능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 CO에 의한 NO의 환원반응에 대한 연구를 행하였다. 촉매는 주로 Lanthanoid계 페롭스카이트를 사용하였고, 활성을 증가시키기 위해 A, B site에 Sr, Ba 및 Fe, Mn 등을 치환시켰다. $LaCoO_3$ 촉매에서 A site에 Sr을 일부 치환시키면 NO전환율이 증가하였다. 한편 B site에 Fe나 Mn을 일부 치환시키면 NO의 전환율이 증가하였으나 Fe의 치환량이 커지면 오히려 전환율이 감소하였다. 한편 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_3 $ 촉매에 $SnO_2$나 $MnO_2$를 혼합하면 촉매활성이 증가하는 상승효과를 보였다. 반응물에 첨가된 물은 촉매활성을 감소시켰으나 촉매에 대한 물의 작용은 어느 정도 가역적이었다. 또한 반응물에 첨가된 이산화황은 NO의 전환율을 감소시켰다.
The effects of conductive additives in a $La_{0.8}Sr_{0.2}MnO_3$ perovskite bifunctional electrode for oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER) were investigated in an alkaline solution. Highly porous carbon black (CB) and Ni powder were added to the bifunctional electrodes as conductive additives. The surface morphologies of electrodes containing CB and Ni were observed by scanning electron microscopy (SEM). The current densities for both ORR and OER were changed by the addition of CB. The conductive additive changed physical properties of bifunctional electrodes such as the sheet conductance, gas permeability and contact angle. It was observed that the air permeability of electrode was most effective to enhance the currents for ORR and OER.
$LaCoO_3$ powders synthesized by Pechini process were pulverized by planetary ball-milling to decrease particle size and characterized as a catalyst in alkaline solution for oxygen reduction and evolution reaction (ORR & OER). The changes of physical properties, such as particle size distribution, surface area and electric conductivity, were analyzed as a function of ball-milling time. Also, the variations of the crystal structure and surface morphology of ball-milled powders were examined by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The electrochemically catalytic activities of the intrinsic $LaCoO_3$ powders decreased with increasing ball-milling time, but their electrochemical performance as an electrode improved by the increase of the surface area of the powder.
페롭스카이트 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35, 및 0.50)를 산소전극물질로 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응을 연구하였다. Fe치환에 따른 촉매특성의 변화를 X-선회절분석법(XRD), 열중량분석법(TG) 및 승온환원법(TPR)을 통하여 조사하였다. XRD 구조분석을 통하여 페롭스카이트 단위격자의 격자상수값을 측정할 수 있었다. TG 실험결과 Fe는 페롭스카이트 구조내에서 크게 안정화되어 $900^{\circ}C$까지 거의 환원되지 않았고, Fe치환량 증가에 따라 Co-O간의 결합에너지가 증가하여 고온에서 제거되는 산소종의 양이 증가하였다. TPR 실험결과, ${\alpha}$-(저온피크)와 ${\beta}$-(고온피크)산소종이 존재하였다. ${\beta}$-산소종은 Co와 강하게 결합되어 있는 산소종으로서 Fe치환량 증가에 따라 결합세기가 증가하였다. ${\alpha}$-산소종은 가역적으로 격자내외를 출입하는 산소환원반응의 활성종이었으며, Fe치환량 증가에 따른 격자상수의 증가는 금속과 ${\alpha}$-산소종간의 결합에너지로 볼 수 있는 ${\alpha}$산소종의 환원피크를 저온으로 이동시킴으로써 산소환원반응의 활성을 증가시켰다. 반면에, Fe치환량 증가에 따른 ${\alpha}$-산소종의 감소는 산소환원반응의 활성을 감소시켰으며, Fe치환에 따른 표면적의 증가는 반응활성에 크게 영향을 미치지 못하였다.
본 연구는 디젤엔진에서 배출되는 NOx환원용 촉매로서 산화반응에서 우수한 활성을 나타내고 있는 페롭스카이트상의 $LaCoO_3$을 sol-gel 공정을 이용하여 촉매코팅용액을 제조한 후, 이를 기존의 dip-coating방법보다 코팅시간, 코팅량, NO-CO 산화 환원 반응에 있어서 경제적이고 효율적인 modified dip-coating방법을 이용하여 촉매코팅필터를 제조하고 이를 후처리장치에 부착함으로써 디젤엔진에서 배출되는 배가스를 효과적으로 제거시키고자 한다. 실험결과, modified dip-coating방법이 기존의 dip-coating방법에 비해서 코팅에 소요되는 용액량이 8.3배 코팅시간 83.3배 단축되었으며, 코팅량은 2~3배정도 커지고, NO-CO 산화 환원 반응성도 1.1~1.8배 가량 증가하였다. 그리고 코팅점도는 $0.006202kg{\cdot}m/sec$을 이용하여 코팅횟수 2회, 코팅량은 88.56mg/g에서 우수한 반응을 보였다. 또한 세라믹 필터의 셀수에 있어서는 200 CPSI가 적절함을 확인할 수 있다.
지구온난화방지를 위한 이산화탄소 고정화 기술로는 주로 접촉수소화에 의한 탄화수소의 제조가 주로 연구, 검토되고 있으나 값비싼 수소의 확보가 큰 걸림돌로 작용하고 있으며, 기타 해조류 합성 등에 의한 생물학적 고정화 방법도 연구되고 있다. 전기화학적 환원에 의한 이산화탄소 고정화 방법은 전해질 용액중 촉매전극으로 전기화학반응을 일으켜 이산화탄소를 메탄, 에탄, 알코올 등으로 전환시키는 것으로 접촉수소화 방법과 같은 원리로 생각할 수 있으나 전기분해와 동시에 수소화 반응을 일으키므로 장치가 간단하고 심야의 잉여전력을 이용할 수 있는 동의 장점으로 최근 연구개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 환원전극으로 구리 및 페롭스카이트($La_{0.8}Sr_{0.2}CuO_3$) 분말을 시료로 하여 제조한 전극을 사용하였고, 기준전극으로는 Ag/AgCl, 상대전극으로는 백금전극을 사용하였다. 전해액은 $KHCO_3$ 수용액에 이산화탄소를 포화시키고 이를 반응조에 순환시키는 연속흐름식 전해환원시스템을 사용하였다. 환원전극의 크기는 $2{\times}2cm$, 상대전극의 크기는 $2{\times}6cm$의 것을 사용하였고, 전해환원 결과 얻어지는 기상의 생성물과 액상의 생성물을 분석하였다. 또한 전해질의 농도, 페롭스카이트 전극의 제조방법에 따라 환원전류의 크기 및 반응생성물의 종류와 발생량을 측정하였다.
We have studied the catalytic combustion of soot particulates over perovskite-type oxides prepared by malic acid method, The catalysts were modified to enhance the activity by substitution of metal into A or B site of perovskite oxide. In addition, the reaction conditions such as temperature and $O_2$ concentration were investigated. The partial substitution of alkali metals into A site in the $LaMnO_3$ catalyst, enhanced the catalytic activity in the combustion of carbon particulate and the activity was shown in the order: Cs > K > Na. For the $La_{1-x}Cs_{x}MnO_{3}$ catalysts, the catalytic activity showed the maximum value with x=0.3 but no more increase on the catalytic activity was shown with x > 0.3. For the $La_{0.8}Cs_{0.2}MnO_{3}$ catalyst, the substitution of Fe or Ni increased the ignition temperature. The ignition temperature decreased with an increase of $O_2$ concentration, however, no more increase in the catalytic activity was shown with $O_2$ concentration > 0.2. The introduction of NO into reactants showed no effect on the catalytic activity.
Methane combustion over perovskite catalysts was investigated. For the preparation of catalysts, Co, Mn, Fe, and Ni were used as B-site components of the perovskite catalysts $(ABO_3)$ and La was used as A-site component. The effect of calcination temperature on methane combustion and perovskite structure was also investigated. The structure of perovskites, surface area, and adsorbed oxygen species were tested with XRD, BET apparatus, and $O_2-TPD$, respectively. The formation of perovskite structure was affected by the calcination temperature. The catalyst desorbing oxygen at a lower temperature showed better activity for the methane combustion, therefore, the oxygen species desorbing at lower temperatures is responsible for the methane combustion.
Various commercially available gas diffusion layers (GDLs) from different manufacturers were used to prepare an air electrode using $La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$ perovskite (LSCP) as the catalyst for the oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER) in an alkaline solution. Various GDLs have different physical properties, such as porosity, conductivity, hydrophobicity, etc. The ORR and OER of the resulting cathode were electrochemically evaluated in an alkaline solution. The electrochemical properties of the resulting cathodes were slightly different when compared to the physical properties of GDLs. Pore structure and conductivity of GDLs had a prominent effect and their hydrophobicities had a minor effect on the electrochemical performances of cathodes for ORR and OER.
혼합이온 전도체인 $K_2NiF_4$-type 산화물인 $La(Ca)_2Ni(Cu)O_{4+{\delta}}$ 분말을 합성하여 결정구조 분석과 분말의 나노구조화에 따른 고체산화물 연료전지의 양극 성능을 비교 평가하였다. 이온 반경이 큰 Cu가 Ni 자리에 치환되어 Ni-O 팔면체 구조에서 c 축 방향으로 결정구조가 팽창하였으며, Ni-Cu의 Jahn-Teller 뒤틀림으로 산소이온 산화 환원 반응과 이온 전도도 특성에 영향을 주었다. 특히 나노구조의 $La(Ca)_2Ni(Cu)O_{4+{\delta}}$ 분말의 경우 표면 촉매성능이 향상되어 단위 전지 성능 향상 결과를 얻을 수 있었다. Ni-YSZ 음극 지지체에 8YSZ 전해질을 dip-coating한 후 $La(Ca)_2Ni(Cu)O_{4+{\delta}}$ 분말을 양극으로 도포하여 얻은 SOFC 단위성능 측정 결과 $800^{\circ}C$에서 $1w/cm^2$의 최대 출력 값을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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