다합금계백주철의 성분원소인 Cr, V, Mo 및 W 의 첨가량을 변화시켜 응고조직을 관찰하였다. MC탄화물은 초정 austenite dendrite 내에 괴상 및 구상으로 M7C3탄화물은 intercellular boundary에 꽃형태 또는 bar 형태로, 그리고 M2C 탄화물은 M7C3탄화물과 마찬가지로 intercellular boundary에 침상으로 정출하였다. 기지조직은 주방상태에서 pealite 또는 (pearlite + austenite)의 혼합조직으로 구성되어 있었으며, 또한 EPMA 분석결과 MC탄화물은 V, M7C3 탄화물은 Cr 그리고 M2C탄화물은 Mo 및 W가 주성분으로 되어 있음을 알 수 있었다. 냉각곡선을 측정한 결과 액상에서 MC, M7C3, M2C 순으로 공정반응이 일어나고 있었으며 또한 X-선 회절시험을 통해 각 탄화물의 회절 peak를 관찰하였는바 응고조직의 사진과 잘 일치하고 있음을 알 수 있었다.
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 고찰하기 위해 등온 관형 반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 또는 Ar 반응분위기에서 dichloromethane ($CH_2Cl_2$) 분해율과 생성물분포 특성을 고찰하였다. Ar 반응분위기($CH_2Cl_2$/Ar 반응계)에서 보다 $H_2$ 반응분위기($CH_2Cl_2/H_2$ 반응계)에서 $CH_2Cl_2$ 분해율이 더 높았다. 이는 반응성 기체인 $H_2$ 분위기에서 $CH_2Cl_2$ 분해를 촉진시키며 수소 첨가 탈염소반응을 통해 탈염소화된 탄화수소화합물을 생성시키며, 다환방향족탄화수소 (polycyclic aromatic hydrocarbon: PAH)와 soot 생성을 억제하기 때문이다. $CH_2Cl_2/H_2$ 반응계에서 주요생성물로 탈염소화합물인 $CH_3Cl,\;CH_4,\;C_2H_6,\;C_2H_4,\;HCl$ 등이 생성되었으며, 미량 생성물로 chloroethylene이 검출되었다. $CH_2Cl_2$/Ar 반응계에서는 탄소물질수지가 낮았으며 특히 반응온도 $750^{\circ}C$ 이상에서 탄소물질 수지가 더 낮게 나타났다. 주요 생성물로는 chloroethylene과 HCl이 검출되었으며, 미량 생성물로는 $CH_3Cl$과 $C_2H_2$이 검출되었다. 고온 Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 주입에 따른 chloroform($CHCl_3$) 분해와 생성물분포 특성을 비교 고찰하였다. $CHCl_3$ 분해율을 비교해 보면 $CH_4$을 주입할 경우($CHCl_3/CH_4/Ar$ 반응계)가 $CH_4$을 주입하지 않았을 경우($CHCl_3$/Ar 반응계)보다 분해율이 낮았다. 이는 $CHCl_3$가 분해되면서 생성되는 활성도가 큰 이중라디칼(diradical)인 :$CCl_2$가 첨가물로 주입된 $CH_4$와 반응하여 소모됨으로써 $CHCl_3$ 분해율이 상대적으로 감소되기 때문이다. Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 첨가 여부에 따라 $CHCl_3$이 분해되면서 생성되는 생성물 분포는 큰 차이를 나타내고 있었다. 앞에서 고찰된 각 반응계에서 분해율 비교와 생성물 분포특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
바이오항공유 제조 공정 내 수첨업그레이딩 공정의 운전조건 선정은 반응물로부터 얻고자 하는 주생성물인 탄화수소 화합물에 대하여 바이오항공유로서 원하는 탄소수 분포의 물성을 갖도록 하기위한 중요한 인자이다. 본 연구에서는 식물성 오일 유래 노말 파라핀계 탄화수소 화합물에 대한 수첨 업그레이딩 반응이 0.5 wt.% Pt/Zeolite 촉매 하에서 수행되었으며, 이를 통해 크래킹 반응과 이성질화 반응이 동반됨으로써 바이오항공유로서 물성을 갖는 탄소수 분포인 $C_8-C_{16}$에 해당하는 노말 파라핀계와 이소 파라핀계가 혼합된 탄화수소류 화합물이 제조되었다. 반응온도, 반응압력, 반응물 몰비와 공간속도를 변화하여 얻어진 생성물의 수율 및 조성을 분석하였다. 상기 공정 조건에 대한 정보는 수첨 업그레이딩 반응특성의 이해뿐 아니라 향후 증류를 통한 바이오항공유 제조에 도움을 줄 수 있다.
탄화규소는 그 전기적, 열적 기계적 안정성 때문에 새로운 반도체 재료로서 주목받고 있는 물질이다. 탄화규소를 이용하여 전자소자를 제조하기 위해서는 ohmic 접촉과 Schottky 접촉을 형성하는 전극물질의 개발이 선행되어야 하며, 고온, 고주파, 고출력용 반도체 소자를 제조하기 위해서는 전극의 고온 안정성 확보가 필수적이다. 따라서 탄화규소 소자의 응용범위는 전극에 의해서 제한된다고 할 수 있다. 일반적으로 전극을 증착한 후 원하는 접촉 특성을 얻기 위해서는 열처리 과정을 거쳐야 하며 접촉의 특성이 열처리에 의해 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 열처리가 금속/탄화규소 접촉의 특성에 미치는 영향을 알아보고자 하였으며, 이를 바탕으로 우수한 Schottky 다이오드의 제작 가능성을 타진해보고자 하였다. 유기실리콘 화합물 원료인 TEMSM(bis-trimethysilylmethane)을 사용하여 실리콘 기판위에 단결정 $eta$-Sic 박막을 증착하였다. 기판의 영향을 줄이기 위하여 $\beta$-Sic 박막의 두께가 $1.5mu extrm{m}$ 이상인 시편을 사용하였다. 전극으로는 Pt를 사용하였으며, 전극 증착은 DC magnetron sputter를 이용하였다. 전기적인 특성을 분석하기 위하여 전류-전압, 커패시턴스-전압 특성을 분석하였고, XRD와 AES를 이용하여 계면에서의 반응을 알아보았다. Hall 측정 결과 모든 $\beta$-Sic 박막은 약 2$\times$1018cm-3 정도의 도핑 농도를 갖는 n형 탄화규소임을 확인하였다. Pt/$\beta$-Sic 접촉은 열처리 전에는 ohmic 접촉 특성을 보였으나 열처리 후에는 Schottky 접촉의 특성을 나타냈다. 전기적 특성 분석을 통하여 열처리 온도가 증가할수록 에너지 장벽의 높이가 증가하는 것을 알 수 있었다. 이상적인 Pt/$\beta$-Sic 접촉의 특성을 보이는 것은 전극 증착시 sputtering에 의하여 계면에 발생한 결함이 도너의 역할을 하여 에너지 장벽의 두께를 감소시켜 tunneling을 촉진하기 때문인 것으로 판단된다. 열처리 후 접촉 특성이 변화하는 것은 이러한 결함들의 소멸 때문으로 생각된다. AES 분석을 통하여 열처리시 Pt가 $\beta$-Sic 내부로 확산하는 것을 알 수 있었으며, 이 때 Pt가 $\beta$-Sic 와 반응하여 계면에 실리사이드가 형성됨으로써 Pt/$\beta$-Sic 계면이 보다 안정한 탄화규소 박막 내부로 이동하게 되고 계면의 결함 농도가 줄어드는 것이 접촉 특성 변화의 원인이라 할 수 있다. 열처리 온도가 증가함에 따라 계면이 점점 $\beta$-Sic 내부로 이동하여 결함농도가 낮아지기 때문에 tunneling 효과가 감소하여 에너지 장벽이 높아지게 된다. Pt를 ohmic 접촉과 Schottky 접촉 전극물질로 이용하여 제작한 Schottky 다이오드는 ohmic 접촉 형성시 Schottky 접촉에 발생하는 wputtering 손상에 의하여 좋은 정류특성을 얻지 못하였다. 따라서 chmic 접촉 전에 Schottky 접촉의 passivation이 필요한 것으로 판단된다.
하수슬러지의 대부분은 생물학적 처리에 의한 미생물에 의해 분해 가능한 유기물질을 다량 함유하고 있는 유기성 폐기물이다. 기존의 하수슬러지 처리방법으로는 건조, 소각, 반탄화 그리고 탄화 등의 기술을 이용하여 감량화 및 연료화를 진행하고 있다. 그러나, 건조를 기반으로 하여 539kcal/kg의 잠열이 소비됨으로 에너지 소비가 높은 단점이 지적되고 있다. 따라서 본 연구에서는 열화학적 처리인 수열탄화(HTC)를 통해 고형연료를 생산하고자 한다. 고형연료의 가치를 평가하기 위하여 탄화도 및 연료비의 특성을 분석하였다. 그 결과 수열탄화 반응온도가 증가할수록 탄화도의 상승으로 저위발열량도 약 500kcal/kg 상승하였다. H/C, O/C, Ratio는 1.78, 0.46에서 1.57, 0.32로 감소하는 경향을 보였다. 건조슬러지의 가연분(고정탄소+휘발분) 대비 회분(Ash)의 비율이 0.25 이상으로 나타날 경우는 수열탄화를 진행하여도 탄화도 및 발열량의 증가되지 않는다는 것을 도출하였다.
IS 프로세스의 HI 분해 반응에서의 적용을 위해 고분자재료(폴리이미드)를 이용하여 탄화 막을 제작하고, 이 탄화막에 SiO를 처리함으로써 SiC 막을 제작하였다. 폴리이미드의 탄화에 의한 중량 감소는 약 50% 정도이고, 탄화 온도가 증가할수록 중량감소도 증가하였다. 탄화막은 탄화온도가 상승하면 가스 투과속도가 감소하고 막의 치밀화가 진행되었다. SiC 막은 SiO의 처리 농도가 증가하면 가스 투과 속도는 증가하고, 기체 투과 메커니즘은 활성화에너지 흐름에서 Knudsen 흐름으로 변화한다는 것을 알 수 있었다.
반탄화 공정은 약 $250^{\circ}C$정도의 온도에서 진행되는 열화하적 반응으로, 본 반응에 의하여 바이오매스 중에 포함된 헤미세루로스가 분해되고, 휘발성 가스를 생성하여 분리되는 과정이 진행된다. 바이오매스를 반탄화하는 중요한 이유로는 반탄화에 의하여 에너지 집적도(바이오매스 단위 중량에 포함된 열량)가 증가하게 되어 수송 등에 필요한 열량이 감소하는 장점이 있는 반면, 반탄화의 결과로 생산된 반탄화물은 화재 및 분진 폭발의 위험이 높아지는 단점이 있다. 본 연구에서는 바이오매스 연료 중 목질류로서 자연 건조된 폐목재와 초본류로서는 볏짚을 대상으로 약 $200^{\circ}C{\sim}300^{\circ}C$범위의 온도에서 반탄화 실험을 실시하여 반탄화 후 결과물의 연료적 특성을 평가하였다. 특히 C/H(탄소와 수소 비) 및 C/O(탄소와 산소비)는 연료적 특성 중 생물학적 안정성 및 연소시 오염물질(특히 수트, Soot)과 관계되는 요소로서 중요하다. 실험 결과 반탄화에 의하여 C/H는 약 2배 증가하였으며, C/O는 약 3배 증가하였다. 이는 생물학적 안정성은 감소하여 자연적으로 분해(생분해)가 진행되는 어려운 상태로 변화되었으나, 연료 중 수소의 감소에 의하여 휘발성 가스의 생성은 감소할 수 있는 것을 나타낸다. 한편 탄화된 바이오매스의 TGA(Thermogravimetric Analysis)를 실시한 결과, 저온에서의 진행되는 열분해 부분이 상대적으로 감소하였으며, 이는 단순 바이오매스 연료에 비하여 석탄과 연소 특성이 유사할 수 있는 것으로 나타내었다.
이 연구에서는 1기압 298 K 기체 상태에서 페난트렌에 두 개의 OH 라디칼이 연쇄적으로 작용하여 페난트렌이 분해되는 반응 과정을 B3LYP/6-31G(d,p) 기저함수를 사용하여 DFT 계산을 수행하였다. 계산 결과 두 개의 OH 라디칼이 연쇄적으로 페난트렌에 작용하는 경우에도 phenanthren-9-ol 생성 반응이 phenanthren-1-ol 생성 반응보다 유리할 것으로 예측된다. 한편 OH 첨가와 H 추출 과정에 대한 우선성은 상온에서 OH 첨가 과정이 유리할 것으로 예측되었다.
The microstructure and the mechanical properties of RS-SiC and RS-$SiC_f/SiC$ materials have been investigated in conjunction with the content of residual silicon and porosity. The mechanical properties of RS-SiC materials suffered from the thermal exposure were also examined. RS-SiC based materials bave been fabricated using the complex matrix slurry with different composition ratios of SiC and C panicles. The characterization of RS-SiC based materials was investigated by means of SEM, EDS ~d three point bending test. Based on the mechanical property-microstructure correlation, the high temperature applicability of RS-SiC based materials was discussed.
Tantalum carbide crystallites which is to be used for $H_2$ fuel cell has been synthesized via a temperature-programmed reduction of $Ta_2O_5$ with pure $CH_4$. The resultant Ta carbide crystallites prepared using two different heating rates and space velocity exhibit the different surface areas. The $O_2$ uptake has a linear relation with surface area, corresponding to an oxygen capacity of $1.36{\times}10^{13}\;O\;cm^{-2}$. Tantalum carbide crystallites are very active for hydrogen production form ammonia decomposition reaction. Tantalum carbides are as much as two orders of magnitude more active than Pt/C catalyst (Engelhard). The highest activity has been observed at a ratio of $C_1/Ta^{{\delta}+}=0.85$, suggesting the presence of electron transfer between metals and carbon in metal carbides.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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