최근 항균 성능이 뛰어나면서도 인체에 유해하지 않은 나노 사이즈 은 입자를 이용한 항균 제품 개발 및 연구가 활발히 이루어지고 있음에 따라, 나노 사이즈의 은 입자를 보다 쉬운 방법으로 균일하게 제조하고, 그 특성을 평가하는데 많은 관심이 집중되고 있다. 본 연구에서는 은 이온의 광환원을 통해 나노 은 입자를 $15{\sim}20\;nm$ 크기로 균일하게 제조한 뒤, 나노 은 입자의 농도, pH, 온도가 변화함에 따른 항균 특성을 살펴보고 이를 정량적으로 평가, 은 이온의 항균 특성과 비교하였다. 또한 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경을 통하여 나노 은 입자의 미생물 불활성화 특성을 은 이온의 미생물 불활성화 특성과 비교하였다. 주요 결과로는 나노 은 입자의 항균 효과는 동일한 은 농도를 기준으로 하였을 때 은 이온의 항균 효과에 비하여 약 20배 정도 적은 것을 알 수 있었다. 또한 나노 은 입자의 농도, 온도가 높을수록 항균 성능은 향상됨을 알 수 있었으며 이는 은 이온의 실험 결과와 일치한다. 그러나 나노 은 입자의 항균 성능은 높은 pH에서 향상된 반면, 은 이온의 경우 pH 변화에 따른 항균 성능 변화가 관찰되지 않았다. 나노 은 입자와 은 이온에 의해 불활성화된 미생물을 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경으로 관찰한 결과, 나노 은 입자는 미생물 세포막을 크게 손상시키는 반면, 은 이온은 그렇지 않았다. 은 이온의 경우 은 이온이 미생물 안으로 흡수되어 세포질막을 손상시켜 미생물을 불활성화 시키는 것으로 알 수 있었다.
십자형 응집-한외여과 막분리 공정 운전시 응집조건에 따른 영향을 살펴보면 급속교반-UF 공정과 응집-침전-UF 공정에서 투과 flux의 변화는 크게 나타나지 않았으며 UF막의 막오염 억제 측면에서는 응집전처리공정으로서 1분간의 짧은 급속혼화만으로도 충분한 것으로 나타났다. 교반강도에 따른 투과 flux의 변화결과 교반강도에 따라 형성되는 floc의 크기가 거의 유사하게 형성되어 교반강도에 따른 영향은 나타나지 않았다. 응집제 주입량에 따른 투과 flux변화를 살펴보면 응집제 주입량이 증가함에 따라 유기물의 제거가 크게 일어나 유기물 부하의 감소와 floc의 크기가 증가함에 따라 다공성 케이크층의 형성에 따른 막저항의 감소로 인하여 투과 flux가 향상되었다. 막의 재질과 전처리 응집공정적용에 따른 여과메카니즘 분석결과 막의 재질에 따라서는 친수성 재질의 막에 비하여 소수성 재질의 막의 경우 막의 공극속으로 입자의 침투가 발생하여 침적 흡착되는 현상과 막의 표면에서 형성되는 cake층에 의한 투과 flux 감소가 주원인이 되었으며 응집공정을 전처리공정으로 적용시 UF단독공정에 비하여 막오염 발생이 저감되었다.
본 연구에서는 탄산염암 저류층에서 활용 가능한 GPTMS((3-Glycidoxypropyl)trimethoxysilane)-SiO2 나노유체를 제조하고 주입 효과를 분석하였다. 표면개질에 따른 나노입자의 구조적 변화를 확인하기 위해 푸리에변환적외선분광(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) 분석을 수행했으며, 0.5 mmol/g 이상의 GPTMS 농도에서 실리카 입자의 표면개질을 의미하는 2,950 cm-1의 C-H 신축 진동(C-H stretching vibration)을 확인하였다. 또한, 친유성 상태로 에이징된 석회석과 백운석을 대상으로 나노입자의 농도와 주입률에 따른 GPTMS-SiO2 나노유체의 코어유동 실험을 수행하였다. 나노유체 주입에 따라 최대 18.9%의 오일이 추가로 회수되었으며, 암석의 접촉각과 투과도 변화를 확인할 수 있었다. 이는 나노입자가 탄산염암 표면에 흡착됨에 따라 습윤도를 개선함과 동시에 공극에 영향을 준다는 것을 의미한다. 따라서, 제조된 나노유체는 탄산염암 저류층을 대상으로 한 석유회수증진의 주입유체로 사용될 수 있으며 습윤도, 투과도 변화와 같은 유체 유동물성 개선에 활용될 것으로 기대된다.
자연산 유기물과 미세 입자는 분리막을 이용한 수처리 공정에서 반드시 제거되어야 하는 주요한 물질이다. 특히 휴믹물질은 막오염을 일으키는 자연산 유기물의 대표적인 물질로 알려져 있어 막여과 정수처리와 관련된 많은 연구에서 정수 원수를 모사하기 위해 이용되고 있다. 본 연구에서는 휴믹산 용액과 자연수의 한외여과시 막여과 및 세척 특성을 비교 분석하여 분리막 모듈의 실제 정수 원수 적용시 휴믹산 용액을 이용한 모사수가 가지는 대표성을 검토하고자 하였다. 정수원수의 막투과도는 5 mg/L 휴믹산 용액의 여과와 거의 같은 양상을 보였으나 유기물 및 탁도 제거율 측면에서 차이를 보였다. 용존성 유기물의 제거율은 휴믹산 용액에 비해 자연수의 제거율이 아주 낮으며 자연수 내에 존재하는 유기물은 분리막에 의해 거의 제거되지 않음을 알 수 있었다. 모사수의 제거율이 상대적으로 높게 나타난 이유는 유입수 내 유기물의 분자량 분포와 $UV_{254}$ 및 SUVA 값으로부터 휴믹산 용액 내 유기물의 크기 배제 및 소수성 흡착 때문인 것으로 사료된다. 미세입자 제거의 경우 입자 분포에 있어서 상대적으로 작은 크기의 카올린을 함유한 모사수가 자연수에 비해 한외여과 처리수의 탁도가 더 낮게 나타났다. 이는 입자 크기 자체보다는 입자의 형태가 분리막에 의한 입자 제거에 영향을 미치는 것으로 추정된다. 또한 화학세정을 통한 막성능 회복률의 경우 비슷한 막투과도를 보이며 오염을 일으킨 경우에도 모사수가 자연수에 비해 다소 높은 회복률을 보였고, 이 또한 모사수의 한계를 드러낸다고 하겠다.
액체상태에 분산된 ZnO 분말을 레이저 ablation 시켜 ZnO 나노입자를 생성하였고, 계면활성제에 따른 생성된 나노입자의 특성을 비교하였다. 생성된 나노 입자는 UV-VIS 흡광 스펙트럼과 X-ray 회절 스펙트럼으로 순수한 ZnO 결정 상태를 나타냄을 확인하였으며, 전자투과 현미경 사진으로 나노입자의 크기, 크기 분포 및 모양을 관찰하였다. 순수한 물에서 얻어진 ZnO 나노입자의 밴드 갭 에너지는 3.35 eV로 bulk ZnO와 비슷한 값을 나타내었으며, 평균 크기는 27 nm로 막대모양의 입자들이 주로 생성되었다. SDS 용액에서 얻어진 ZnO 나노입자는 입자 크기가 평균 28 nm인 주로 구형에 가까운 형태를 가졌으며 CTAB 용액에서 나노입자는 막대 모양의 형태가 많으며 평균 크기가 40 nm 이었다. CTAB 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자는 SDS 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자 보다 더 안정하였다. 이러한 계면활성제에 따른 ZnO 나노입자의 크기 및 모양, 그리고 안정성의 차이는 ZnO와 계면활성제 사이의 전하 극성 차이로 인한 정정기적 인력과 용매화 차이로 설명할 수 있었다.
수 MeV~수십 MeV 양성자빔을 이용해 백금, 은 등의 나노입자 제조실험을 수행하였다. 나노 입자는 의료분야와 산업 분야에서 그 응용성이 다양해 여러 지 방법을 이용한 제조기술이 개발되고 있다. 전자빔, 감마선, 양성자빔 등의 방사선을 이용한 나노입자 제조방법은 가장 널리 이용되고 있는 화학적 제조방법에 비해 비교적 공정이 단순하다는 장점을 가지고 있지만 공정 변수의 제어방법이 확립되어 있지 않아 이에 대한 연구가 필요한 실정이다. 특히, 양성자빔의 경우 에너지에 따른 투과깊이의 조절과 플럭스나 총 선량, LET (Linear Energy Transfer) 등의 변수와 제조된 나노입자의 상관관계 등에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 논문에서는 백금산 용액을 이용한 나노입자 제조 결과와 대면적 양성자빔을 이용하기 위한 초음파 이용 나노입자제조장치의 제작 및 실험결과에 대해 논하고 향후 건설될 100MeV 선형 양성자가속장치의 나노입자 제조실험에의 응용을 위한 이용시설을 소개하고자 한다. 나노입자 제조실험은 한국원자력의학원의 MC-50 싸이클로트론을 이용하여 수행하였으며, 가속기로부터 인출되는 에너지는 35, 45MeV, 빔전류는 수십 nA~수${\mu}A$의 범위 내에서 조절하였다. 제조된 나노입자는 TEM을 이용하여 그 크기와 분포를 관찰하였다. 대면적의 양성자빔을 이용하는 경우, 수mm의 두께와 수십 cm의 직경을 가지는 원반 모양의 시료용기를 사용하여 양성자빔의 에너지와 선량을 정확히 조절할 수 있게 되는데 이 때 용기 내 시료와 양성자빔간의 균일한 반응을 위해 용액을 적절하게 섞어 주어야만 한다. 이러한 목적으로 초음파를 이용하여 나노입자 제조장치를 제작하여 실험을 수행하였다. 나노입자 제조는 현재 교과부의 지원으로 경주 건천지역에 건설되고 있는 100MeV 선형양성자가속기의 주요 이용 분야 중의 하나로 20MeV 빔라인 중 한 개의 빔라인과 표적실을 나노입자 제조 등의 실험을 위한 시설로 구축 중이다. 최대 평균전류 1.6mA 까지 가능하고 펄스폭은 0.05~1.33 msec까지 조절가능하도록 개발되고 있다.
흙으로 침투하는 전파의 투과도와 흙에 의한 신호감쇄량을 계산하였다 대상 복합매질을 이층구조로 모델링한 후, 적분형태로 주어진 전계 표현식을 보였다. 불균일 복합매질에서는 체적산란이 일어나며, 이의 영향이 감안된 전파특성을 분석하기 위하여 반복법인 본(Born) 근사법을 사용하였다. 또한 불균일 복합매질이 가진 랜덤성의 정도는 분산과 상관길이에 의해 정해지도록 하였다. 흙에 함유된 수분량, 흙 입자의 반경, 온도 및 주파수를 변수로 하는 투과도 및 신호감쇄량 식을 제안하였다. 제안된 식으로부터 이들 변수에 따른 투과도 및 신호감쇄량의 변화를 보였다. 분석 결과, 수분이 함유된 경우에는 신호감쇄량의 변동폭이 온도에 따라서 크게 달라짐을 보게 되었고, 그 변동치는 일반적인 예상치를 훨씬 초과하였으며 그 물리적 이유를 설명하였다.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
본 연구에서는 차세대 유연 투명 히터 (Flexible and transparent heater) 제작을 위한 ATO 나노입자-은 네트워크 하이브리드 투명 전극의 특성을 연구하였다. 최적화된 은 네트워크 (Self-assembled Ag network) 투명 전극 상에 20-30 nm의 직경을 가지는 ATO (Sb-doped $SnO_2$) 나노입자를 스프레이 방식으로 상압, 상온에서 코팅하여 인쇄형 ATO-은 네트워크 하이브리드 투명 전극을 구현하였다. 스프레이로 코팅된 투명 ATO 나노 입자는 은 네트워크 전극의 빈 공간을 매워 줌으로써 은 네트워크 간의 연결성 및 표면 조도를 낮춰주어 유연 투명 히터 작동 시 전류의 집중 현상을 막아줄 수 있다. ATO-은 네트워크 하이브리드 투명 전극의 최적화를 위해 스프레이 횟수에 따른 하이브리드 투명 전극의 전기적, 광학적, 표면 특성을 분석하였으며, 최적의 조건에서 14 Ohm/square의 면저항과 66%의 투과도를 가지는 하이브리드 투명 전극을 구현하였다. 또한 FESEM 분석을 통해 ATO-은 네트워크 하이브리드 전극의 표면 및 계면 구조를 연구하고 ATO 코팅이 은 네트워크 전극의 특성에 미치는 영향을 규명하였다. 최적화된 ATO-은 네트워크 하이브리드 투명 전극을 이용하여 유연 투명 히터를 제작하고 전압에 따른 히터의 온도의 변화를 측정하여 차세대 유연 투명 히터용 투명 전극으로 인쇄기반 ATO-은 네트워크 하이브리드 투명 전극의 가능성을 확인하였다.
산업이 점차 발달함에 따라 발생하는 환경오염으로 인해 인간의 삶에 있어 불가분의 관계에 있는 물에 대한 관심이 지속적으로 높아지고 있는 추세이다. 각종 질병의 요인이 되는 박테리아는 주로 물을 운송 매개체로 하기 때문에 이로 인한 물의 오염으로 인도의 경우 모든 질병 발생의 80%를 차지하는 것으로 세계보건기구(WHO)에 의해 보고되었다. 현재까지물 또는 공기의 항균 및 살균 정화를 위해 화학적, 생물학적 방식 등 다양한 기술이 개발되었으나 박테리아와같은 세균제거에는 무리가 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 여러 물질 중에서도 특히 항균작용(Antibacterial activity)이 탁월한 은(Ag)을 나노입자화하여 in-situ 코팅을 통한 다공성 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재의 제조함으로써 생물학, 생체의용공학, 약학 등에 응용될 수 있는 새로운 형태의 항균재료제조방법을 제안하였다. 우선, 다공성 알루미늄 하이드록사이드기판은 알루미늄 기판에 알칼리 표면개질을 실시함으로서 표면에 마이크로포어가 형성된 알루미늄 하이드록사이드 기판을 제조하였다. 이렇게 제조된 다공성 기판에 Polyol 공정으로 은나노입자를 합성 및 분산시킴으로서 in-situ로 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판을 만들수 있었다. 본 연구를 통하여 제조된 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판은 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 통하여 미세구조와 상분석을 실시하였으며 X선 광전자분석(XPS)를 이용하여 기판 표면의 화학적 상태를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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