기계적 합금화방법을 이용 실온에서 철분말의 질화물을 얻을 수 있다. 이때 얻어진 준안정 철질화물은 질소농도가 14.9[at. %N]이하에서는 bcc 구조의 과포화 고용체가, 그리고 19.4[at. %N]이상에서는 고온상인 hcp 구조임을 확인할 수 있었다. 또한 bcc상의 Fe원자당 Volume은 문헌에 보고된 N-martensite의 것보다 작은 값을 나타내었다. 제조된 철질화물의 실온 포화 자화값은 질소농도가 증가함에 따라 감소하였으며, 이 결과는 bct 구조의 철질화물에서 질소농도가 증가함에 따라 자화값이 증가하는 것과 대조적이었다.
$SiO_{2}/CoNiCr/Cr$ 합금 박막을 RF magnetron sputtering 법으로 Cr의 두께를 변화시키면서 제조하였다. 제조된 박막을 진공 열처리하여 열처리 온도에 따른 포화자화, 보자력, 각형비를 조사하였다. $SiO_{2}/CoNiCr/Cr$ 합금 박막에서 포화자화 값은 Cr 하지층의 두께가 증가함에 따라 감소하고 보자력은Cr 하지층의 두께가 증가함에 따라 증가하였다. 이러한 박막의 포화자화 값은 600 emu/cc, 최대 보자력은 550 Oe를 나타내었다. $SiO_{2}/CoNiCr/Cr(1700{\AA})$ 합금 박막에서는 열처리 온도가 증가함에 따라 포화자화 값은 급격히 감소하고 보자력은 증가하였다. 열처리 온도가 $650^{\circ}C$에서 포화자화 값은 as-deposited상태보다도 1/10로 감소하였고 보자력은 1600 Oe로 최대값ㅇ르 나타내었다. Cr 하지층의 두께와 열처리 온도의 증가에 따른 포화자화의 감소는 하지층에서 자성층으로 Cr이 확산하므로써 자기 모멘트의 감소에 의한 것으로 판단된다. 또한 보자력의 증가는 박막 면에 수직한 방향으로 급격한 결정 성장에 기인한 것이다.
Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.
본 연구는 Mn-Al 합금계에서 $\tau$상의 분율이 가장 높은 기준 조성을 결정하고 이 기준 조성중 Mn 원자의 일부를 Cu와 Fe 원자로 치환하였을 때 $\tau$상의 안정성과 자기적 성질의 변화를 조사하엿다. Mn-Al 합금계에서 $\tau$상의 분률과 자기적 특성이 가장 높은 조성은 $Mn_{0.56}Al_{0.44}$이었다. $Mn_{0.56-X}M_{X}Al_{0.44}$ 합금계의 결정구조는 M=Cu의 경우, 노냉시편과 소둔시편은 x $\leq$ 0.08 범위에서 $\tau$상과 $\beta$-Mn상이 나타났고, 0.10 $\leq x \leq$ 0.12 범위에서는 $\tau$상과 $\kappa$상이 나타났으며, 0.15 $\leq$ 0.20 범위에서는 $\kappa$상만이 존재하였다. 급속응고시편은 x=0.04에서 $\varepsilon$상과 $\tau$상이 공존하였고, x=0.06 및 x=0.08에서는 $\kappa$상과 $\tau$상이 공존하였으며 x=0.12와 x=0.20에서는 $\kappa$ 상만이 존재하였다. M=Fe의 경우, 노냉시편은 x < 0.08 범위에서 $\tau$상, $\beta$-Mn상 및 $\gamma_{2}$상이 나타났고, x > 0.10 범위에서는 $\kappa$상과 $\beta$-Mn$상이 나타났다. 급속응고시편은 x $\leq$ 범위에서는 $\varepsilon$상과 $\gamma_{2}$상이 나타났지만, 미량의 $\tau$상과 $\kappa$상도 존재함을 알 수 있었다. X=0.12와 x=0.20에서는 $\kappa$상만이 존재하엿다. $Mn_{0.56}Al_{0.44}$ 합금에서 노냉시편과 소둔시편의 포화자화값은 40-45(emu/g)이었으며 curie 온도는 약 650K였다. 급속응고 시편의 포화자화값은 약 50-52(emu/g), Curie 온도는 약 644K엿다. 소둔시편 및 급냉리본 모두 큰 잔류자화/포화자화 비(~0.7)를 나타냈으며, 특히 급냉리본의 경우 77K에서 큰 잔류자화값(~48emu/g)을 보여주었다. $Mn_{0.56-X}M_{X}Al_{0.44}$ 합금계의 자기장에 따른 자화값의 변화는 강자성이 형태를 보여주었고 자화값은 강자성과 $\tau$상과 $\kappa$상의 분율에 따라 결정되며 M=Cu일때, 최대자발자화값은 x=0.15에서 약 64.5(emu/g)이었다. M=Fe일 때 자화값은 x=0.15에서 최대자발자화값($\sigma_{0.0}$=66.4emu/g)이 나타났으며 $\tau$상 영역에서의 값보다 높았다. Curie 온도는 M=Cu, Fe에 관계없이 x가 증가함에 따라 감소하였다.
증착법을 이용해 증착시 기판의 온도를 변화시키면서 MnSbPt 합금 박막을 만들고 이를 열처리 한 후 나타나는 자기 및 자기광학적 성질을 조사하였다. Mn45Sb45Pt10조성의 박막에서 0.85$^{\circ}$의 높은 Kerr Rotation Angle값을 나타내고, 또한 광원의 입사파장이 단파장으로 이동하여도 우수한 Kerr Rotation Angle 값을 유지함으로써 자기광 재료로서의 기록밀도 향상가능성이 기대된다. 이 재료가 갖고 있는 열악한 자기적성질도 열처리를 통하여 포화자화값과 보자력의 향상 효과를 얻었지만, 자기광 재료가 갖추어야할 수직자화를 얻기에는 미흡하여 이에 대한 보완이 필요하다.
최근에 Fe-CU, Fe-Si 등과 같이 자성금속과 비자성금속화합물에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기계적 합금법으로 제작한 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상 합금의 구조와 자기적 성질을 조사하였다. 그림(1)은 EXAFS 스펙트럼의 푸리에변환이다. 이로부터 합금화시간에 따라 Co-Co 결합은 점차적으로 작아지며 Co-C 결합이 진행됨에 알수 있다. 그림(2)은 합금화시간에 따른 포화자화값과 보자력의 크기이다. 포화자화는 합금화 시간에 따라 연속적으로 작아졌으며 보자력은 커지다가 작아지는 경향을 보였다. 포화자화가 작아지는 것은 Co-C 결합이 생기면서 Co의 쌍을 이루지 않은 전자가 C의 전자와 쌍을 이루면서 상쇄되기 때문인 것으로 보인다. 보자력의 거동은 Co 미립자가 다자구영역으로부터 단자구영역으로 전환되기 때문인 것으로 해석될수 있다. Co 미립자는 C의 캡슐형에 싸여있으며 60시간과 100시간에서 Co 미립자의 크기는 X-ray 회절선의 넓어짐으로부터 Scherrerr 공식을 이용하여 계산한 결과 18nm 와 15nm 정도가 됨을 알 수 있었다. 연구를 통하여 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상합금을 기계적합금법으로 만들 수 있음을 알 수 있었다. 이론적인 계산에 의하면 초상자성 Co 입자의 크기는 8.2nm 정도가 되었으며 본 실험에서 최종 입자의 크기는 15nm까지 작아졌다.
FeCo/Pd 초격자 다층박막의 FeCo 와 Pd sublayer 두께를 각각 $2.5\;{\AA}$ 및 $10.5\;{\AA}$으로 유지시키면서 FeCo sublayer 의 Fe 조성이 0에서 100% 까지 변화함에따른 포화자화값, 수직 자기이방성에너지, 보자력 및 Kerr 회전각의 파장 의존성을 조사 하였다. 포화자화값은 Fe 조성이 48 at.%부근에서 최 고치를 보였고, 수직 자기이방성에너 및 조자력은 Fe조성의 증가에따라 단조감소 하였다. Kerr 회전각은 Fe 조성의 증가에따라 감소하였는데 그 크기 및 변화의 폭은 단파장으로 갈수록 증가하였다.
자성체의 자화는 자성물리의 기본 물리량으로 자성체 응용에 많은 정보를 제공한다. 광자기효과를 이용하는 자구관찰 장치에서 최초로 얻어지는 자화패턴 만으로는 자성체의 자화상태를 확인할 수 없다. 따라서 자구패턴을 시각화하기 위해 다수의 패턴을 획득하여 연산을 통해 자구패턴을 시각화하였다. 자화패턴을 8비트 디지털 카메라로 취득하였고 이를 컴퓨터로 화상 연산처리를 하였다. 연상방법은 자성체를 포화시켜 픽셀값을 최대 255값에 가깝게 하여 취득한 영상으로부터 어떤 자화상태의 자화영상의 픽셀값을 반복적으로 감산하는 것이다. 감산 연산이 진행됨에 따라 선명한 자구패턴이 얻어졌다. 연산 프로그램은 범용의 LABVIEW를 이용하였고 자구관찰장치는 편광자를 가지는 광학현미경을 이용하였다.
희토류계 영구자석은 높은 보자력과 잔류 자화을 가지고 있어 자기기록저장매체, MEMS(엑츄에이터), 센서 등의 응용 분야에 적용시키기 위해 다양한 연구들이 진행되고 있다. 하지만 희토류계 원소의 수급 및 가격의 문제점으로 친환경자석으로의 전환 및 희토류나 중희토류를 사용하지 않는 비희토류계 영구자석을 개발하는 연구에 대한 필요성이 대두되고 있다. 이 중 Fe-N 계 자성 물질인 $Fe_{16}N_2$는 포화 자화 값이 현재까지의 자성물질 중 가장 높은 값(240emu/g)을 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석 물질 중 하나로 주목받고 있다. 본 연구에서는 $Fe_{16}N_2$ 박막을 얻기 위해 DC Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 Si wafer 위에 박막을 증착하고 증착공정 조건 중 질소 유량 및 Sputtering Power를 변수로 따른 박막의 성장, 조직변화, 자성 특성을 관찰을 통해 최적의 공정 조건을 찾고자 하였다. $N_2$ 가스 유량 변화에 따른 박막의 성장 속도는 거의 변화가 없었으며 $N_2$ 가스 유량의 증가에 따라 박막 내 Fe의 함유량은 감소하였다. 모든 공정 조건에서 $Fe_3N$, $Fe_4N$, $Fe_{16}N_2$ 상들이 섞여 성장하였으며 XRD를 통한 상분석과 더불어 VSM을 통한 자성 특성을 분석해본 결과 $Fe_{16}N_2$의 분율이 가장 높게 성장된 공정 조건은 Power는 200W, $N_2$ 가스 유량은 20sccm이었으며 이 조건에서 2.45T의 포화 자화 값과 1.4T의 잔류 자화 값을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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