Hydride-dehydride process for efficient recycling of tantalum (Ta) is used for manufacturer of Ta powder. In case of metal powder, Impurities as like nitride, oxygen, hydrogen is decreased of physical properties. For manufacture of Ta powder, control of theses impurities is important. In this study, to decreased of impurities on Ta powder using HDH process optimize dehydride condition. Dehydration behavior of Ta is depended on temperature, time, and atmosphere. Phase transition of Ta hydride is analyzed by X-ray diffraction (XRD). Concentration of hydrogen is decreased with temperature increased. At high temperature, concentration of hydrogen in Ta is similar according to time increased. Size and morphology of powder is not observed after dehydride. Ta powder, which is less than 20 um, concentration of hydrogen under 800 ppm is obtain.
알칸화합물(alkanes)에서 탄소-수소결합을 활성화시켜서 더욱 값이 비싸고 더 유용한 알켄화합물(alkenes)로 만들 수 있는 촉매를 만들고자 지난 수 십 년간 많은 화학자들이 연구해왔다 이러한 목적의 하나로서 두개의 수소를 가지는 이리디움 P-C-P핀서(pincer) 착물 $(IrH_2{C_6H_3-2,6-(CH_2PBu_2^t)_2})$을 성공적으로 합성하였다. 이 착물은 알칸의 탈수소화반응(dehyrogenation)에 아주 효과적인 촉매로 알려졌다 알칸의 탈수소화반응에 촉매독으로 작용하는 질소, 물, 이산화탄소 및 일산화탄소와 같은 작은 화합물들과 직접 반응시켜서 어떻게 촉매독으로 작용하는지를 알아봤다. 촉매독으로 작용할 수 있는 화합물들을 합성하여 핵자기공명분광법(NMR)과 적외선분광법(IR)으로 확인하였고 분자구조를 알아보기 위해서 단결정X-ray 회절법을 통하여 확인하였다. 본 논문에서는 촉매 및 촉매독물질의 합성과 분자구조와 각각의 화합물의 반응성과 특이성을 알아보았다.
본고에서는 산업적으로 효용가치가 막대함에도 불구하고 아직까지 에너지원으로만 사용되고 있는 프로판을 불균일계 촉매를 사용하여 고부가화시키는 방안에 대하여 다루고자 한다. 특히 프로판으로부터 생산 가능하면서도 경제적 가치가 뛰어난 물질이라고 판단되는 프로필렌 및 아크릴로니트릴을 중심으로 서술하였다. 프로필렌의 경우 지금까지 프로판 탈수소화반응을 통하여 제조 가능하였으나 열역학적인 한계를 극복하기 위하여 산소, 이산화탄소 등의 산화제를 이용하는 산화적 탈수소화반응에 대한 현황을 논하였다. 한편 암모니아첨가 산화반응을 통하여 제조할 수 있는 아크릴로니트릴은 지금까지 출발물질로서 프로필렌을 사용하였으나 저렴한 가격에 공급이 가능한 프로판을 원료로 사용하는 경우 경제적 가치가 뛰어나다. 최근 프로판의 암모니아첨가 산화반응에 성능이 우수한 $MoVTeNbO_x$ 촉매가 개발되었지만 그에 대한 추가 연구가 필요한 실정이다. 상기 반응들에 있어서 최대의 관건은 성능이 우수한 불균일계 촉매를 개발하는 것으로서, 촉매 개발 시 파일럿 규모 이상의 공정에 적용시킬 수 있을 것으로 전망한다.
n-부텐의 산화탈수소화에서 제조방법이 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 공침법, 시트르산법, 수열합성법, 주형법 등의 방법으로 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 암모니아/1-부텐-승온탈착분석($NH_3/1$-butene-TPD) 등의 특성분석을 수행하였다. 공침법으로 제조한 촉매의 활성이 가장 높게 관찰되었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응 기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔의 선택도는 85.1%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 암모니아 승온탈착 실험으로부터 촉매의 반응 활성은 촉매의 산특성과 밀접하게 관련이 있으며, 공침법으로 제조한 산화물 촉매가 다른 합성방법으로 제조한 촉매와 비교하여 가장 큰 산량을 갖는 것으로 관찰되었다. 또한, 1-부텐의 승온탈착 분석결과, 촉매의 활성은 흡착된 1-부텐과 촉매의 표면반응에 기인한 중간체의 흡 탈착 특성, 즉 약하게 흡착된 중간체(< $200^{\circ}C$)의 상대적인 양과 강하게 흡착된 중간체의 탈착 온도(> $200^{\circ}C$)와 밀접하게 관련이 있었다.
2-propanol/acetone/hydrogen 계 화학반응 열펌프 시스템은 발전소의 폐열 등을 이용하기 위한 가장 적합한 반응계로 알려져 있다. 솔-젤법을 이용하여 2-propanol 탈수소화 반응용 5 wt% Pt-alumina 촉매를 다양한 형태로 제조하여 각각의 특성을 알아보았고 각각의 반응성을 비교하였다. Pt-alumina xerogel 촉매는 기존의 담지촉매보다 우수한 반응성을 보였으며 또한 지속성도 우수한 것으로 나타났다. 또한, Pt-alumina aerogel 촉매가 반응속도 면에서 가장 우수한 결과를 보였다. Aerogel 촉매의 지속성을 유지시키기 위해서는 충분한 시간의 숙성과정이 필요한 것으로 나타났으며 이 과정을 통해서 높은 반응성은 물론 안정적인 지속성도 얻을 수 있었다. Pt-alumina aerogel 촉매의 가장 큰 특징은 높은 반응성은 물론, 일반적으로 반응전에 필수적으로 거쳐야하는 고온의 열처리가 전혀 필요 없다는 것으로서 이는 경제적으로 큰 이점을 가진다. 또한 alumina xerogel에 초기함침법으로 Pt를 담지시킨 촉매는 기계적 강도 및 반응성 면에서 우수한 성능을 보였으며 이를 통하여 alumina xerogel은 금속촉매의 지지체로서도 이용할 수 있다는 사실을 알 수 있었다.
하수처리 탈수여액 내에 존재하는 고농도 인을 스트루바이트 생성을 통해 제거하기 위한 타당성 조사를 수행하였다. 혐기 소화를 거친 탈수여액 내에는 암모니아가 인산염 보다 높은 농도로 존재하므로 별도의 질소 투입 없이 마그네슘 주입과 pH 조절만을 통해 인 제거가 가능하였다. 인 제거 효율은 마그네슘 주입량, 교반 시간, 침전 시간, pH에 영향을 받았으며, 최적 반응 조건은 $Mg^{2+}/PO_4^{3-}$ 비 2 mol/mol 이상, 교반 시간 10분 이상, 침전 시간 120분 이상, pH 8.5 이상으로 도출되었다. 위 조건에서의 연속 운전 시 총인 제거율 80%, 인산염 제거율 82% 달성이 가능하였다. 침전물의 원소 조성과 결정 구조는 기존 보고된 스트루바이트와 유사하였다.
본 연구에서는 초음파 cavitation을 이용한 슬러지의 전처리가 슬러지의 가용화와 혐기성 소화조의 운전효율에 미치는 영향을 바이오가스 생성을 중심으로 알아보고, 전처리의 효과를 ADM1 (Anaerobic Digestion Model No. 1)을 이용하여 시뮬레이션 한 결과와 비교하였다. 실험결과, 초음파 전처리는 하수슬러지의 탈수성을 감소시키며 SCOD의 생성을 증가시키는 것으로 나타났다. 실험실 규모의 혐기성 소화조는 초음파 미처리 슬러지(control)와 30분, 60분, 90분간 처리된 슬러지를 대상으로 4 계열로 운전되었으며, 그 처리효율은 TCOD의 경우, 각각 31.9%, 37.9%, 38.5%, 42.2%의 제거효율을 나타내었다. 또한 TS의 감량효율은 각각 15.9%, 20.8%, 21.5%, 24.1%로 평가되어 전처리에 따른 제거효율의 증가를 확인 할 수 있었고, 슬러지 부하와 전처리 시간의 증가에 따라서 바이오가스의 생성량도 증가하는 것으로 나타났다. 슬러지 전처리에 따른 혐기성 소화조의 운전결과와 시뮬레이션 결과의 추이는 전반적으로 일치하는 경향을 나타내었다.
The hyper-eutectic Mg-33.5%Ni alloy was rapidly solidified by melt spinning process. The melt-spun Mg-33.5%Ni has amorphous structure and crystallization occurred above $162^{\circ}C$. The hydriding and dehydriding rates of melt-spun Mg-33.5%Ni increased with cycle and high rate of hydrogen storage occurred at 3rd cycle. The maximum hydrogen amount absorbed in melt-spun Mg-33.5%Ni at $300^{\circ}C$ is about 4.5%.
The eutectic Mg-23.5%Ni alloy was casted by melting and solidification. The powders of Mg-23.5%Ni and (Mg-23.5%Ni)-10% iron oxide were prepared by mechanical grinding of casted Mg-Ni alloy and casted Mg-Ni alloy+oxide, respectively. As milling time increases, hydriding and dehydriding rates of Mg-Ni and Mg-Ni-oxide alloy powders increase. The additions of iron oxide to Mg-Ni alloy and Mg-Ni-oxide increase hydriding rates and slightly decrease dehydriding rates.
티타늄 수소화물(TiH$_2$) 분말을 원료로 사용하여 Ti 소결체를 제조하였다. 원료분말은 수소화-탈수소화법(HDH법)에 의해 제조한 상용분말이었으며 비교를 위해 동일한 입도를 갖는 Ti 분말도 함께 소결하였다. $TiH_2$는 소결체의 밀도를 현저하게 촉진하였으며 $TiH_2$$\longrightarrow$$Ti+H_2$의 탈수소반응에 의해 생성되 청정한 Ti분말이 소결을 촉진하기 때문인 것으로 판단된다. 같은 이유로 $TiH_2$소결체의 산소농도는 Ti 소결체보다 낮게 나타났다. 소결체의 잔류수소는 소결온도가 증가함에 따라 감소하였으며 $1200^{\circ}C$ 이상에서는 5 ppm 이하의 낮은 값을 나타냈다. 소결체의 경도는 소결밀도 및 산소량에 비례하는 것으로 나타났다. $TiH_2$분말의 cubic$\longrightarrow$tetragonal 변태온도는 X-선 회절분석 결과 $16~20^{\circ}C$ 구간으로 밝혀졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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