졸-겔 형판 합성법으로 제조된 페롭스카이트 나노구조의 입자크기에 따른 상전이를 연구하였다. 타탄산납, $PbTiO_{3}$, 화합물의 나노구조는 출발물질인 티타늄 테트라부톡사이드($Ti(OBu)_{4}$)와 아세트산 납($Pb(OAc)_{2}-3H_{2}O$)을 선택된 용매에 녹이고, 산화 알루미늄 형판($AlO_{x}\;template$)을 이용한 졸-겔 합성과정으로 거쳐서 제조하였다. 이 때, 200-nm 직경의 세공을 가진 막($Whatman^{\circledr}\;anodisc\;membranes$)이 형판으로 이용되었다. 선구물질이 코팅된 형판을 공기 중에서 말린 후, $650^{\circ}C$에서 소결하고, 6M-NaOH 용액에서 형판을 제거하였다. $PbTiO_{3}$ 나노구조의 상전이는 DSC, DTA, 비선형 광학적 특성 등을 이용하여 조사하였다.
HF, NaF, $NH_4F$와 같이 플루오르 이온(F-)이 함유된 전해질에서 티타늄 금속판을 양극산화시켜 $0.34{\mu}m$부터 최대 $8.9{\mu}m$까지 다양한 길이의 티타니아 나노튜브(TNT)를 제조하였다. 양극산화에 의해 제조된 TNT를 $450^{\circ}C$에서 소성시키면 광 활성을 가지는 아나타제 결정이 생성되었다. TNT 기반 염료감응 태양전지(DSSC)는 TNT 길이가 $2.5{\mu}m$일때 광전환 효율이 4.71%로 최대를 나타내었다. 이 값은 티타니아 페이스트를 코팅하여 제작한 FTO 기반 DSSC의 광전환 효율 보다 약 18% 높았다. 또한 TNT-DSSC의 단락전류밀도($J_{sc}$)는 $9.74mA/cm^2$로 FTO-DSSC의 $7.19mA/cm^2$ 보다 약 35% 이상 높았다. TNT-DSSC 태양전지의 광전환 효율이 더 높은 이유는 염료에서 생성된 광전자가 TNT를 통해 전극 표면으로 빨리 전달되어 광전자와 염료가 재결합 되는 것이 억제되었기 때문이다.
전기분해에 의한 부상현상을 이용하여 유류로 오염된 토양 세정 후 발생되는 유출수 중 유분 등을 분리하기 위한 적정 운전조건을 찾고자 하였다. 전기분해 반응조(200${\times}$10${\times}$15cm)를 이용하여 혼합계면활성제($POE_5$ : $POE_{14} $, 1:1) 1%용액에 디젤을 1,000 mg/L 농도로 용해시켜 실험하였다. 양극에는 티타늄 코팅전극, 음극으로는 스테인레스 스틸전극을 이용하였다. 반응시간은 62분(반응 :60분, 부상시간 :2분)이었으며 전압은 6V였다. 전해질 첨가에 의한 영향을 알아보기 위하여 실험한 결과, 전해질을 첨가하였을 경우 첨가하지 않았을 때보다 40% 정도의 효율이 증가하였다. 적정 전해질, 주입농도 및 반응시간을 알아보기 위하여 1N NaCl과 NaOH의 농도를 변화시켜 가면서 실험하였다. NaCl의 경우 더 좋은 효율을 나타내었다. 전해질의 농도는 0.2-1.0%의 농도범위에서 NaCl와 NaOH 모두 농도에 따라 순차적으로 효율이 증가하였다. 두 전해질 모두 0.4-1.0% 농도 범위에서 평형에 도달하는 시간은 20분으로 나타났다.
In this study, TiN-coated cBN (cubic-structure boron nitride) powders were successfully synthesized by a sol-gel method using titanium (IV) isopropoxide (TTIP) and by controlling the heat treatment conditions. After the sol-gel process, amorphous nano-sized TiOx was uniformly coated on the surface of cBN powder particles. The obtained TiOx-coated cBN powders were heated at 1,000~1,300℃ for 1 or 6 h in a flow of 95%N2-5%H2 mixed gas. With increasing temperature, the chemical composition of the TiOx coating layer changed in the order of TiO2→Ti6O11→Ti4O7→TiN due to reduction of the Ti ions. The TiN coating layer was observable in the samples heated at 1,200℃ and appeared as the main phase in the sample heated at 1,300℃. The resulting thickness of the TiN coating layer of the sample heated at 1,300℃ was approximately 45~50 nm.
This study investigated the effects of annealing environment for the densification and purification properties of pure titanium coating layer manufactured by cold spraying. The annealing was conducted at $600^{\circ}C$/1 h and three kinds of environments of vacuum, Ar gas, and $5%H_2+Ar$ mixture gas were controlled. Cold sprayed Ti coating layer (as sprayed) represented 6.7% of porosity and 228 HV of hardness, showing elongated particle shapes (severe plastic deformation) perpendicular to injection direction. Regardless of gas environments, all thermally heat treated coating layers consisted of pure ${\alpha}$-Ti and minimal oxide. Vacuum environment during heat treatment represented superior densification properties (3.8% porosity, 156.7 HV) to those of Ar gas (5.3%, 144.5 HV) and $5%H_2+Ar$ mixture gas (5.5%, 153.1 HV). From the results of phase analysis (XRD, EPMA, SEM, EDS), it was found that the vacuum environment during heat treatment could be effective for reducing oxide contents (purification) in the Ti coating layer. The characteristic of microstructural evolution with heat treatment was found to be different at three different gas environments. The controlling method for improving densification and purification in the cold sprayed Ti coating material was also discussed.
Cold spray deposition using Titanium powder was carried out to investigate the effects of powder morphology and powder preheating on the coating properties such as porosity and hardness. The in-flight particle velocity of Ti powder in cold spray process was directly measured using the PIV (particle image velocimetry) equipment. Two types of powders (spherical and irregular ones) were used to manufacture cold sprayed coating layer. The results showed that the irregular morphology particle appeared higher in-flight particle velocity than that of the spherical one under the same process condition. The coating layer using irregular morphology powder represented lower porosity level and higher hardness. Two different preheating conditions (no preheating and preheating at $500^{\circ}C$) were used in the process of cold spraying. The porosity decreased and the hardness increased by conducting preheating at $500^{\circ}C$. It was found that the coating properties using different preheating conditions were dependent not on the particle velocity but on the deformation temperature of particle. The deposition mechanism of particles in cold spray process was also discussed based on the experimental results of in flight-particle velocity.
TTIP를 원료로 하여 순환유동층화학기상증착법으로 TiO$_2$ 광촉매 막이 코팅된 비드를 제조하였고, 광반응기에서 포름알데히드 수용액의 분해실험을 통하여 광촉매 비드의 활성을 평가 하였다. 포름알데히드의 광촉매 분해실험에서 자외선 강도, 순환유속 그리고 과산화수소의 첨가량이 증가함에 따라 분해속도가 증가하는 경향을 나타내었으며, 초기농도와 pH의 증가는 분해속도를 낮추는 결과를 가져왔다.
Multi-walled carbon nanotube(CNT) reinforced hydroxyapatite composite coating with a thickness of $5{\mu}m$ has been successfully deposited on Ti substrate using aerosol deposition(AD). The coating had a dense microstructure with no cracks or pores, showing good adhesion with the Ti substrate. Microstructural observation using field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) and transmission electron microscopy(TEM) showed that CNTs with original tubular morphology were found in the hydroxyapatite-CNT(HA-CNT) composite coating. Measurements of hardness and elastic modulus for the coating were performed by nanoindentation tests, indicating that the mechanical properties of the coating were remarkably improved by the addition of CNT to HA coating. Therefore, HA-CNT composite coating produced by AD is expected to be potentially applied to the coating for high load bearing implants.
고전력 펄스 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magnetron sputtering; HiPIMS)과 직류(direct current; DC) 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(DC 스퍼터링)을 이용하여 제조한 티타늄 질화물(titanium nitride; TiN) 박막의 특성을 비교하였다. HiPIMS와 DC 스퍼터링 공정 중에 빗각증착을 적용하여 TiN 박막의 미세구조와 기계적 특성의 변화를 확인하였다. TiN 박막을 코팅하기 위한 기판으로 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(cemented carbide; WC-10wt.%Co)을 사용하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 처리를 실시하여 기판 표면의 불순물을 제거하였다. 기판 청정 후 진공용기 내부의 기판홀더에 기판을 장착하고 $2.0{\times}10^{-5}torr$의 기본 압력까지 진공배기를 실시하였다. 진공 용기의 압력이 기본 압력에 도달하면 아르곤(Ar) 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-2}torr$의 압력으로 주입하고 기판홀더에 라디오 주파수(radio frequency; rf) 전원공급장치를 이용하여 - 800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시켜 30 분간 기판 표면의 산화막을 제거하는 기판청정을 실시하였다. 기판청정이 완료되면 기본 압력까지 진공배기를 실시하고 Ar과 질소($N_2$)의 혼합 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-3}torr$의 압력으로 주입하여 HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 TiN 박막 제조를 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$와 $-45^{\circ}$이었다. 제조된 TiN 박막은 주사전자 현미경, 비커스 경도 측정기 그리고 X-선 회절 분석기를 이용하여 특성을 분석하였다. HiPIMS로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않아도 색상이 노란색을 보이지만, DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않으면 노란색을 보이지 않고 어두운 갈색에 가까운 색을 보였다. TiN 박막의 경도는 HiPIMS로 제조한 TiN 박막이 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막보다 높았다. 이러한 TiN 박막의 특성 차이는 DC 스퍼터링과 비교하여 높은 HiPIMS의 이온화율에 의한 결과로 판단된다. 빗각을 적용한 TiN 박막은 미세구조 변화를 보였으며 이러한 미세구조 변화는 TiN 박막의 특성에 영향을 미치는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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