100 nm 이하의 입자의 크기와 모양을 정확하게 측정할 수 있는 기술개발을 위하여 투과형 전자현미경(TEM)으로 100 nm 지름의 폴리스티렌구의 평균지름을 측정하였다. 기기 표시 배율과 엣지결정불확도에 의한 크기측정오차를 최소화하기 위하여, 지름이 정확히 알려진 300 nm 입자를 내부 기준자로 쓰기 위하여 100 nm 입자와 섞었다. 100 nm 입자들의 지름은 동일한 TEM 필름상의 300 nm 입자와의 비교를 통하여 얻어졌다. 전자빔에 의한 입자축소효과의 보정을 위하여, 가속전압, 빔세기, 그리고 노출시간이 축소량에 미치는 정량적 관계를 조사하고 분석하였다. 그러한 분석과 몇가지 데이터 처리과정에 기초하여, 100 nm 폴리스티렌구의 평균지름을 95 % 신뢰수준에서 확장불확도 2 %로 결정하였다. 측정값은 동일한 쌤플에 대하여, 다른 방법을 사용하는 다른 실험실들과의 결과와도 일치하고 있다.
입자의 크기와 형상을 제어할 수 있는 무기물질의 제한된 제조방법은 나노입자와, 의료, 전자부품, 반도체, 의약품, 화장품 등과 같은 다양한 산업영역에서 신물질을 개발하는데 중요한 요소이다. 탄산칼슘은 수많은 활용성 때문에 산업에서 가장 많이 주목받고 있는 물질중 하나이다. 용액결정화는 용액으로부터 녹아 있는 용질을 순수한 고체 형태로 추출하는 분리 공정으로, 화학공업과 제약공업 등에 널리 적용되어, 사용되고 있는 분리공정 중에 하나이다. 입자의 평균입경과 입도분포, 형상은 연속식 결정화기에서 중요한 요소이다. 본 연구에서는 연속식 결정화기에서 염화칼슘 공정으로 탄산칼슘 입자를 제조할 때, 정상상태에서 탄산칼슘 입자의 입도분포와 입경변화에 대하여 연구하였다. 입자의 평균입경과 입도분포는 입도분석기를 이용하여 측정하였으며, 입자의 형상과 크기는 전자현미경(SEM)을 이용하여 변화를 관찰하였다. 정상상태에서, 주입되는 시료의 농도와 혼합속도가 증가 할수록 입자의 평균입경은 증가하고, 제조되는 입자는 aragonite 보다는 calcite 입자가 주로 생성된다.
본 연구에서는 Alaska Usibelli 아역청탄이 사용되는 실린더형 석탄 가스화기내에서 석탄의 입자크기가 반응성 유동장과 주요 생성물의 농도분포에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 미분탄 입자의 크기를 40$mu extrm{m}$, 60$\mu\textrm{m}$, 100$\mu\textrm{m}$, 120$\mu\textrm{m}$ 및 140$\mu\textrm{m}$로 각각 나누어 전산모사를 수행하였다. 모사결과, 가스화기 내에서 석탄의 입자크기가 가스화 생성물의 농도와 유동장에 커다란 영향을 미침을 알 수 있었다. 입자의 크기가 100$\mu\textrm{m}$일 때 가스화기 출구에서 주 생성물인 CO와 H2가 초대로 생성되고 이때 이들의 평균 몰분율은 각각 0.62, 0.16(dry basis, inert free)으로 예측되었다.
인듐 성분을 포함하는 원료용액을 분무열분해 시켜서 평균 입자크기 100 nm 이하의 인듐 산화물 나노 분말을 제조하였으며, 용액의 농도, nozzle tip 크기 및 공기의 유입속도 변화에 따른 생성된 분말들의 특성 변화를 파악하였다. 본 연구는 폐 ITO로부터 나노 크기의 ITO 분말을 제조하기 위한 전 단계 연구로 수행되었다. 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 40 g/l로부터 350 g/l로 증가됨에 따라 생성된 분말의 평균 입자크기는 20~30 nm로부터 50~60 nm로 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었으며, XRD peak의 강도는 점점 증가하고 비표면적은 감소되었다. Nozzle tip의 크기가 1 mm로부터 5 mm로 증가함에 따라 분말들의 평균 입자크기는 40 nm 정도로부터 100 nm 정도까지 점점 증가하고 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었으며, XRD peak 강도는 증가하는 반면 비표면적은 감소되었다. 반응로 내로 유입되는 공기의 압력이 0.1 kg/cm$^2$로부터 0.5 kg/cm$^2$로 증가되는 경우, 분말의 평균 입자크기는 90~100 nm로 현저한 변화를 나타내지 않았다. 반면 공기압력이 1 kg/cm$^2$ 및 3 kg/cm$^2$로 증가하는 경우에는 평균 입자크기가 50~60 nm 정도까지 감소하였으며, XRD peak 강도는 감소하고 비표면적은 증가되었다.
자기연마가공은 연마입자와 자성입자를 혼합한 공구의 유연성을 이용하여, 공작물 표면을 폴리싱하는 특수가공법이다. 기존 연구의 대부분은 가공 정밀도를 향상시키기 위해서 연마입자의 크기를 달리 하는 것에 관한 내용들이다. 그러나 자기연마 가공에서는 연마입자의 크기뿐만 아니라, 자성입자의 크기도 가공에 많은 영향을 미칠 것으로 판단되며 이에 대한 연구가 반드시 필요하다. 따라서 본 연구에서는 크기가 다른 자성입자들을 사용하여 자기연마가공의 효과를 평가하였다. 자성입자는 철분말을 사용하였으며, 직경이 평균 8, 78, $250{\mu}m$의 크기이다. 공작물의 표면거칠기 향상 정도를 비교하여 자성입자의 크기가 자기연마가공의 정밀도에 미치는 효과를 평가하였다. 자성입자의 크기는 표면거칠기의 향상에 많은 영향을 미치며, 직경이 $78{\mu}m$일 때 가장 좋은 표면거칠기의 향상을 나타내었다.
하천수의 수심을 유지하기 위하여 설치된 콘크리트 취수보 대신 강자갈이나 쇄석을 채움재로 하는 돌망태를 사용하게 되면 토사퇴적으로 인한 건천화나 상, 하류 수생태계 단절과 같은 문제를 어느 정도 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 자갈접촉산화작용에 의한 수질개선과 공사비 절감 효과 등의 장점이 있다. 그러나 돌망태는 투수성이므로 불투수성인 콘크리트 보다 저류측면에서 불리하다. 콘크리트 취수보에서의 흐름은 보 정점의 형상, 보의 폭, 높이, 그리고 월류수심에 좌우되며, 베르누이 방정식과 연속방정식에 의해 방류량 산정식을 유도하고, 유량계수와 같은 실험상수를 결정하여 방류량을 계산한다. 돌망태 취수보의 흐름은 보의 높이, 보의 길이, 보의 상류수심 외에 채움재의 형상, 입경, 배치상태가 흐름에 영향을 미친다. 따라서 콘크리트 취수보에 적용되었던 기존의 방류량 산정식을 그대로 적용할 수 없다. 돌망태 보의 통과류는 실험상수가 포함된 비선형 수두손실방정식으로 표현할 수 있다. 실험상수는 비표면적의 크기를 의미하는 채움재의 평균동수반경와 관계되며, 평균동수반경은 채움재 입자의 형상으로 부터 구할 수 있다. 따라서 실험을 통하여 채움재 입자의 형상과 크기에 따른 실험상수와 평균동수반경의 관계를 구하면 비선형 수두손실방정식으로부터 통과류의 방류량을 계산할 수 있게 된다. 본 연구는 돌망태 취수보가 대수층함양 원수 공급시설물로서 타당한가를 평가하기 위하여 수행되었다. 콘크리트 취수보의 월류량 계산은 기존의 방류량 산정식을 이용하였으며, 돌망태 취수보는 실험상수와 평균동수반경의 기존관계식을 이용하여 통과류의 방류량을 계산하였다. 이와 같이 계산된 각각의 수심-방류량 관계로 부터 수심을 비교하였다. 동일한 유량조건에서 돌망태 취수보의 상류수심은 콘크리트 취수보보다 작게 계산되었다. 상류수심은 돌망태 채움재 입자의 크기가 작을수록 증가하여, 돌망태 취수보는 채움재의 입자크기가 작을수록 저류성능이 개선됨을 알 수 있었다. 따라서 돌망태 취수보는 채움재의 입경이 작을수록 콘크리트 취수보의 저류수준에 접근할 수 있을 것으로 판단되었다.
중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.
$\delta$-FeOOH was prepared by rapid oxidation method of Fe(OH)2 using H2O2. The effects of reaction temperature and mole ratio ([OH-]/[Fe2+])의 몰비를 제조 변수로 하여 최종 생성된 $\delta$-FeOOH의 입자크기 입자형태, 자기특성을 조사하였다. Fe(OH)2 의 반응온도 및 [OH-]/[Fe2+] 비가 $\delta$-FeOOH의 입자크기 및 형상에 많은 영향을 미침을 알수 있었으며 입자 크기는 이 두인자에 비례하여 증가하였다 Fe(OH)2 의 반응온도가 4$0^{\circ}C$ [OH-]/[Fe2+]=5 Fe(OH)2 숙성 시간 2시간에서 제조된 $\delta$-FeOOH를 TEM, VSM으로 입자의 크기 및 자기특성을 조사한결과 평균 입경이 630$\AA$ 정도이고 입도 분포가 양호하였으며 포화자화 및 보자력은 각각 20.8emu/g 210 Oe였다.
$FeS_2$ 미세 입자가 열전지의 특성에 미치는 영향을 알아보고자, 볼밀법을 이용하여 미세화 입자를 제조하고 그 미세구조 및 열안정성을 평가하였다. $FeS_2$의 평균 입자크기와 입자분포는 볼밀 시간에 따라 변하였다. 평균 입자크기는 10 h 볼밀 처리 후, $98.4{\mu}m$에서 $1.01{\mu}m$로 급격하게 감소하였다. 볼밀 시간이 증가할수록, 입자의 응집이 증가하고 입자 크기의 분포가 넓어지기 때문에 평균 입자크기는 증가하였다. 결국, 170 h의 볼밀을 시행한 후에 가장 좁은 크기의 단일 입자 분포를 가지는 $FeS_2$ 미세 입자를 얻을 수 있었다. 한편, 입자가 분쇄됨에 따라 $FeS_2$의 열 안정성은 불안정해졌으며, 미세 입자 사이즈의 활성화 에너지는 이전의 $FeS_2$보다 27% 낮아졌다.
고속회전 연료분사시스템의 분무특성을 연구하였다. 분무특성에 영향을 주는 직렬식 분무오리피스의 직경을 각각 1mm, 2mm, 3mm, 4mm, 5mm와 분무오리피스 수를 3개, 6개, 12개로 변화시켜가며 분무특성 연구를 수행하였다. PDPA 측정 시스템을 이용하여 분무입자의 크기와 속도, 분무분포 등을 측정하였고, 고속카메라를 이용하여 분무가시화를 수행하였다. 실험결과, 분무오리피스로부터 분출된 단일 액주의 길이는 회전속도에 의해 제어되며, 분무입자의 크기(SMD)는 분무오리피스의 직경과 수가 증가함에 따라 작아지는 경향을 보였다. 결국 분무입자의 크기를 제어하는 기본 메커니즘은 분무 오리피스내의 액막의 두께에 의해 결정됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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