• 분석과학
• /
• 제7권1호
• /
• pp.33-39
• /
• 1994

환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제13권4호
• /
• pp.484-493
• /
• 2000

생물시료 중 존재하는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 페놀류는 유기용매로 추출하고 정제과정은 Florisil과 silica 컬럼을 비교분석하였다. 회수율 실험은 각 생물시료에 1-ppm 정도를 첨가하여 수행하였다. 이들의 회수율은 83-116% 정도로 나타났고, 표준편차는 약 2.4-11.9%로 나타났다. 페놀류의 검출한계를 증진시키기 위하여, trimeaylsilyl(TMS) 유도체 방법을 도입하였다. 유도체화 시키지 않은 페놀과 TMS 유도체화된 페놀류의 기체크로마토그래피 성질을 연구하였다.

• 미생물학회지
• /
• 제35권3호
• /
• pp.237-241
• /
• 1999

페놀수지 폐수는 41,000 mg/l 의 페놀과 2,800 mg/l 의 포름알데히드를 포함하고 있어 직접적인 생물학적 처리가 어렵다. 자연계에서 분리된 Candida tropicalis PW-51 은 100 mg/l 이하의 포름알데히드 존재하에서 1,000 mg/l 의 페놀을 분해하였으나 포름알데히드의 농도가 증가함에 따라 페놀분해는 저해되었다. 페놀수지 폐수를 1/40 희석하였을 때 페놀류 화합물 농도가 882 mg/l 이었는데, 회분배양 후 페놀농도는 81 mg/l로 약 91% 분해되었다. 폐수를 1/40, 1/20 희석한 후 C.tropicalis PW-51에 의해 생물학적으로 연속처리한 결과 페놀류 화합물은 92% 까지 분해되었다. 그러나 1/10 희석된 폐수에서는 초기 페놀류 화합물 농도가 2,875 mg/l로 높아 생물학적 처리가 이루어지지 않고 균체가 사멸하였다. 1/40, 1/20 희석된 페수의 생물학적 처리후 잔류 페놀류 화합물을 흡착처리한 결과 최종 처리수에서 페놀류 화합물의 농도는 1 mg/l 이하로 총 페놀제거효율은 99.9%에 달하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제37권5호
• /
• pp.513-522
• /
• 1993

본 연구는 역상 액체 크로마토그래피에서 25가지 페롤류를 분리-분석하기 위한 용매의 최적 조건을 결정하고, 미량의 페놀류를 농축-분리하는데 그 목적을 두었다. 페놀류를 클로로 페놀, 메틸 페놀과 니트로 페놀로 분류하고 각각을 사성분 혼합 용매 시스템을 도입하여 최적 분리조건을 결정하였다. 분리 최적화는 통계적인 심플렉스 방법으로 overlapping resolution maps(ORM)를 사용하여 최적 용매조성을 결정하였으며, pH와 온도의 최적화 효과도 알아보았다. 또한 분리도를 향상시키고 분석시간을 줄이기 위해서 ORM-Prism 방법을 사용한 등선택성 다성분 기울기 용리 시스템을 도입하였다. 환경 오염수로부터 미량의 페놀류를 농축-분리하기 위해서 비극성 흡착제인 XAD-2와 강음이온교환 수지인 Dowex 1-X8로 구성되는 직렬 컬럼을 사용하여 그 농축-분리 성능을 평가하였다. 농축 효율을 평가하기 위해서 시료용액의 부피를 1L까지 증가시켰을 때 페놀을 제외한 모든 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었고, 검출 한계는 5ppb이었다. 한편 시판의 C18 카트리지법과 비교한 결과 XAD-2/Dowex 1-X8 법의 농축 효율과 선택성이 좋음을 알았다.

• 대한화학회지
• /
• 제34권1호
• /
• pp.44-50
• /
• 1990

페놀류의 구조 이성질체의 액체 크로마토그래피적 머무름거동을 이동상의 성질을 변화시켜 조사했다. 역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 구조이성질체에 대한 머무름거동은 첨가한 용리액의 전해질에 영향을 받았다. 이 머무름거동은 Langmuir의 흡착등온선과 페놀이온과 전해질 이온으로 코우팅 된 정지상 사이의 이온교환과정으로 설명할 수 있다. 이 거동은 전해질의 농도에 따라 두 영역으로 나누어져서 반대이온효과가 나타나는 부분과 동종이온효과가 나타나는 부분으로 설명할 수 있다. 머무름값이 극대가 나타나는 것은 유기용매의 종류에는 관계없이 전해질의 종류와 농도에 따라 다르게 나타났다.

• 한국자원식물학회:학술대회논문집
• /
• 한국자원식물학회 2023년도 임시총회 및 춘계학술대회
• /
• pp.66-66
• /
• 2023

만감류 5종(한라봉, 천혜향, 황금향, 레드향, 카라향) 부위별 에탄올 추출물의 항산화 활성에 관하여 총 폴리페놀 함량 측정, 총 플라보노이드 함량 측정, DPPH radical 소거 활성 실험을 실시하였다. 만감류 5종(한라봉, 천혜향, 황금향, 레드향, 카라향)의 총 폴리페놀 함량의 경우, 레드향 과피 처리구(93.97mg/g)에서 가장 높았으며, 천혜향을 제외한 모든 만감류 품종 부위들 가운데, 과피 처리구에서 높은 폴리페놀 함량을 나타내었다. 만감류 5종(한라봉, 천혜향, 황금향, 레드향, 카라향)의 총 플라보노이드 함량은 한라봉 전체 처리구(23.65mg/g)에서 가장 높았으며, 모든 처리구에서 30mg/g 함량보다 낮은 결과를 나타내어 총 폴리페놀 함량 대비 낮은 함량을 나타내었다. 이러한 현상은 만감류 5종(한라봉, 천혜향, 황금향, 레드향, 카라향) 가운데 과피 두께의 비율이 영향을 미친 것으로 판단되어진다. 만감류 5종(한라봉, 천혜향, 황금향, 레드향, 카라향)의 DPPH radical 소거 활성의 경우, 한라봉 전체(81.01%)를 시작으로 한라봉 중피(73.13%), 한라봉 외피(63.94%) 처리구에서만 DPPH radical 함량이 EDA 50% 이상 값을 나타내었다. 특히 총 폴리페놀 함량(mg/g)과 총 플라보노이드 함량(mg/g) 모두에서 높은 수치를 기록했던 처리구들 가운데 한라봉 중피(79.75, 23.16), 한라봉 전체(75.51, 23.65) 처리구에서 높은 항산화 활성을 보인 반면, 레드향 과피(93.97, 20.59)의 활성은 49.26%로 DPPH radical EDA 50%에 미치지 못하였다. 이러한 결과는 과피와 과육의 에센셜 오일과 성분의 차이에서 기인된 것으로 추측된다.

• 대한화학회지
• /
• 제34권3호
• /
• pp.267-279
• /
• 1990

Amberlite XAD-2 및 XAD-7 수지에 대한 페놀과 그 할로겐 일치환체들에 대한 흡착성을 분포계수를 측정하여 조사하였다. XAD 수지에 대한 페놀의 흡착은 Langmuir 등온흡착으로 설명될 수 있었으며, 이 때의 흡착은 분자의 크기에 따르는, 즉 분산상호작용에 기인하는 전형적인 물리흡착임을 알았다. 고분자 합성수지에 대한 페놀류의 흡착에너지는 Lennard-Jones potential로 계산하였다. 이 때 고분자 수지의 반지름은 수지의 최소기본단위의 van der Waals 부피로부터 계산하였으며 페놀류의 분자 반지름도 같은 방법으로 구하였다. 페놀유도체들의 흡착성은 각 수지에 대한 시료의 Stacking factor (F)-고분자 수지와 페놀류사이의 van der Waals 부피로부터 구한 평형거리의 보정인자-로부터 흡착에너지를 구하고 뱃치법으로 측정한 흡착엔탈피값과 비교함으로써 설명할 수 있었다. 각 수지에 대한 페놀이온의 흡착엔탈피는 쌍극자 작용력이나 하전-쌍극자 상호작용보다 분산상호작용이 주 요인인 것으로 나타났다.

• 대한화학회지
• /
• 제37권5호
• /
• pp.503-512
• /
• 1993

역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 페놀류를 효과적으로 분리-분석하는데 기본적으로 필요한 용리거동을 조사하고, 이를 바탕으로 머무름을 예측하는데 이 연구의 목적을 두었다. 정지상으로는 monomeric $C_{18}$ 컬럼($\mu-{Bondapak}$)과 polymeric $C_{18}$ 컬럼(201TP)을 사용하여 상호 비교하였으며, 이동상으로는 메탄올-물과 아세토니트릴-물 혼합액을 사용하고, 대상물질로는 25종의 페놀류를 선택하였다. 엔탈피-엔트로피 상쇄현상을 조사하였을 때 nitrophenols의 머무름은 이동상에 관계없이 methylphenols와 chlorophenols의 머무름과는 달랐으며, 메탄올-물 이동상에서 methylphenols와 chlorophenols는 상쇄현상이 있기 때문에 그 머무름 메카니즘은 조성과 관계없이 일정하였고, 아세토니트릴-물에서는 머무름 메카니즘이 더욱 복잡함을 알았다. Monomeric $C_{18}$ 컬럼과 polymeric $C_{18}$ 컬럼에서의 페놀류의 머무름을 비교하였을 때, polymeric $C_{18}$ 컬럼에서 정지상과 시료의 소수성 상호작용이 더 큼을 알 수 있었다. 메탄올-물 및 아세토니트릴-물 계에서 이동상의 조성 및 컬럼 온도가 변화할 때 쉽게 계산할 수 있는 $\pi$와 ${\sigma}+E_s$ 파라미터를 이용하여 페놀류의 머무름을 예측할 수 있는 관계식을 구하였다.

• 한국환경과학회:학술대회논문집
• /
• 한국환경과학회 2001년도 가을 학술발표회 발표논문집
• /
• pp.130-131
• /
• 2001

페놀류화합물의 경우 오존단독반응에서 보다 오존/과산화수소반응이 더 속도가 느림을 알 수 있었는데 이는 Hoigne 등이 이미 제시한 .OH라디칼반응보다 오히려 ortho위치의 오존삽입반응메카니즘으로 진행됨을 알 수 있으며, 반대로 benzophenone의 경우는 .OH라디칼에 의한 산화반응이 더 잘 진행됨을 볼 수 있었다.

• 대한화학회지
• /
• 제35권3호
• /
• pp.226-232
• /
• 1991

수용액에서 ${\sigma}-MnO_2$(s)에 대한 다염소치환페놀류의 흡착과 산활를 조사하였다. 제안된 메카니즘중에서 ${\sigma}-MnO_2$(s)에 대한 염소치환페놀류의 흡착반응은 용액의 pH와 염소치환페놀의 농도에 의존하였다. 흡착등온선은 Langmuir등온선의 형태이었다. 흡착분배계수의 pH의존성과 염소치환페놀의 옥타놀-물 분배계수와의 직선적인 관계로부터 흡착은 연소치환페놀류의 hydrophobicity에 지배되는 것으로 보였다. ${\sigma}-MnO_2$(s)의 환원성 용해속도로부터 구한 전자전이 반응속도는 염소치환페놀류의 농도와 매질의 pH에 거의 직선적으로 의존하였다. Meta위치 염소치환페놀류의 실험적인 속도상수($K_0$)는 염소치환페녹시 라디칼의 공명효과 때문에 ortho 및 para위치는 치환체보다 크게 작았다. 이것은 흡착반응 중 이 라디칼이 생성되며, 전자전이반응이 곧 속도결정단계임을 나타내는 것이다.