초임계 이산화탄소를 이용한 효율적인 DDS 설계를 위한 기초연구로서 순수한 초임계 이산화탄소와 초임계 이산화탄소와 상용성이 있으면서 고분자에 대해서는 비용매로 작용하는 극성 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소를 이용하여 생체분해성 고분자인 L-PLA의 미세입자 형성에 대하여 고찰하였다. L-PLA용액의 농도가 증가할수록 입자 크기는 증가하였으며, 약 4%이상의 농도에서는 입자들 간의 강한 응집으로 인하여 입자의 형태가 구형에서 섬유상으로 변화하였다. 침전기 내 초임계 유체의 온도가 높아짐에 따라 생성된 입자의 크기가 증가하였으며, 온도가 높아질수록 입자의 분포는 불균일하게 나타났다. 용액 유량이 증가함에 따라 전체적으로 구형 입자의 생성이 증가하였으며, 입자의 평균 크기는 증가하는 것으로 나타났다. 순수한 초임계 이산화탄소를 사용한 경우 모든 실험 조건에서 입자 회수율은 약 30∼40% 정도로 나타났다. 입자 회수율을 향상시키기 위해 극성 공용매를 초임계 이산화탄소와 혼합하여 입자를 제조하였다. 메탄올과 에탄올을 이산화탄소 대비 몰비 0.5로 혼합한 경우 회수율은 각각 80%와 70%로 매우 높은 값을 나타냈으며, 평균 직경 1 $\mu\textrm{m}$이하의 매우 작은 입자를 제조할 수 있었다.
투명전도성필름(transparent conductive film, TCF) 제조를 위해 사용되는 은 나노입자의 평균입자 크기 및 형태가 폴리에틸렌 테리프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 필름 위에 코팅된 은 전도성 라인의 광학 및 전기특성에 미치는 영향을 연구하였다. Ag-CM, Ag-ME 및 Ag-EE 방식으로 제조한 은 나노입자가 Ag-EB, Ag-CR 및 Ag-PL 방식으로 제조한 은 나노입자보다 투명도는 차이가 없으나 전도도에서 우수한 특성을 보였다. 이는 입자의 크기가 앞에 언급한 세 가지 경우 평균 입도가 약 80 nm 이하이고 입도의 균일도가 양호한 반면, 뒤에 언급한 세 가지 경우 평균입도가 100 nm 이상이며 입자의 뭉침 현상이 심하게 나타난 결과와 관련이 있음을 확인하였다. 이 결과는 PET 필름 위에 코팅을 하고 건조시켜 제조한 패턴을 각각의 시료별로 SEM으로 정면과 측면에서 관찰하였을 때, 패턴의 형상 및 두께의 균일도 측면에서 나타난 결과와 동일하였다. 따라서 은 나노입자의 평균입자 크기가 작고 입자의 균일성이 유지될수록 보다 우수한 전기 특성을 나타냄을 확인하였다.
본 연구에서는 계단식 발파에서 파쇄입도에 영향을 미치는 변수들로부터 대괴를 줄이는 새로운 발파패턴을 제시하고자 하였다. 광주 제2순환도로 대절토 구간에서 천공경, 1회발파공수, 화약의 종류 등의 영향을 파쇄암의 평균입자의 크기와 상위 5개의 대괴 평균치로 나타내었다. 그 결과 대괴의 크기는 평균 파쇄암의 크기와 선형적인 추이를 나타내었으며 평균파쇄도는 저폭속 폭약인ANFO가 NewMITE 보다 좋은 결과를 보였다. 또 천공경 65 mm와 75 mm로 ANFO즉 사용했을 때 파쇄도는 약포의 직경이 작은 경우에 파쇄도가 양호하게 나타났고 총공수와 파쇄도를 살펴본 결과 평균파쇄도와 대괴의 크기는 대제적으로 총공수의 증가에 비례하여 커지는 경향이었으며 평균파쇄도 보다는 대괴의 크기가 증가의 폭이 컸다. 한편 첫째 열을 2단 분리장약했을 때가 일반 발파나 1열 소단벤치발파 때보다 파쇄도가 좋았다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.7-11
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1997
직경 3.5 cm, 길이 1.5 m 의 석영관 내에서 염화제1철 증기를 수소로 환원하여 철 초미립자를 제조하였다. 염화제1철의 증발조건, 염화제1철 증기와 수소의 혼합방법, 반응물의 예비가열온도, 반응온도, 염하제1철의 농도, 반응기내 체류시간이 생성된 철 입자의 크기 및 크기분포에 미치는 영향을 조사하였다. 철 입자의 평균직경은 40-88 cm 이고, 기하표준편차는 1.4 정도로 나타났다. 철 입자들은 자기적 성질에 의해 서로 연결되어 체인을 형성하였으며, 전자회절분석 결과 단결정이었다. 평균입경 55nm 철 입자들의 항자력은 900 Oe, 포화자화값은 130 emu/g 이었다.
광학입자 계수기는 실내환경, 대기오염 및 콜린룸 등 입자크기분포 측정장비로 가장 많이 사용된다. 광학입자 계수기에 샘플링된 업자는 관측체적 내로 1개씩 통과 하며 산란된 빚은 집광장치에 의해 광검출기로 전달한다. 이때 산란광의 양에 비례하여 전압 (전류)의 세기로 변환하여 전기적 선호로서 나타나는 Pulse의 높이는 Calibration Data에 따라 업자의 크기로 변환하고 Pulse의 개수는 입자의 개수로 표시된다. 입자의 크기와 개수등 이용하여 부피로 환산 한 후 부유하는 입자의 평균 밀드를 이용하여 질량으로 환산시킨다. 이렇게 측정된 미세먼지 농도는 ZigBee 통신을 사용하여 구축한 시스템을 통해서 중앙부에서 실시간으로 먼지 농도를 알 수 있다. 특히 멀티흡 기능을 이용하여 건물 구조가 복잡하거나 층간의 통신, 꺾인 부분이나 사무실 안과 밖과 같은 무선 통신이 원할 하지 못하는 경우를 극복하여 미세먼지의 농도 값을 측정 할 수도 있다.
크롬산납안료입자의 합성과정에서 반응조건의 변화에 따른 입자의 성장특성, 첨가제 첨가에 의한 영향, 그리고 마이크로캡슐화에 관하여 조사하였다. 크롬산납 무기안료의 합성과정에서 생성용액의 pH가 낮을수록, 반응물질의 초기농도가 묽을수록 입자크기가 작은 균일한 분산입자를 얻을 수 있었다. 교반속도가 큰 경우에서 평균입자크기의 감소 및 증가에 대한 변화폭이 크게 나타남을 알 수 있었다. 합성된 크롬산납 안료입자의 숙성과정에 황산알루미늄을 첨가하여 표면처리 함으로써 입자크기의 제어가 가능하였고, 입자의 입도분포 상태를 최적 분산 상태로 유지하는 효과가 있음을 알 수 있었다. 안료입자의 마이크로캡슐화가 진행되는 용액의 pH 범위를 9~10, 반응온도를 $90^{\circ}C$ 이상으로 유지하고 마이크로캡슐화 후 충분한 건조를 통해 입자의 수분함량을 0.5% 이하로 유지할 때 최적의 마이크로캡슐화가 됨을 알 수 있었다.
Wyler법으로 제조된 구리프탈로시아닌(Cupc)을 kneader, attritor, SC-mill 및 acid pasting법으로 미분쇄하여 입자 크기, 모양, 결정구조를 비교하였다. Cupc 표준물질은 산업적으로 우수한 acid pasting, kneader법으로 제조하여 사용하였고, attritor, SC-mill로 분쇄한 후, 입도분석기, 전자현미경(SEM), X-선 회절스펙트럼(XRD)으로 입자특성을 분석하여 상호 비교하였다. SC-mill의 경우, 분쇄시간에 따라 입도분석기와 전자현미경으로 측정하였을 때, 90 min간의 분쇄시간 까지는 입자크기가 감소하였으나 그 이후부터는 Cupc의 강한 응집으로 평균입자크기가 증가하였다. Attritor로부터 건식 분쇄한 Cupc는 강한 응집에 의해 입도분석기로 입자크기를 측정할 수 없었지만, XRD peak intensity로부터 최적분쇄시간을 간접적으로 예측할 수 있었다.
플라즈마 반응기 내에서 입자 전하 분포가 Gaussian형태로 표현될 때 전하 분포를 가지는 입자들의 충돌에 의한 입자 성장을 discrete-sectional 모델을 사용하여 이론적으로 고찰하였다. 플라즈마 반응기 내에서 입자 성장을 분석하기 위해 monomer크기, monomer생성 속도 등의 공정 변수들을 변화시켰다. 입자 크기가 40 m이상인 큰 입자들은 플라즈마 반응기내에서 대부분이 음으로 존재하였으며 40 m이하인 작은 입자들은 음성, 중성 혹은 양으로 존재하였다 입자 충돌에 의해 입자 크기가 증가함에 따라 입자 표면적의 증가와 더불어 입자가 가지는 평균 음전하수도 증가하였다. 입자 충돌에 의해 큰 입자들이 생성됨에 따라 입자크기분포는 2개의 모드로 양분화 됐다. 본 연구의 이론 결과와 Shiratani 등 [3]의 실험결과가 비교적 잘 맞았으며 본 연구에서 사용한 모델식은 플라즈마 반응기 내에서 수 나노 크기의 입자 성장 연구에도 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.
암모니아수와 zinc acetate로부터 액상 수열합성법에 의한 ZnO의 제조에 있어 반응온도, 반응물의 농도와 혼합방법, 용액의 pH 등 반응조건에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 고찰하고, UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 측정하여 합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하였다. 반응용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였고, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였다. 반응용액의 혼합시 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 최소 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 용액의 pH 11.2, zinc acetate의 농도 0.6 M, 반응온도 $90^{\circ}C$였으며, 입자 평균크기는 3.133 ${\mu}$m이었다. 합성온도 $80^{\circ}C$, zinc acetate 농도 1.0M 및 반응용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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