접촉각을 나타내었다. PTFE박막을 증착하였을 때는 100 w에서 $150^{\circ}$의 초발수 특성을 나타내었고, 투과율 측정 결과 85%이상의 높은 투과율을 나타내었다. Plasma etching을 이용한 PTFE 발수 특성은 비가 오면 자동으로 이물질이 씻겨 내리는 자동차 유리등의 개발이 가능하고, 높은 투과율이 요구되는 액정표시장치(LCD)같은 차세대 대형 디스플레이의 표면 코팅에 사용이 가능 할 것이라 사료된다. 본 연구는 중소기업청에서 지원하는 2011년도 산학연 공동기술개발 지원사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
리모트 수소 플라즈마를 이용하여 실리콘 웨이퍼 표면 위에 있는 금속불순물의 제거 및 제거기구에 관하여 조사하였다. 실리콘의 표면과 내부분석을 위하여 TXRF(total reflection x-ray fluorescence)와 SPV(surface photovoltage), AFM(atomic force microscope)을 사용하였다. TXRF 분석결과 리모트 수소 플라즈마가 금속오염물질 제거에 상당한 효과가 있는 것으로 나타났다. TXRF분석결과 리모트 수소 플라즈마가 금속오염물질 제거에 상당한 효과가 있는 것으로 나타났다. 리모트 수소플라트마 처리 후 금속오염은 금속원소의 종류에 따라 1010atoms/$\textrm{cm}^2$-1011atoms/$\textrm{cm}^2$수준이었다. SPV분석결과를 보면 수소 플라즈마 처리에 의해 minority carrier 수명이 전반적으로 증가하였다. AFM 분석을 통하여 수소 플라즈마 처리가 표면 손상을 일으키지 않으며 표면의 거칠기에 나쁜 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 또한 본 실험에서 나타난 결과들을 종합해 볼 때 금속오염물의 제거기구는 자연산화막 혹은 수소로 passivate된 실리콘 웨이퍼 표면을 수소 플라즈마에서 발생된 수소원자가 실리콘표면을 약하게 에칭할 때 떨어져 나가는 'lift-off'가 유력한 것으로 판단된다.
소형 PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cell)는 전기를 만들기 위해서 고순도의 수소를 필요로 한다. 각각의 마이크로 성형된 금속박판(스테인레스 스틸, 알루미늄)을 진공 브레이징법으로 접합하여 수소공급용 소형 개질기를 제작하였다. 마이크로 채널의 내부는 졸-겔법(스테인레스 스틸)과 양극산화법(알루미늄)으로 촉매를 지지하기 위한 다공성 $Al_2O_3$ 층을 형성시켰다. 스테인레스 스틸 박판은 에칭과 브레이징에 유리하였으나, 표면산화층 코팅을 균일하게 하여 안정적인 촉매반응을 유도하기 위한 균일한 표면 산화층 형성이 힘들었다. 반면 알루미늄 박판은 표면 산화층 형성이 상대적으로 용이했으며, 촉매를 상하지 않는 낮은 온도에서의 적층이 가능했다.
인산-망간 화성피막의 경우 양질의 피막층을 형성하기 위하여 표면조정제를 사용하고 있으며, 화성피막 직전에 표면 조정제 처리를 하여 피막 결정의 미세, 치밀, 균일하게 하는 동시에 피막의 화성시간을 단축하고 있다. 본 연구는 표면조정제의 입자 사이즈에 따른 화성피막 입자 사이즈 변화 및 물리적인 특성 향상을 확인하였다. 하지금속 소재로는 기계구조용 탄소강재(SM45C)을 $50{\times}50{\times}3mm$로 제작하였고, 전처리 공정으로는 탈지 ${\rightarrow}$ 에칭 ${\rightarrow}$ 디스머트 후 표면조정제 입자 사이즈별로 표면조정 후, 화성피막 처리를 하였으며 각 조건에 따른 피막 층의 미세조직은 SEM을 사용하여 관찰하였고, 윤활성은 내마모시험기(Ball on disc)를 사용하여 마찰계수 측정을 통해 확인하였으며, 내식성은 5% NaCl 염수분무를 실시하여 적청 발생 면적으로 측정하였다. 표면조정제의 입자 사이즈는 4종류로 세분화하여 표면조정 후 화성피막 처리하였으며, 표면조정제의 입자 사이즈를 미세화함에 따라 화성피막의 입자 사이즈가 미세, 균일해지고 피막의 치밀도가 향상됨을 확인할 수 있었다. 표면조정제의 미분화는 소재 표면에 작고 치밀한 결정(활성점)을 만들며, 표면조정제의 입자 사이즈가 작아질수록 이러한 활성점의 크기가 미세해지고 화성피막의 입자 사이즈 또한 미세화 시키는 역할을 하는 것을 확인 할 수 있었다. 이처럼 표면 조정제의 입자 사이즈에 따른 화성피막 입자 사이즈 및 물성변화는 SEM, 내마모시험 및 내식성 시험을 통하여 확인할 수 있었다. 즉, 표면조정제의 입자 사이즈가 미세해질수록, 화성피막의 입자사이즈가 미세화되었고, 윤활성 및 내식성이 향상되는 것을 확인 할 수 있었다.
Si 이방성 에칭 용액인 EPW(Ethylenediamine, Pyrocatechol, Water) 용액내에서 potentiostat를 이용한 cyclic polarization 방법으로 양극 산화막의 연구를 수행하였다. p-Si 및 n-Si에서 양극 산화막의 breakdown potential은 동일한 값을 보였으며, $p^+$-Si의 경우에는 양극 산화막의 breakdown이 일어나지 않았다. 산화막의 XPS 분석결과 n-Si과 p-Si의 경우 Si 2p photopeak의 chemical shift는 각각 ${\Delta}$3.62eV, ${\Delta}$3.55eV였으며, $p^+$-Si의 경우에는 ${\Delta}$4.25eV였다. 따라서 $p^+$-Si의 양극 산화막이 light doping의 경우와 비교하여 커다란 에칭 저항성을 보이는 것은 산화막의 화학적 조성차이에 기인하는 것이라 생각된다. $p^+$-Si이 에칭 용액내에서 anodic bias 상태에 농이게 되면 boron이 표면으로 diffuse-out되는 것을 SIMS 분석을 통해 알 수 있었는데, 그 원인은 아직 분명하지는 않지만, 이것은 실제 etch-stop이 일어나는 임계 boron 농도가 일반적으로 알려진 값보다 훨씬 높을 것이라는 것을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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