금속박막 증착 전 Ar 이온을 이용한 폴리이미드 표면의 RF 스퍼터링 처리가 Cr/폴 리이미드 계면의 접착력과 반응성에 미치는 영향에 대하여 90。 peel test, TEM, FTIR 및 XPS를 사용하여 연구하였다. Cr/폴리이미드 계면의 접착력은 촐리이미드 표면은 RF 스퍼 터링 처리에 의해 1g/mm에서 100g/mm로 현저히 증가하였다. 표면 비저항 측정과 FTIR 및 XPS 분석결과 RF 스퍼터링 처리에 의한 Cr/폴리이미드 계면의 접착력 증가는 RF 스퍼 터링에 의한 폴리이미드 표면의 chemical modification 에 의해 증착되는 Cr과 계면 반응성 이 향상되는데 기인하는 것임을 밝혔다.
1. 서론 : 폴리이미드는 우수한 기계적 강도와 열적, 화학적 안정성으로 인해 최근 막분리 재료로 많이 연구 검토되고 있다. 대부분의 폴리이미드는 비교적 높은 선택도를 가지고 있으나 투과계수가 떨어지는 단점을 지니고 있어소 이를 극복하기 위한 많은 연구가 진행되어 왔다. 그 결과 투과계수를 크게 증가시킨 폴리이미드를 함성하였으나 선택도는 감소하여 투과특성의 상위한계를 넘지는 못하였다. 이 한계를 극복하기 의해서 복합잴를 이용하거나 UV, 플라즈마 처리에 의한 고분자막의 수식 등 많은 방법들이 연구되고 있다. 본 연구는 NaX형 제올라이트를 폴리이미드에 혼화시킨 막으로 산소/질소의 분리투과특성의 개선을 시도하였으며, NaX형 제올라이트와 폴리이미드 혼화방법, 혼화비율 등이 기체투과특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 실험에 사용된 NaX형 제올라이트는 직접 합성하여 사용하였다. 폴리이미드는 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(p-TeMPD)과 (3,3,4,4'-dicarboxyphenyl)-hexafluoropropene-dianhydride(6FDA)로 합성한 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 그 투과계수는 122Barrer, 선택도$\alpha$$_{N_2/O_2}$ = 3.4이다.
편광 푸리에 변환 적외선 분광법을 이용하여 액정 디스플레이의 배향막으로 널리 사용되는 폴리이미드 필름의 편광 자외선 조사에 따른 액정의 배향성과 열적 안정성을 연구하였다. 편광자외선이 조사된 폴리이미드의 경우, 조사된 편광자외선의 극성 방향에 평행한 폴리이미드 분자들의 우선적인 광분해 반응으로 인하여 편광자외선 조사 후 남아 있는 폴리이미드 분자들은 조사된 편광자외선 극성 방향과 수직 배향을 나타내었다. 하지만 러빙 처리된 폴리이미드 필름은 러빙 방향과 평행하게 폴리이미드 분자들의 재배향이 유도됨을 확인하였다. 또한 편광자외선이 조사된 폴리이미드 배향막이 편광자외선 조사를 통한 폴리이미드 분자들의 단편화 반응 때문에 러빙 처리된 폴리이미드 배향막 보다는 열적 안정성이 저하됨을 확인하였다.
1. 서론 : 최근에 기체분리막의 재료로 많이 연구가 되고 있는 폴리이미드는 열, 화학적으로 안정하며 기계적 강도가 우수한 고분자재료이다. 그동안 본 연구실에서는 폴리이미드를 직접 합성하여 플라즈마처리, UV 처리등과 같은 고분자막수식에 의한 방법과, 무기재료와 폴리이미드를 이용하는 복합막 제조 등으로 폴리이미드의 투과특성을 향상시키는 연구를 진행해 왔다. 본 실험에서는 고분자재료로 폴리이미드 계열 중 가장 산소투과계수가 높은 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드와 산소투과계수는 작고 선택도가 높은 6FDA-m-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 무기재료는 surface pore size가 7.3${\AA}$, super cage가 13${\AA}$인 다공성 물질로 흡착력이 뛰어난 NaX형 제올라이트를 사용하였다. (생략)
최근 폴리이미드(Polyimide) 고분자 물질을 기판으로 하는 플렉시블 전자소자 구현에 관한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 폴리이미드는 수분 흡수율이 1% 이하인 소수성 물질로서 폴리이미드 기판 위 전극 형성에 있어 전극 물질이 분리되는 현상이 발생하게 된다. 따라서 본 연구에서는 소수성의 표면 성질을 갖는 폴리이미드 기판의 Asher 처리를 통한 표면 최적화에 대한 실험을 진행하였다. 유리기판 위에 액상 폴리이미드를 ${\sim}10{\mu}m$ 두께로 Spin coating 한 후 $120^{\circ}C$ hot plate에서의 soft bake와 $200^{\circ}C$, $320^{\circ}C$의 furnace에서의 단계적 cure 과정을 통해 표면의 defect을 최소화하였다. Microwave Asher 장비를 이용하여 폴리이미드 막에 10초, 15초, 20초 동안 asher 처리를 한 후 Atomic Force Microscopy (AFM) 장비로 시간에 따른 폴리이미드 기판 표면의 변화를 확인하였다. AFM 확인 결과 10 초의 공정 조건에서 가장 우수한 표면 morphology를 보였으며, 이는 표면의 탄소와 이물질을 제거하기 위해 사용되는 asher 처리 시간이 상대적으로 증가함에 따라 폴리이미드 막의 탄소 성분이 제거 되면서 표면의 형상이 최적화 이상으로 변화하기 때문이다. 본 실험은 폴리이미드를 기반으로 하는 플렉시블 전자소자 구현에 있어 전극 및 소자 제작에 크게 기여할 것으로 판단된다.
폴리이미드 필름과 구리의 접착력을 향상시키기 위하여 이온빔과 실란-이미다졸 커플링제를 사용하여 폴리이미드 표면개질을 실시하였다. 실란-이미다졸 커플링제는 구리와의 배위결합을 형성하는 이미다졸 그룹과 실록산 폴리머를 형성하는 메톡시 실란 그룹을 함유한다. 폴리이미드 필름표면은 아르곤/산소 이온빔으로 일차로 처리하여 친수성을 높인 폴리이미드 필름에 커플링제 수용액에 침지하여 폴리이미드 필름 표면에 커플링제를 그라프트시켜 표면개질을 실시하였다. XPS 스펙트럼 분석결과 아르곤/산소 플라즈마 처리는 폴리이미드 표면에 하이드록시 및 카르보닐 그룹과 같은 산소 기능성기를 형성함을 알 수 있었고 폴리이미드 필름 표면에 실란-이미다졸과의 커플링반응에 의하여 표면이 개질되었음을 확인하였다. 이온빔을 사용하여 그라프트된 폴리이미드 필름과 구리와의 접착력은 처리되지 않은 폴리이미드 필름과의 접착력 보다 높은 접착력을 나타내었다. 또한 커플링제로 그라프트된 폴리이미드 필름의 접착력 보다 아르곤/산소의 양자화 이온을 이용하여 개질한 그라프트된 폴리이미드 필름의 시편이 더 높은 접착력을 나타내었다. 구리-폴리이미드 필름의 계면으로부터 박리된 층은 분석결과 완전히 서로 다른 화학적 조성을 나타내었는데 이것으로부터 박리가 접합면의 커플링제 내에서 일어나는 것보다는 폴리이미드와 커플링제의 사이에서 일어남을 확인하였다.
고분자 주쇄에 cyclobutane 또는 페닐과 방향족 술포닐옥시이미드 구조를 갖는 감광성 폴리이미드를 합성하여 광분해 특성에 있어서 고분자의 구조가 미치는 영향을 조사하였다. 폴리이미드는 N-히드록시와 염화 술포닐의 축중합에 의해 제조하였다. 합성된 폴리이미드는 25$0^{\circ}C$까지 열분해가 일어나지 않고 안정하였다. 254nm의 광조사에 따른 폴리이미드의 광분해는 분광학적 측정에 의해 N-O 결합의 절단 또는 이미드 moiety의 계열에 기인되는 것을 알 수 있었다. 본 연구의 폴리이미드는 포지티브형의 광분해성 고분자로의 활용이 가능한 것이 확인되었으며, 특히 pyromellitic diimide moiety를 함유하는 폴리이미드의 포지티브 화상은 높은 감도와 해상도를 나타내었다.
Langmuir-Boldgett(LB)법에 의해서 두께 1층당 약 4.angs.의 폴리이미드 LB막을 제작된 폴리이미드 LB막을 양전극사이에 sandwich시킨 Al/Al$_{2}$$O_{3}$ /폴리이미드 LB막/Al(Au)구조의 소자를 이용하여 전기적 특성을 조사하였다. 전기저항이 대단히 큰 폴리이미드 LB막과 전기저항이 작은 $Al_{2}$$O_{3}$막과의 상호작용에 의해 폴리이미드 LB막의 파괴전계는 약 1*$10^{8}$V/cm이었으며 터널전류는 이론값에 비하여 매우 작은 전류의 값을 나타내었다. 이와같은 현상은 전압의 대부분이 폴리이미드 LB막에 만이 인가되며 터널전류는 $Al_{2}$$O_{3}$막에 의해 제한되기 때문이다.
러빙에 의해 유도된 네마틱 액정의 배향 특성과 그 안정성이 액정-폴리이미드 계면 특성과 어떠한 관계가 있는지를 조사하였다. 합성된 5 종류의 폴리이미드 특성을 분석하고 폴리이미드 배향막에서의 액정 배향의 균일성, 선경사각, 정착 에너지, 그리고 열 안정성을 측정 조사하였다. 러빙된 폴리이미드는 강한 정착의 액정 배향을 유도하고 액정 배향의 특성과 안정성은 배향막 표면에서의 액정과 폴리이미드 간의 분자 차원의 상호작용에 의해 결정된다는 것을 확인하였다. 폴리이미드의 유연성의 증가는 이미드화를 촉진시키며 액정의 선경사각과 배향 안정성을 증대시킨다. 반면에, 폴리이미드의 플루오르화는 액정의 배향성 및 배향 안정성을 감소시키는 것으로 나타났다. 폴리이미드의 방향족과 지방족 고리 이무수물 구조에 따른 액정 배향의 특성과 안정성에는 뚜렷한 차이가 나타나지 않았다.
CIGS 박막 태양전지는 일반적으로 soda-lime glass(SLG)를 기판으로 사용하여 SLG/Mo/CIGS/CdS/ZnO/ITO/Grid의 구조로 제작된다. 하지만 SLG를 기판으로 사용할 경우, 유리의 특성상 무게가 무겁고, 유연성이 없기 때문에 건축물 적용에 적합하지 않다. 이러한 문제점을 극복하기 위해 가볍고 유연한 금속 및 폴리이미드 기판을 이용한 CIGS 태양전지가 널리 연구되고 있다. 그러나, 폴리이미드 기판의 경우, 특성이 우수한 CIGS 박막을 얻기 위한 고온 공정을 사용할 수 없기 때문에 이에 대한 고려가 필요하다. 본 논문에서는 CIGS 박막 태양전지 제작을 위한 폴리이미드 기판의 특성과 그 위에 형성한 후면 전극의 특성을 논의하고자 한다. 4종류의 폴리이미드 기판에 대한 열 특성을 시차주사열량계(differential scanning calorimeter)와 열중량분석기(thermogravimetric analysis), 열기계분석기(thermo mechanical anaylsis)를 이용해 분석하였다. 또한 Mo 후면 전극을 DC-sputter를 이용해 형성한 후, XRD와 AFM, 4-point probe를 이용하여 결정성 및 표면 거칠기, 면저항을 분석하였다. 결정성과 거칠기는 SLG에 증착했을 때와 동일한 결과를 보였으며, 면저항은 폴리이미드 필름에 증착 할 경우 더 크게 측정되었다. 본 연구는 중소기업청 산연기술개발사업(SL122689) 및 과학기술연합대학원대학교(UST)의 지원을 받아 수행된 "공동연구 지원사업"의 연구결과입니다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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