투명전극으로 사용되는 ITO는 우수한 전기적, 광학적 특성으로 인하여 널리 사용되고 있다. 하지만, ITO는 저온공정의 어려움과 ITO의 원료물질인 In의 수급이 불안정하여 원자재의 가격이 높고, 수소 플라즈마에 노출시 열화로 인한 광학적 특성의 변화가 문제점으로 지적되고 있다. 본 논문에서는 ITO 투명전극을 대체하기 위한 실험으로 Al 이 도핑된 ZnO(ZnO:Al) 박막을 상온에서 유리기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 법을 이용하여 제조하였다. 증착된 박막은 ITO물질을 대체하기 위한 투명전극으로의 응용을 위해 후 열처리를 실시하였다. 설정된 열처리 온도는 각각 400도와 300도로 설정하였고 열처리 시간에 따른 변화를 관찰하였다. 열처리된 시편은 각각 XRD, SEM, Hall, U/V 측정을 하여 변화를 관찰하였다.
용액공정이 가능한 5 nm 정도의 입경을 가지는 이산화티탄 단분산 나노졸을 솔-젤법을 통하여 합성하였다. 결정성 이산화티탄 나노졸의 저온 스핀코팅 공정을 통하여, 거친 표면을 가지는 FTO 투명전극 기판에 블록킹층을 형성하였다. 이산화티탄 나노졸을 블록킹층에 코팅을 함으로써 거친 FTO 표면을 점진적으로 완만하게 할 수 있었다. 1, 2.5, 5, 및 10 중량%의 결정성 이산화티탄 나노 졸을 FTO 투명전극 기판에 스핀코팅하여 29, 38, 62 및 226 nm 두께의 이산화티탄 블록킹층을 형성할 수 있었다. 5 및 10 중량%의 결정성 이산화티탄 나노 졸의 경우 제곱평균 48.7 nm의 표면조도를 가지는 FTO의 투명전극 표면을 효과적으로 평탄화할 수 있었으며 이로 인해 1차원 형태의 산화아연 나노막대를 효과적으로 기판에 수직으로 배향할 수 있었다.
본 연구에서는 박막 태양전지용 투명전극으로 사용하기 위해서 Gun-type RF 마그네트론 스퍼트링을 이용하였다. 챔퍼안의 타겟은 AZO타겟(Zn: 98[wt.%], Al:2[wt.%]을 장착하였고 공정압력은 고진공을 유지하였다. 온도는 $300^{\circ}C$로 고정하였고 전력은 70W로 고정하였다. $Ar^+$ 가스유량비를 20sccm~100sccm으로 변화를 주어 기판 위에 AZO를 증착하여 AZO의 구조적 및 광학적 특성의 의존성을 알아보았다. 모든 가스변화에서 400에서 700 nm까지의 가시광 영역에서의 AZO 박막의 평균 투과도는 약 85% 이상의 우수한 투과율을 보인다. AZO 박막 내의 결정 구조는 (002)면으로 우선 배향을 하는 wurtzite 구조를 가지며, $Ar^+$변화에 의해 두께가 증가하면서 결정립의 주상 (columnar) 성장이 향상되고 결정립의 크기도 증가한다. 이러한 경향성은 $Ar^+$변화에 의해 결정성이 향상된다는 것을 의미한다. 이와 같은 구조 및 광학 특성을 가지는 유리 기판 위에 증착된 AZO는 박막 태양전지용 투명 전극으로 응용이 가능할 것이다.
본 연구에서는 DC magnetron sputter 장비를 사용하여 투명 디스플레이 실현을 위한 상부전극용 박막을 제작하였고, 제작된 박막의 광학적 특성과 물리적 특성을 분석하였다. 소다라임 유리기판 인가된 전판 위에 증착한 ITO의 경우에는 박막의 증착률압에 따라 두께와 굴절률이 증가함을 보였으며, 증착된 박막의 광학적 투과도는 박막의 두께에 따라 접차 감소함을 확인 하였고, 반면 고전도 특성을 가진 알루미늄 박막은 증착된 박막의 두께가 두꺼울수록 전면의 반사도가 증가하여 투명전극으로 사용할 수 없었으나 스퍼터의 내부의 분위기압을 높이고 인가된 전압을 높고 단시간에 박막을 증착하였을 경우에 약 70%정도 현재 보다 향상된 투명전극으로의 광학적 투과도 특성을 보였다.
최근 차세대 디스플레이인 flexible 하고 transparent 한 디스플레이 개발이 진행 중 이며, 이러한 디스플레이가 개발 되기 위해 백 플레인으로 사용되는 Thin Film Transistor (TFT) 또한 차세대 디스플레이 못지 않게 연구가 진행 되고 있다. 기존의 무기물을 기반으로 하고 Rigid한 TFT는 현재 많은 곳에 적용이 되어 사람들이 사용 하고 있다. 하지만 이미 시장은 포화상태이며 차세대 디스플레이 컨셉인 flexible 하고 투명한 것과 맞지 않는다. 그래서 유연하며 투명한 특성을 가진 TFT에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있으며 많은 성과를 이루었다. 이러한 소자를 이용하여 훗날 Electronic-skin(e-skin)이라 부르는 전자 피부를 활용하여 실시간 모니터링 할 수 있는 헬스 케어 분야 등에 활용 가치 또한 높다. 현재 유연하며 투명한 기판 및 물질 개발에 많은 연구 개발이 진행 되고 있다. 하지만 유연한 기판을 사용하여 TFT를 제작한 후 stress나 bending에 대한 내구성과 안정성, 신뢰성 등이 무기물을 기반으로 한 TFT에 비해 좋지 않은 실정이다. 따라서 유연하며 투명한 기판을 사용한 TFT에 대한 안정성, 신뢰성 등을 확보하여야 한다. 본 연구 에서는 유연한 기판을 사용하여 TFT를 제작 한 후, TFT특성과 안정성을 확보하는 것을 목표로 실험을 진행하였다. 우리는 Mo전극과 Parylene 기판을 사용하여 유연한 TFT소자를 탑 게이트 구조로 제작 하였고 Rigid한 Glass기판 위에 Floating Process를 진행하기 위해 PVA층을 코팅 후 그 위에 Parylene을 CVD로 증착 하고 IGZO를 Sputter를 사용해 증착했다. Parylene은 DI Water 70도에서 Floating 공정을 통해 Rigid 기판에서 탈착 시켰다. 유연한 기판 위에 TFT를 제작 후 bending에 대한 특성 변화 및 안정성에 대한 측정을 실시하였다. Bending에 대한 특성 변화는 우수한 결과가 나왔지만 안정성 측정 중 Negative Bias Stress(NBS) 상에서 비정상적인 On Current Drop 현상이 발생 되었다. Parylene과 Channel층 사이 interface roughness로 인해 charge trap이 되고 이로 인해 On Current Drop 이라는 현상으로 나타났다. 그래서 우리는 Parylene 기판과 Channel 층간의 surface roughness를 개선하기 위한 방법으로 UV Treatment를 사용하였고 시간을 다르게 하여 surface 개선을 진행했다. Treatment 시간을 증가 시킴에 따라 Surface roughness가 많이 좋아 졌으며, Surface를 개선하고자 비정상적인 On Current Drop 현상이 없어졌으며 위 실험으로 Polymer의 surface roughness에 따라 TFT에 대한 안정성에 대한 신뢰성이 확보 될 수 있는 것을 확인 하였다.
ITO 박막은 현재 차세대 디스플레이인 LCD, PDP, ELD 등의 평판 디스플레이의 화소전극 및 공통전극으로 가장 많이 적용되고 있는 소재이며, 최근에는 태양전지의 투명전극으로 그 용도가 더욱 증가되고 있다. 이러한 소자들의 투명 전도막으로 사용되기 위해서는 가시광선 영역에서 80% 이상의 높은 투과도와 낮은 면 저항을 가져야 한다. 광 투과도와 면 저항은 ITO 박막의 증착조건에 따라 변하게 되는데 본 연구에서는 DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Indium-Tin Oxide (ITO) 박막을 제작하고, 제작된 ITO 박막의 전기적 특성과 광학적 특성을 측정하여 공정조건에 따른 박막의 특성 변화를 평가하였다. 증착 조건은 주로 기판 온도와 증착 시간을 변화시켰다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ : $SnO_2$의 조성비가 9:1 비율의 순도 99.99% ITO 타겟을 사용하였으며, coming 1737 glass를 30$\times$30 mm 크기로 가공하여 기판온도와 증착시간을 변화시키면서 ITO 박막을 제조하였다. 예비실험을 통해 인가전력 50W, 초기 진공 $2\times10^{-6}$ Torr, 작업 진공 $3.5\times10^{-2}$ Torr, 기판과 타겟 사이의 거리를 10 cm로 고정하였다. 기판 온도는 히터를 가열하지 않은 상온 ($25^{\circ}C$)에서 $400^{\circ}C$까지의 범위에서 변화시켰고, 증착시간은 5분에서 30분까지의 범위에서 변화시켰다. 증착된 박막의 면 저항 촉정을 위해 4 point probe를 사용하였고, 홀 (hall) 계수 측정기 (HMS-300)를 이용하여 홀 계수를 측정하였으며, 또한 박막의 두께는 $\alpha$-step을 사용하여 측정하였다. ITO 박막의 상분석을 위해 XRD를 사용 하였고, SEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다. 실험 결과로는 기판온도 $400^{\circ}C$, 증착시간 15분 이상에서는 면 저항이 모두 $8\Omega$/$\Box$이하로 낮게 나왔으며, 투과율 또한 모두 80% 이상의 높은 투과도를 보였다. 또한 ITO박막의 전기 전도도는 캐리어 농도와 이동도의 측정을 통해 두 가지 인자들에 의해 비례되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 X-ray 영상을 얻기 위한 검출기 중 직접 검출방식에 쓰이고 있는 광도전체(Photoconductor)의 전극으로 Au를 사용하여 전기적인 특성을 파악하였다. Au는 유기물에 대한 반응이 적고 전기 전도도가 좋은 물질로서 투명전극으로 많이 쓰이고 있는 인듐 주석 산화물(ITO)을 대체할 수 있는 물질로 각광받고 있다. 우선 시편 제작을 위해 투명한 기판(Corning Glass, 0.7t)위에 하부전극으로 Au를 $3cm{\times}3cm$의 크기로 Physical Vapor Deposition(PVD) 방식을 이용하여 증착하였다. 이 때 챔버 내 저진공은 Rotary Pump를 이용하여 $3.9{\times}10-2Torr$ 이하를 유지하고 고진공은 Diffusion Pump를 이용하여 $5.3{\times}10-5Torr$ 이하를 유지하였다. 완성된 하부전극 위에 광도전체인 $HgI_2$를 폴리머 물질에 교반하여 메탈 폴리머 결합을 가진 Paste를 제조하고 이 Paste를 Screen Printing Method를 이용하여 증착 후 건조하였다. 마지막으로 시편위에 상부전극을 하부전극과 같은 조건으로 증착함으로서 시편을 완성한다. 상하부 전극으로 쓰이는 Au의 증착 조건을 변화시키면서 그에 따른 시편의 전기적인 특성 변화를 관찰하였다. 그 결과, Au의 증착온도와 질량에 따라 특성이 변화함을 알 수 있었다. 본 연구의 결과를 통해 디지털 방사선 검출기에서 Au 전극의 적용 가능성을 확인하였으며, 추후 Au 증착 조건의 최적화를 통해 방사선 검출기의 효율 향상을 위한 연구를 하고자 한다.
본 연구에서는 flexible 광전소자에 응용이 가능한 투명전극을 위해 polyethersulfone (PES) 기판 위에 GaZnO (GZO) 박막을 마그네트론 스퍼터 법으로 증착하였다. 박막 증착 중 Ar 분압의 변화가 박막의 특성에 미치는 영향을 분석하기 위해, 스퍼터 반응시 chamber내 Ar 분압을 10 sccm~50 sccm 범위에서 변화를 주었다. 박막이 증착된 후 GZO/PES 시료의 광학적 투과율을 측정한 결과 가시광 영역에서 80% 이상의 높은 투과율을 보이고 있었다. 이때 광학적 투과율은 Ar 분압의 변화에는 영향을 받고 있지 않은 것으로 분석되었다. 시료의 표면을 주사전자현미경 분광법으로 분석한 결과 Ar 분압이 증가 할수록 GZO grain 크기가 감소하여 그 조밀도가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 x-ray 회절 스펙트럼에서는 ZnO (002) peak의 세기가 증가함을 확인하였고, 이에 반하여 $ZnGa_2O_4$의 (311) peak의 세기는 감소하는 경향을 확인할 수 있었다. 한편 제작된 시료의 전기적 특성을 분석한 결과 Ar 분압의 증가에 따라 비저항이 약 $7.5{\times}10^{-3}{\Omega}cm$ 까지 감소하는 경향을 보였다. 이는 Ar 분압이 증가할수록 Ar-plasma enhancement 효과로 GZO의 결정학적 특성이 향상되면서 GZO의 전기전도 특성을 저해 하는 insulating $ZnGa_2O_4phase$의 형성을 억제하였기 때문인 것으로 해석된다.
Indium-tin-oxide(ITO)는 평판디스플레이 산업이 성장함에 따라 그 수요는 계속 늘고 있지만 세계적으로 In의 매장량의 한계로 그 단가가 매우 높다. 또한 ITO는 플렉시블 디스플레이에 적용함에 있어서 고온 공정으로 인해 많은 단점을 보이고 있어 이를 대체할 새로운 투명전극의 개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 IZTO($In_2O_3$:ZnO:$SnO_2$=80:10:10 wt.%)의 In 량을 절감한 조성의 타겟을 제조하였다. 그리고 유리기판 위에 IZTO 박막을 펄스 DC 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 증착압력과 활성 산소의 분압을 변화시키며 증착하였다. 증착압력의 변화는 3mTorr~8mTorr 범위에서 제어하였고 활성 산소의 분압은 0%~3% 범위에서 제어하였으며 기판의 온도의 제어 없이 상온에서 증착하였다. 증착한 박막은 전기적, 광학적 및 구조적 특성 등을 조사하였다. 증착압력 6mTorr와 산소분압 2%의 조건에서 비저항은 $5.07{\times}10^{-4}\;({\Omega}{\cdot}cm)$, 캐리어 농도는 $2.96{\times}10^{20}(cm^{-3})$, 이동도는 $41.6(cm^{-2}/Vs)$로 가장 좋은 전기적 특성을 보였다. 박막의 투과율을 측정한 결과 평균 85% (400nm~800nm)이상의 우수한 광학적 특성을 보였다. 또한 이 IZTO 박막을 이용하여 OLED 소자를 제작하여 그 특성을 조사하였다. 조사 결과 플렉시블 디스플레이 분야에서 IZTO 박막은 In 절감효과와 상온 공정에서 우수한 투명전극 특성을 보여 ITO를 대체할 물질로 가능성을 보여주었다.
OLED소자의 양극재료로써 현재는 산화인듐주석(ITO : indium tin oxide) 박막이 널리 이용되고 있다. 그러나 낮은 전기 비저항과 높은 투과도를 갖는 ITO 박막을 얻기 위해서는 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 성막되어야 하며, 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링 시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 유기발광소자의 투명전극으로 쓰일 경우에 유기물과의 계면 부적합성, 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우에 $400^{\circ}C$정도의 놓은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 이러한 문제점을 지닌 ITO 박막을 대체할 수 있는 물질로 산화 인듐아연(lZO) 박막이 많은 각광을 받고 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 저온 ($100^{\circ}C$ 이상)에서 증착이 가능하고 추가적인 열처리 없이도 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도와 ${\sim}10^{-4}{\Omega}cm$ 이하의 낳은 전기 비저항을 갖는 것으로 알려져 있다. 이러한 IZO박막은 성막 후 고온의 열처리 과정이 필요 없기 때문에 폴리카보네이트와 같은 유기물 기판을 사용하여 제작 가능한 유연한 평판형 표시 소자의 제작에도 적용될 수 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 상온 공정에서도 우수한 전기적, 광학적, 표면 특성을 나타낼 뿐만 아니라 양극재료로써 높은 일함수를 가지고 있어 고효율의 유기 발광 소자를 구현하는데 유리한 재료라 판단된다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기가 OLED 소자의 성능에 미치는 영향을 조사하였다. R.F Magnetron Sputtering을 이용하여 투명 전도막을 성막 형성 하였으며, 기판온도와 증착과정에서 주입되는 산소, 수소의 유랑 변화가 박막의 구조적, 전기적 특성에 어떠한 영향 미치는 것인가를 자세히 규명하였다 ITO 와 IZO박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, $Ar+O_2$ and $Ar+H_2$) 에서 R.F Magnetron Sputtering 방법으로 증착했다. TCO박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석했다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 Ultraviolet Spectrophotometer(Varian, cary-500)와 Surface profile mersurement system으로 각각 측정하였다. 면저항, charge carrier농도, 그리고 TCO박막의 이동성과 길은 전기적특성은 Four-point probe와 Hall Effect Measurement(HMS-3000)로 각각 측정한다. TCO 박막의 표면 거칠기에 따른 OLED소자의 성능분석 측면에서는 TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되고 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절한다. TCO박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하고 그리고 나서 유기메탈과 음극 전극을 연속적으로 TCO 박막위에 증착한다. 투명전극으로 사용되는 IZO기판 상용화를 위해 IZO기판 위에 $\alpha$-NPB, Alq3, LiF, Al순서로 OLED소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광과 OLED소자의 전압과 같은 전기적 특성은 Spectrometer (minolta CS-1000A) 에 의하여 I-V-L분석을 했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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