전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅으로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리, 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 Cathodic Arc 코팅 방식을 이용하여 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 피막(3-layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 31 cm이며, 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 냉연강판과 SUS 304를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 경사 코팅된 박막의 경우는 동일 시간 코팅하였을 경우 경사각이 커질수록 두께가 감소하였다. 경사각에 따라 코팅 층이 성장하였고, Bias를 인가 할 경우에는 경사 입사의 효과가 상쇄됨이 관찰되었다. 또한 경사 코팅에 의해 제조된 티타늄 질화물의 경도는 저하 되었으며, $30^{\circ}$와 $60^{\circ}$에 비해 $45^{\circ}$ 경우 경도 저하가 가장 적었다. 결론적으로 Cathodic 아크 코팅 방법으로 질화티타늄을 합성하였고, 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 확인 하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 구조로 박막의 성장을 유도 할 수 있으며, 이를 통해 경도, 내마모성, 내식성 등의 물성을 변화시킬 수 있는 장점을 가질 것으로 예상된다.
메탄올 연료전지에서 기존의 탄소 지지체의 전기화학적인 특성과 유사한 새로운 지지체 물질을 개발하기위해서 $TiO_2$ 산화물을 선정하였고 이것의 전도성을 향상에 관한 연구를 하였다. 새로운 지지체인 Degussa $TiO_2$를 이용하여 고온에서 열처리하는 방법으로써 얻을 수 있었다. 이러한 지지체위에 백금 촉매를 담지하는 합성 실험은 간단한 방법인 sodium borohydride 방법으로써 수행하였고 구조적인 결과를 확인하기 위하여 XRD 분석으로써 확인하였다. 결과로부터 $TiO_2$에서 TiN으로 구조적인 변화를 알 수 있었고 상변화 과정이 높은 에너지와 소스로 인해 바뀐다는 것을 알 수 있었다. 이러한 지지체 촉매 전극의 전기적인 활성을 알아보기 위하여 CVs와 안전성을 확인하기 위하여 CA에서 분석하였다. 기존 탄소 지지체 촉매 전극과 황산과 메탄올 용액하에서 CVs와 CA를 비교하였을 때, 티타늄 질화물 지지체가 CVs에서 유사한 산화, 환원 활성을 나타내었고 CA에서 높은 전류에서 안정성을 보여주었다. 이러한 결과로부터 TiN 지지체는 탄소 지지체와 비교하였을 때 연료전지의 지지체로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅소재로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리와 인체에 무해한 특성을 활용한 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 아크방전을 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 박막(2~3 layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 냉연강판과 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400 V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 45$^{\circ}$, -45$^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 3 ${\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 45$^{\circ}$ 단일층의 경우 0$^{\circ}$ 단일층보다 경도가 감소하나 zigzag 구조의 다층으로 갈수록 45$^{\circ}$ 단일층과 비교하여 확연히 경도가 증가함을 볼 수 있었다. 다층 질화 티타늄의 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 SEM 이미지를 통해 확인하였으며 증착 방식에 따라 경도, 조도, 반사도 등의 물성 변화가 나타났다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 형태의 박막구조 제어를 통한 물성변화가 가능할 것으로 예상된다.
티타늄-알루미늄(Titanium-Aluminum) 질화물(Nitride)은 고경도 난삭재의 고능률 절삭 분야에 사용되는 공구의 수명 향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 아크 소스로 TiAl 타겟을 사용 하였으며, $N_2$ 유량을 변화시키며 코팅을 실시하였다. 그 결과 경도 883~2510 Hv로 나타나는 것을 확인하였다.
티타늄-알루미늄-질화물(TiAlN)은 고능률 절삭 분야에 사용되는 공구의 수명 향상을 위한 표면처리 소재로 많이 이용되고 있다. 음극 아크로 코팅할 경우, 거대 입자가 박막 표면에 존재하여 박막의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 공구의 수명을 향상시키는 TiAlN 박막을 TiAl 합금 타겟을 이용하여 형성하였으며, 거대입자의 생성을 줄일 수 기판 청정공정을 도출하였다. 그리고 따른 박막표면을 관찰하였다.
고전력 펄스 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magnetron sputtering; HiPIMS)과 직류(direct current; DC) 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(DC 스퍼터링)을 이용하여 제조한 티타늄 질화물(titanium nitride; TiN) 박막의 특성을 비교하였다. HiPIMS와 DC 스퍼터링 공정 중에 빗각증착을 적용하여 TiN 박막의 미세구조와 기계적 특성의 변화를 확인하였다. TiN 박막을 코팅하기 위한 기판으로 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(cemented carbide; WC-10wt.%Co)을 사용하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 처리를 실시하여 기판 표면의 불순물을 제거하였다. 기판 청정 후 진공용기 내부의 기판홀더에 기판을 장착하고 $2.0{\times}10^{-5}torr$의 기본 압력까지 진공배기를 실시하였다. 진공 용기의 압력이 기본 압력에 도달하면 아르곤(Ar) 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-2}torr$의 압력으로 주입하고 기판홀더에 라디오 주파수(radio frequency; rf) 전원공급장치를 이용하여 - 800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시켜 30 분간 기판 표면의 산화막을 제거하는 기판청정을 실시하였다. 기판청정이 완료되면 기본 압력까지 진공배기를 실시하고 Ar과 질소($N_2$)의 혼합 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-3}torr$의 압력으로 주입하여 HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 TiN 박막 제조를 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$와 $-45^{\circ}$이었다. 제조된 TiN 박막은 주사전자 현미경, 비커스 경도 측정기 그리고 X-선 회절 분석기를 이용하여 특성을 분석하였다. HiPIMS로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않아도 색상이 노란색을 보이지만, DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않으면 노란색을 보이지 않고 어두운 갈색에 가까운 색을 보였다. TiN 박막의 경도는 HiPIMS로 제조한 TiN 박막이 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막보다 높았다. 이러한 TiN 박막의 특성 차이는 DC 스퍼터링과 비교하여 높은 HiPIMS의 이온화율에 의한 결과로 판단된다. 빗각을 적용한 TiN 박막은 미세구조 변화를 보였으며 이러한 미세구조 변화는 TiN 박막의 특성에 영향을 미치는 것을 확인하였다.
티타늄-알루미늄(Titanium-Aluminum) 질화물(Nitride)은 고경도 난삭재의 고능률 절삭 분야에 사용되는 공구의 수명 향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 건식고속가공을 효과적으로 수행하기 위해서는 코팅막 재료가 가공 중 발생하는 고온에서도 견디는 우수한 내산화성을 지니면서 내마모, 내충격 특성등의 기계적 성질이 우수한 코팅을 필요로 하며 이러한 분야에 TiAlN을 적용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 아크(Cathodic Arc) 코팅을 시스템을 이용하여 N2 유량변화에 따라 TiAlN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, Ti : Al=50 : 50 at% 의 TiAl 타겟을 사용 하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 N2 유량을 변화시키며 코팅을 실시하였다. 질소 유량이 증가함에 따라 색상은 회색에서 어두운 보라색으로 변화하였고 SEM 사진을 통해 Micro paticle 이 감소하는 것을 확인 할 수 있었으며 이는 질소유량이 증가 할수록 표면조도 또한 감소하는 분석결과와도 일치하였다. XRD 분석을 통해 질소 유량이 160 sccm 이상에서 TiAlN이 합성되는 것을 볼 수 있었고 질소 유량이 240 sccm일 때 가장 높은 경도를 보였다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 바탕으로 더욱 다양한 조건에서 TiAlN 코팅에 응용한다면 다양한 색상 구현과 내마모성 등에서 많은 장점을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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