지구의 암권에서 가장 중요한 자성광물은 자철석이다. 암석 내에 존재하는 자철석의 성분과 입자 크기에 관한 정보를 알아내는데 저온 자화특성을 이용하려 한다. 물리적 방법의 하나인 저온 자화특성 실험은 비파괴적이며 운석과 같이 연구 대상 시료의 수량이 제한된 경우 특히 유용하게 사용된다. 금번 연구에서는 세 종류의 합성 자철석 시료와 세 종류의 자철석 함유 암석 시료에 대해 저온포화잔류자화의 가열실험과 실온포화잔류자화의 냉각/가열 실험을 수행하였다. 실험 결과 저온포화잔류자화는 가열함에 따라 자철석의 버웨이변환온도(~105~120 K)를 지나며 급격히 감소한다. 자철석의 버웨이변환온도와 등방점(135 K)를 모두 거치는 실온포화잔류자화의 냉각과 가열 실험 결과에서는 저온포화잔류자화의 가열 실험 결과와 비교하였을 때 자화회복력이 뛰어나고, 자화상실이 상대적으로 완만히 진행된다. 저온포화잔류자화와 실온포화잔류자화 모두 자철석의 입자 크기가 증가할수록 소실되는 포화잔류자화의 비가 증가한다. 결국 저온포화잔류자화기억도와 실온포화잔류자화기억도 모두 자철석의 입자가 커질수록 감소한다. 따라서 저온 자화특성을 이용하면 암석 내 자철석 입자의 크기를 비파괴적인 방법으로 유추할 수 있다.
지난 10여 년간 미항공우주국 주도로 진행된 화성탐사 연구는 화성 암권의 주요 자성광물임을 적철석으로 판명하였다. 금번 연구에서는 적철석의 열잔류자화와 저온 실온포화잔류자를 이용하여 화성 암권에 존재하는 적철석의 자화안정도 검증을 시도하였다. 적철석의 실온포화잔류자화는 모린변환온도인 260 K를 기점으로 급격히 감소한다. 10 K까지 냉각시킨 적철석 시료를 가열하면 260~265 K에서 자화회복이 발생하며, 잔류자화기억도는 37%이다. 실제 화성지표의 일교차는 모린변환온도를 포함하므로, 화성 지표에서 적철석을 함유하는 암체의 자화는 모린변환에 의한 자화안정도가 고려되어야 한다. 지표용암의 고결과 동시에 생성되는 열잔류자화의 강도는 50 ${\mu}m$ 이하 크기에서 적철석 입자반경에 비례하며 증가한다. 화성의 온도구배가 관측된 적은 없지만, 지구의 온도구배를 기준으로 유추하면 대략 1.5 km 이하의 화성 암권은 모린변환온도와 무관하게 적철석의 자화보유가 상시 가능하다. 따라서 행성의 진화가 멈춰진 대략 40억 년 이전에 존재하던 내부기원의 화성자기장 기록이 화성의 암권에 현재까지 보전되어 화성 암권의 자기이상을 유지해온 것으로 해석된다.
운석은 모암인 소행성(asteroid)이나 미세소행성(planetesimal)에서 충돌에 의해 분리된 후, 태양계 내의 공간을 배회하다가 지구의 중력에 이끌려 지표에 떨어진 후 수집된 돌덩이다. 따라서 생성 초기의 지구를 포함하는 태양계 내 지구형 행성의 생성 초기와 진화과정을 규명하려면 원시 태양계의 정보를 간직하고 있는 운석의 물리/화학적 분석이 반드시 필요하다. 특히 열잔류자화(thermoremanent magnetization, TRM) 대비 포화등온잔류자화(saturation isothermal remanent magnetization, SIRM)의 비율과 자화를 유도하는 자기장 강도의 상관관계를 이용하면 운석이 함유하는 자성광물을 판별할 수 있다. TRM/SIRM 비를 이용하여 2종류의 미분화운석(H5 Richardton, LL6 St. Severin)과 2종류의 화성기원 분화운석(ALH84001, DaG476)에 대해 자성광물 판별을 시도하였다. 실험 결과 H5 Richardton, LL6 St. Severin, ALH84001, DaG476의 주 자성광물이 각각 카마사이트, 테트라테나이트, 자철석, 크롬티탄함유철석임을 판별하였다.
희토류계 영구자석은 높은 보자력과 잔류 자화을 가지고 있어 자기기록저장매체, MEMS(엑츄에이터), 센서 등의 응용 분야에 적용시키기 위해 다양한 연구들이 진행되고 있다. 하지만 희토류계 원소의 수급 및 가격의 문제점으로 친환경자석으로의 전환 및 희토류나 중희토류를 사용하지 않는 비희토류계 영구자석을 개발하는 연구에 대한 필요성이 대두되고 있다. 이 중 Fe-N 계 자성 물질인 $Fe_{16}N_2$는 포화 자화 값이 현재까지의 자성물질 중 가장 높은 값(240emu/g)을 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석 물질 중 하나로 주목받고 있다. 본 연구에서는 $Fe_{16}N_2$ 박막을 얻기 위해 DC Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 Si wafer 위에 박막을 증착하고 증착공정 조건 중 질소 유량 및 Sputtering Power를 변수로 따른 박막의 성장, 조직변화, 자성 특성을 관찰을 통해 최적의 공정 조건을 찾고자 하였다. $N_2$ 가스 유량 변화에 따른 박막의 성장 속도는 거의 변화가 없었으며 $N_2$ 가스 유량의 증가에 따라 박막 내 Fe의 함유량은 감소하였다. 모든 공정 조건에서 $Fe_3N$, $Fe_4N$, $Fe_{16}N_2$ 상들이 섞여 성장하였으며 XRD를 통한 상분석과 더불어 VSM을 통한 자성 특성을 분석해본 결과 $Fe_{16}N_2$의 분율이 가장 높게 성장된 공정 조건은 Power는 200W, $N_2$ 가스 유량은 20sccm이었으며 이 조건에서 2.45T의 포화 자화 값과 1.4T의 잔류 자화 값을 얻을 수 있었다.
Metalloid의 양이 거의 일정(B, Si 각각 l0 at.% 정도)하게 유지되는 상황에서 FeCoSiB 박막내의 Co함량 증가가 여러 가지 자기적 특성에 미치는 효과, 그리고 열처리 온도와 시간에 따른 막의 자성특성 변화를 관찰해 보았다. dc magnetron sputter를 이용하여 비정질 합금 자성박막을 증착하였으며, 비정질의 막을 형성하기 위하여 기판은 수냉하였다. 막의 조성은 순철 target위에 올려놓는 pellet의 수를 조절하여, 대략 $Fe_{80-X}Co_XBi_{10}Si_{10}$ (X=8~18 at.%)로 하였으며, 증착된 막의 조성은 ICP 분석법을 이용하여 조사하였다. Sputtering에 의해 증착된 박막의 결정화 유무는 XRD로 분석하였으며, 보자력과 포화 자화값 등의 자기적 성질은 VSM을 이용하여 측정하였다. 실험결과에 따르면 막내 Co 함량이 증가함에 따라 보자력은 감소하는 경향을 나타내었으며, 포화자화 값은 Co 함량이 대략 10 at.%에 도달할 때까지는 증가하다가 그 이상에서는 감소하는 현상을 나타내었다. 그리고 증착 과정중에 막에 생기는 잔류응력의 제거효과를 관찰하기 위해 열처리 온도(100, 200, $300^{\circ}C$)와 시간(0~60분)을 변화시키며 실험한 결과, 예상되었던 바대로 잔류응력의 감소로 인해 Co 첨가시와 마찬가지로 보자력이 감소하는 결과를 나타내었다.
본 연구는 Mn-Al 합금계에서 $\tau$상의 분율이 가장 높은 기준 조성을 결정하고 이 기준 조성중 Mn 원자의 일부를 Cu와 Fe 원자로 치환하였을 때 $\tau$상의 안정성과 자기적 성질의 변화를 조사하엿다. Mn-Al 합금계에서 $\tau$상의 분률과 자기적 특성이 가장 높은 조성은 $Mn_{0.56}Al_{0.44}$이었다. $Mn_{0.56-X}M_{X}Al_{0.44}$ 합금계의 결정구조는 M=Cu의 경우, 노냉시편과 소둔시편은 x $\leq$ 0.08 범위에서 $\tau$상과 $\beta$-Mn상이 나타났고, 0.10 $\leq x \leq$ 0.12 범위에서는 $\tau$상과 $\kappa$상이 나타났으며, 0.15 $\leq$ 0.20 범위에서는 $\kappa$상만이 존재하였다. 급속응고시편은 x=0.04에서 $\varepsilon$상과 $\tau$상이 공존하였고, x=0.06 및 x=0.08에서는 $\kappa$상과 $\tau$상이 공존하였으며 x=0.12와 x=0.20에서는 $\kappa$ 상만이 존재하였다. M=Fe의 경우, 노냉시편은 x < 0.08 범위에서 $\tau$상, $\beta$-Mn상 및 $\gamma_{2}$상이 나타났고, x > 0.10 범위에서는 $\kappa$상과 $\beta$-Mn$상이 나타났다. 급속응고시편은 x $\leq$ 범위에서는 $\varepsilon$상과 $\gamma_{2}$상이 나타났지만, 미량의 $\tau$상과 $\kappa$상도 존재함을 알 수 있었다. X=0.12와 x=0.20에서는 $\kappa$상만이 존재하엿다. $Mn_{0.56}Al_{0.44}$ 합금에서 노냉시편과 소둔시편의 포화자화값은 40-45(emu/g)이었으며 curie 온도는 약 650K였다. 급속응고 시편의 포화자화값은 약 50-52(emu/g), Curie 온도는 약 644K엿다. 소둔시편 및 급냉리본 모두 큰 잔류자화/포화자화 비(~0.7)를 나타냈으며, 특히 급냉리본의 경우 77K에서 큰 잔류자화값(~48emu/g)을 보여주었다. $Mn_{0.56-X}M_{X}Al_{0.44}$ 합금계의 자기장에 따른 자화값의 변화는 강자성이 형태를 보여주었고 자화값은 강자성과 $\tau$상과 $\kappa$상의 분율에 따라 결정되며 M=Cu일때, 최대자발자화값은 x=0.15에서 약 64.5(emu/g)이었다. M=Fe일 때 자화값은 x=0.15에서 최대자발자화값($\sigma_{0.0}$=66.4emu/g)이 나타났으며 $\tau$상 영역에서의 값보다 높았다. Curie 온도는 M=Cu, Fe에 관계없이 x가 증가함에 따라 감소하였다.
나노크기의 기공을 갖는 AAO(Anodic Aluminum Oxide)를 이용하여 Si 기판 위에 열 증착 방식으로 Ni 나노구조체를 제작하였다. 제작된 나노구조체는 직경과 높이가 80nm정도로 거의 비슷한 원기둥 형태를 보였다. Ni 나노구조체의 자기적 특성은 광자기효과(Magneto-Optic Kerr effect)를 이용하여 측정하였고, 함께 성장시킨 박막(continuous film)과 비교하였다. 종횡비(aspect ratio)가 1 : 1 정도인 나노구조체의 자화용이축은 평면방향으로 자화용이축을 보이는 박막과는 달리 수직자기이방성을 보여주었으며, 수직 및 수평방향으로 자기장을 가하면서 얻은 자기이력곡선(hysteresis loop)으로부터 나노구조체의 포화자기장(saturation field)과 보자력(coercivity)이 박막과는 많은 차이를 보였다. 박막에서 거의 무시할 만한 값을 갖는 수직방향의 자기이력곡선에서 측정된 잔류자화(remanent magnetization) 나노구조체에서는 0.3으로 크게 증가했다.
Glycine-nitrate와 citric acid를 이용하여 단상의 Ni-Zn ferrite, Ba-ferrite 나노입자와 두 나노복합체 ferrite의 전구체를 제조하고 이를 열처리하여 XRD 및 FT-IR로 각각의 상 분석을, SEM으로 분말의 형상과 크기를, VSM으로 자기적 특성과 합성된 나노복합체 ferrite에서의 exchange-coupling 상호작용을 확인하였다. XRD 분석 결과, 자전 연소법으로 얻은 전구체로 단상의 Ni-Zn ferrite와 Ba-ferrite 나노 입자 및 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체 페라이트가 합성되었으며, 나노복합체에는 $BaFe_{12}O_{19}$와 $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$가 잘 분포되어 있어 경자성과 연자성이 공존하고 있음을 확인하였고, 나노복합체 페라이트의 히스테리시스 곡선의 형상을 통해 경자성과 연자성 사이에 exchange-copuling이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. VSM으로 측정한 나노복합체의 경우. GNP로 제조한 precursor를 $900^{\circ}C$에서 하소한 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체는 포화자화 81.69 emu/g, 잔류자화 38 emu/g, 보자력 2598.48G를 나타내었다. $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4/BaFe_{12}O_{19}$ 복합체에서 $BaFe_{12}O_{19}$의 무게비가 증가 할수록 보자력은 증가하였고, 포화자화값과 잔류자화 값은 감소하였다.
희토류계 영구자석은 대부분의 전기, 전자 제품의 핵심부품이며 높은 보자력, $BH_{max}$를 가지고 있어 자기기록저장매체, MEMS(엑츄에이터), 소형센서, 소형모터 등의 응용 분야에 적용시키기 위해 다양한 연구들이 진행되고 있다. 그러나 영구자석에 들어가는 희토류계 원소의 수급의 어려움 및 가격의 문제점으로 친환경 자석으로의 전환 및 희토류나 중희토류를 사용하지 않는 비희토류계 영구자석을 제조 및 개발하는데 많은 연구가 이루어지고 있다. 이 중 Fe-N 계 자성물질인 $Fe_{16}N_2$는 포화 자화 값이 현재까지의 비희토류계 자성물질 중 가장 높은 값(240emu/g)을 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석 물질 중 하나로 주목받으며 연구되어지고 있다. 본 연구에서는 $Fe_{16}N_2$ 박막을 얻기 위해 DC Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 Si wafer 위에 박막을 증착하고 증착시간에 따라 두께를 제어하여 제조한 후 박막의 미세구조, 상 분석, 자성 특성을 관찰을 통해 최적의 공정 조건을 찾고자 하였다. 증착 시간에 따른 박막의 성장 속도는 일정하게 증가하였으며, 증착 시간의 증가에 따라 박막 내 $Fe_{16}N_2$의 상대적인 분율은 감소하였다. 모든 공정 조건에서 $Fe_3N$, $Fe_4N$, $Fe_{16}N_2$ 상들이 섞여 성장하였으며 XRD를 통한 상분석과 더불어 VSM을 통한 자성 특성을 분석해본 결과 $Fe_{16}N_2$의 분율을 가장 높게 성장된 공정 조건은 증착 시간이 10분이며 박막의 두께가 ${\sim}1{\mu}m$ 일 때, 최적의 조건을 얻을 수 있었으며, 이 때의 자성 특성을 분석한 결과 ~2.45T의 포화 자화 값과 ~1.41T의 잔류 자화 값을 얻을 수 있었다.
F $e_{0.8}$$Co_{0.18}$(BN)$_{0.02}$의 구조와 자기적성질은 최대출력 3.5 kW인 고주파에 의한 아르곤 플라즈마 분위기에서 제작되었고, 제작된 시료는 상온에서의 X선 회절과 진동시료자력계를 이용한 자기이력곡선 측정 방법에 의해서 조사하였다. 시료는 수압기로 9,000 N/$cm^3$기 압력을 가하여 알약형태 제작하여 열처리와 가공처리를 네단계로 수행하였다. 첫 번째 단계에 의해서 준비된 시료의 X선 회절결과는 결정구조는 균질이며 각 시료는 동일한 결정구조를 갖는 단일결정상(single crystal phase)이며. 최종 900 $^{\circ}C$ 열처리를 통해서 시료내부에 존재하는 잔류응력이 제거된다. 롤링율과 열처리온도를 증가함으로써, 포화자화와 잔류자화는 증가하고, 보자력은 감소하는 한다. 잔류자화는 열처리에 의한 효과보다는 롤링율 과 방향에 의해서 변화의 폭이 크다. 또한 보자력은 롤링율과 방향 뿐만 아니라 열처리온도에 의해서도 영향을 받는다. 이 결과로서 롤링과 열처리효과에 의해서 시료내부에 존재하는 개재물과 잔류음력이 제거되어 자벽이동이 용이해졌음을 의미하며, 또한 롤링에 의해서 동족원자쌍 생성되어 롤링방향에 평행한 국부 유도자화용이축이 생성되었음을 의미한다.다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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