내충격성 폴리스티렌 (HIPS)의 내충격성에 영향을 주는 중요한 요소 중의 하나는 분산된 고무상 입자의 크기 및 입도분포이다. 본 연구에서는 반응조건이 HIPS의 고무상 입자 크기 및 입도분포에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 HIPS를 중합 제조한 다음 고무함량, 교반속도 및 전중합 시간에 따른 고무상 입도분포 및 형태구조를 고찰하였다. 입도분석기로 분석한 결과, 톨루엔을 분산용매로 사용한 경우 열처리 온도가 낮을수록, 열처리 시간이 짧을수록 팽윤의 영향으로 고무상의 평균 입자경이 커졌지만, MEK의 경우에는 열처리 과정이 없어도 보다 합당한 입도분포를 얻을 수 있었다. 고무함량이 증가함에 따라 고무상의 평균 입자경은 뚜렷하게 커졌지만 고무함량이 적은 경우에는 교반속도가 증가하여도 평균 입자경은 그다지 큰 변화를 나타내지 않았다. 하지만 교반속도가 커짐에 따라 고무상 내의 폴리스티렌 포획입자는 크기가 균일해짐을 확인하였다. 또한 전중합시간에 따른 입도분포의 변화를 고찰한 결과 전중합 시간이 길어질수록 보다 작은 입도분포를 얻을수 있었다.
대전제어제를 이용하여 전하량을 가지는 토너 입자를 제조하고, 입자의 유동성을 부여하기 위하여 입자의 표면처리를 하였다. 제조된 토너 입자의 크기는 약 $8{\mu}m$정도이며, 표면 처리를 위해 크기가 약 14nm 정도인 nano-silica를 사용하였다. 대전제어제가 첨가된 토너 입자의 평균 전하질량비는 30.9uC/g이고, 표면처리를 한 입자의 전하질랑비는 외첨 시간이 증가함에 따라 점차적으로 감소하는 것을 관찰 할 수 있었다. 또한 표면처리가 된 입자의 유동성은 표면처리를 하지 않은 입자 보다 우수하다는 것을 관찰 할 수 있었다.
고체추진제의 첨가제 또는 연료로써 주로 사용되는 알루미늄 단일 입자 연소시험 장비를 제작하고 연소 실험을 수행하였다. 산화 알루미늄으로 피복된 금속입자는 약 30~100 ${\mu}m$의 크기를 사용하였다. 단일 입자는 Electrodynamic Balance (EDB) 방법에 의해 공중 부양된 상태로, 중력에 의한 영향이 배제되어 금속입자 고정용 또는 측정용 장치들의 접촉에 의한 열손실을 제거시켜 실험 정확도를 높였다. Standard Hyperbolic Electrodynamic Levitator (SHEL) 내에서 부양된 입자에 $CO_2$ 레이저를 사용하여 점화시킨 후, 입자로부터 방사되는 열복사를 이용한 two wavelength pyrometry를 적용하여 알루미늄 입자 크기에 따른 연소시간, 평균 화염온도, 점화온도, 점화시간을 획득하였으며, 단일 알루미늄 입자의 점화-연소특성을 평가하였다.
한국원자력연구원 내 지하 처분 연구시설(KURT)에서 채취한 지하수에 존재하는 나노 콜로이드 입자의 크기 및 농도를 현상에서 조사하기 위해 이동식 레이저 유도 파열 검출 장치를 개발하였다. 제작한 장치는 CCD 카메라를 이용하여 레이저 유도 플라즈마가 발생한 위치를 2-차원 영상으로 기록함으로써 광학적으로 입자의 크기를 결정할 수 있다. 크기가 정확히 알려진 폴리스틸렌 표준 입자를 이용하여 입자 크기 측정용 검정 곡선 (calibration curve)을 구했고, 이를 이용하여 지하 처분 연구시설에서 채취한 지하수 내 콜로이드 입자의 크기를 측정하였다. 지하수 내 존재하는 콜로이드 입자의 평균 크기는 $108{\pm}26$ nm 임을 보였고, 농도는 50 ppb 이하인 것으로 추정하였다.
영상 분석을 통하여 하천의 표면유속을 산정하는 표면영상유속계(SIV)는 기존 유속측정 방법들에 비해 간편하고, 효율적이며 짧은 시간에 원하는 영역의 유속장을 산정할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 하지만 현장 상황에 따라 분석을 위한 변수들을 달리 적용하고 있기 때문에 사용자마다 유속 결과가 달라질 수 있다는 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 표면영상유속계의 측정 불확도 산정을 위해 기지의 유속 분포와 추적자 분포를 가진 인공 영상들을 제작하였다. 이 인공 영상들은 입자영상유속계(PIV)의 불확도 분석에 많이 사용되는 표준 PIV 영상과 유사한 것이다. 이 인공 영상을 이용하여 영상의 취득과 처리에 관련된 여러 변수가 최종 유속장에 미치는 영향을 분석하였다. 연구된 변수에는 상관창의 크기, 탐색창의 크기, 추적 입자의 농도, 면외 속도와 평균 영상 속도, 두 영상간의 시간 간격이 포함된다. 상호상관법을 이용하여 고정확도의 결과를 얻기 위해, 상관창의 크기는 상관창 안에 포함되는 입자의 수가 충분할 만큼 커야 하며, 추적 입자의 농도가 정확도에 크게 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한, 상호상관법을 이용하여 정확도 높은 유속측정 결과를 얻기 위해서는 최적 시간간격 또는 평균 영상 유속이 선택되어야 함을 보였다.
본 연구에서는 백금 나노입자의 크기, 형상, 분포도에 따른 전기 화학적 효율을 평가하기 위해 계면활성제 농도를 달리하여 백금 나노입자를 합성하였다. 계면활성제로는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)이 사용되었으며, 0.5 mM의 $H_2PtCl_6$의 백금 염을 환원시키기 위하여 유체 플라즈마 공정을 이용하였다. 공정 시간은 UV-vis 스펙트럼 결과를 토대로, 262 nm의 파장대에서 관찰된 LMCT(ligand-to-metal charge transfer) peak이 사라지는 시간을 기준으로 하여 공정을 진행하였다. 합성된 나노입자는 순환 전류-전압곡선(CV), TEM이미지와 XRD 분석을 이용하여 전기화학적 특성, 입자의 평균 크기 및 형상 변화를 비교 분석 하였다. 그 결과 CTAB을 넣지 않은 백금나노입자의 경우, CTAB을 넣고 제조한 백금 나노입자와는 달리 구의 형태로 뭉쳐있음을 관찰하였고, 이러한 백금 나노입자의 구조는 보다 높은 전기화학적 활성 특성을 가짐을 보였다.
고속회전 시험장치를 이용하여 V 형태의 회전식 연료 노즐의 오리피스 직경에 따른 분사특성을 파악하기 위한 연구를 수행하였다. 시험장치는 고속 회전장치, 연료공급장치, 아크릴 케이스로 구성하였다. 분무 오리피스의 직경과 회전속도를 변화시켜가며 분무실험을 수행하였다. 분무입자의 크기 및 속도 측정은 PDPA(Phase Doppler Particle Analyzer) 시스템을 사용하였고, Nd-Yag Laser를 이용하여 분무특성을 가시화하였다. 실험결과, 분무오리피스의 직경이 커질수록 분무입자의 크기가 작아졌으며, 분무입자 크기가 가장 작은 값을 보이는 분무오리피스의 한계 직경이 존재하였다. 오리피스의 직경이 이 한계직경 보다 클 경우 분무입자의 크기는 더 이상 감소하지 않았다. 이것은 분무 오리피스의 직경이 한계직경보다 커질 경우 오리피스 내의 액막이 균일하게 분포하지 않기 때문으로 판단된다.
이송식 아크 열플라즈마를 이용하여 벌크상태의 니켈을 증발시킨 후 급속한 냉각과정을 거쳐 니켈 나노입자를 합성하였다. 플라즈마에 의해 질소가 용이하게 해리되어 용융된 니켈속으로 용해되고 과포화된 질소원자는 질소 분자로 가스화반응을 하여 반응열을 발산하는데 그 반응열에 의해 다량의 니켈증기가 생성된다. 생성된 니켈증기는 희석가스와 냉각가스를 이용하여 나노 입자 크기의 니켈분말로 제조된다. 희석가스 유량이 증가할수록 입자크기는 감소하였으며 그 분포경향이 작은 크기에서 좁게 나타났다. 평균입자크기는 희석가스 유량이 250 l/min에서 202 nm로 분석되었으며 모든 입자는 250 nm 이하 크기에서 존재함을 확인하였다.
본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 원료용액이 분사되는 노즐 팁의 크기 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 노즐 팁의 크기가 1 mm인 경우에는 형성된 대부분의 액적형태는 구형을 이루고 있으며 표면은 매우 치밀한 조직을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 최종 형성된 입자들의 평균입도는 20 ~ 30 nm이었다. 노즐 팁의 크기가 2 mm인 경우에는 형성된 액적형태는 일부는 구형을 이루고 있었지만 상당 부분은 심하게 분열된 형태를 나타내고 있었다. 노즐 팁 크기가 5 mm인 경우에는 구형을 이루는 액적형태는 거의 존재하지 않았으며 거의 대부분 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태의 표면조직은 다른 노즐 팁 경우에 비하여 치밀함이 크게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균입도는 약 25 nm이었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 및 3 mm로 증가함에 따라 XRD 피크들의 강도는 거의 변화가 없는 반면 노즐 팁 크기가 5 mm로 증가되는 경우에는 피크의 강도가 현저히 감소하게 되었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 로 증가함에 따라 입자들의 비표면적은 감소하였으며 5 mm로 증가되는 경우에는 비표면적이 현저히 증가하였다.
본 연구에서는 제약성분인 니페디핀이 세 종류의 혼합용매에 녹는 용해도를 측정하였다. 또한 용매(아세톤, DMF, 메틸렌클로라이드)에 녹아 있는 니페디핀을 반용매(물, 헥산, 이산화탄소)를 사용하여 결정화하였고, 생성된 결정입자의 외형, 크기, 용융점 등을 측정하였다. 혼합용매로는 아세톤+물, DMF+물, 메틸렌클로라이드+헥산 혼합물이 사용되었으며, 세 혼합용매에서 모두 반용매의 비율이 증가할수록 니페디핀의 용해도가 감소하였다. 아세톤+물의 경우에는 이 혼합물의 밀도 비이상성 현상에 기인한 용해도 최대값을 나타낸 반면, 나머지 두 혼합용매에서는 이 현상이 나타나지 않았다. 반용매 결정화에 의해 생성된 니페디핀 결정의 외형은 용매와 반용매의 종류에 따라 칼날형, 입자형, 프리즘형 등으로 변화하였으며, 입자의 크기는 원재료에 비해 매우 감소하였다. 니페디핀 원재료 입자의 평균크기는 33 ㎛였으며, 결정화된 입자의 평균크기는 11.6~69.8 ㎛의 범위에 있었다. 결정화된 모든 니페디핀 입자는 동일한 열분석 결과를 보여주었으며, 이 결과는 용매와 반용매의 변화에 의해 영향 받지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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