본 연구에서는 반응소결 탄화규소 다공질 지지체 개발을 위하여 SiC/C로 이루어진 성형체를 사용한 Si melt infiltration 공정 및 SiC/C/Si으로 이루어진 성형체를 사용하는 Si embedding 공정 개발이 이루어졌다. 개발된 반응소결 탄화규소 다공질 지지체의 기공률은 38% 이상이었으며 평균기공은 130 ${\mu}m$ 크기이었다. Si melt infiltration 방법으로 제조된 반응소결 탄화규소 다공질 지지체의 파괴강도는 상용 반응소결 탄화규소 지지체의 파괴강도보다 최대 200% 이상 높게 나타났다. 본 연구에서는 용융 Si의 침윤공정을 이용하여 반응소결 탄화규소 여과층을 갖는 반응소결 탄화규소 필터 및 그 제조공정이 개발되었다. 개발된 반응소결 탄화규소 필터의 필터 특성은 상용 탄화규소 필터의 필터 특성과 대체적으로 대등한 것으로 조사되었다.
본 연구는 하수슬러지의 혐기소화 효율 향상을 위하여 유기물 가용화를 위한 수열탄화 최적 온도조건을 규명하고자 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$의 수열탄화 반응에서 생성된 수열탄화액의 메탄퍼텐셜을 분석하였으며, 병열 1차 반응식(Parallel first order kinetics model)을 적용하여 수열탄화액의 유기물을 이분해성, 분해저항성, 난분해성 유기물로 분획하여 유기물의 구성 특성을 추정하였다. 하수슬러지의 누적 메탄생산곡선은 회분식 혐기반응기 운전 후기까지 지속적으로 증가하는 양상을 보였으며 병열 1차 반응식을 적용하여 합리적인 최종메탄퍼텐셜($B_u$)의 분석이 가능하였다. 하수슬러지 수열탄화액의 최종 메탄퍼텐셜은 수열탄화온도가 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$로 증가함에 따라 각각 0.39, 0.39, 0.40, 0.44, 0.45, $0.46Nm^3/kg-VS_{added}$로 증가하였으며, 수열탄화 반응온도의 상승은 하수슬러지의 유기물을 가용화 시켜 생분해성 유기물($VS_B$)의 함량을 증가시키는 것으로 나타났다. 이분해성 유기물($VS_e$) 함량은 수열탄화 반응온도 $200{\sim}210^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 하수슬러지의 유기물 가용화를 위한 최적 수열탄화 반응온도는 $200{\sim}210^{\circ}C$의 범위로 나타났다. 또한 수열탄화 반응으로 얻어지는 하수슬러지 수열탄화액에서 생분해성 유기물($VS_B$)과 이분해성 유기물($VS_e$)의 양은 수열탄화 반응온도 $200^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 $200^{\circ}C$의 수열탄화 반응온도가 하수슬러지의 가용화에 최적 온도조건으로 판단되었다.
돈분 자체의 저위 발열량은 859~1,075 kcal/kg로 낮게 나타나 열처리 중 한 공정인 탄화공정에 의한 연료의 개질이 필요하다. 돈분의 탄화 공정에서 가장 중요한 인자는 탄화 온도이며 본 연구에서는 탄화온도에 대한 적정 범위의 평가가 돈분의 열적 특성과 돈분의 탄화 반응속도를 통하여 이루어졌다. 열적 특성 분석 결과, 적정 탄화 온도는 높은 수율과 흡열 반응이 일어나는 $240{\sim}320^{\circ}C$로 평가되었다. 돈분 탄화공정에서의 반응속도는 1차 반응식과 Arrhenius 식을 통하여 나타내었으며, 빈도인자(lnA)는 3.05~13.08, 활성화 에너지는 6.94~18.05 kcal/mol로 평가되었다. 돈분 탄화 공정의 높은 효율과 돈분 내부로의 충분한 열전달을 위하여 최적 탄화 시간을 5~20 min로 설정하였을 때, 적정 탄화 온도의 범위는 $260{\sim}300^{\circ}C$로 나타났다.
2차원적 몬테 칼로 시뮬레이션을 사용하여, 화학적 기상 반응법에 의한 탄화규소 전환층의 생성에 미치는 온도의 영향을 조사하였다. 화학적 기상 반응법은 실리카의 열탄화 환원법에 근거하며, 흑연 기판의 탄소와 실리카 반응기체와의 화학적 반응에 의하여 탄화규소 전환층을 형성하는 방법이다. 탄화규소는 반응기체의 확산 및 반응과 같은 열적활성화 과정을 통하여 생성되기 때문에 탄화규소 전환층의 형성은 온도에 크게 의존함을 알 수 있다. 본 연구에서는 몬테 칼로법을 사용하여 삼각격자로 배열된 2차원적인 계에서 흑연 기판의 미세 기공을 따라 확산된 반응기체와 탄소와의 반응에 의해서 탄화규소가 형성되는 과정을 시뮬레이션을 행하였다. 반응 온도를 1900K, 2000K, 2100K, 2200K로 조건을 달리하여 시뮬레이션 하였으며, 그 계산 결과를 실험 결과와 비교하여 재현성을 검토하고 탄화규소 전환층의 두께와 화학적 조성 구배에 대한 반응 온도의 영향을 검증하기 위한 것이다.
본 연구에서는 유동층반응기를 이용하여 왕겨의 탄화반응을 수행하였다. 탄화반응은 내경 40mm, 높이 1.8m의 유동층을 사용하였으며, 분산판은 다공성 스테인레스스틸을 사용하였다. 탄화반응은 질소를 이용하여 수행하였다. 왕겨 주입입자 크기는 직경 2.0mm, 0.715mm, 0.359mm, 0.194mm를 각각 사용하였으며, 유동층의 온도는 $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$에서 탄화특성을 측정하였다. 또한 유동층의 매질로는 직경 1.0mm의 Co-Mo-Fe/$Al_2O_3$ 촉매를 사용하였으며, 탄화물은 유동층상부에 설치된 사이크론에 의하여 포집분리되었다. 탄화시 유동층 내부의 현상을 압력요동을 이용하여 해석하였으며, 압력신호로부터 평균압력, 압력요동의 표준편차, 주진동수, power spectrum density function을 계산하여 층내현상을 해석하였다. 층내온도, 유동화속도, 공급 입자크기에 따른 층내현상을 압력요동특성치를 이용하여 해석할 수 있었다.
본 연구에서는 유동층반응기를 이용하여 왕겨의 탄화반응을 수행하였다. 탄화반응은 내경 40mm, 높이 1.8m의 유동층을 사용하였으며, 분산판은 다공성 스테인레스스틸을 사용하였다. 탄화반응은 질소를 이용하여 수행하였다. 왕겨 주입입자 크기는 직경 2.0mm, 0.715mm, 0.359mm, 0.194mm를 각각 사용하였으며, 유동층의 온도는 $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$에서 탄화특성을 측정하였다. 또한 유동층의 매질로는 직경 1.0mm의 Co-Mo-Fe/$Al_2O_3$ 촉매를 사용하였으며, 탄화물은 유동층상부에 설치된 사이크론에 의하여 포집 분리 되었다. 탄화온도, 유속, 입자크기 등 조업변수에 따른 생성 탄소체의 물성을 규명하여 최적 조업조건을 제시하였다.
우분의 기본 특성과 우분 탄화물의 특성에 대한 검토를 통해 탄화도, 전환율, 반응속도 및 활성화 에너지에 대하여 고찰하였다. 우분 시료 자체의 저위발열량은 272 kcal/kg로 낮게 나타나 연료로써의 개질이 필요하므로 탄화공정을 이용하여 탄화물의 발열량을 4,300 kcal/kg 이상인 연료로 전환 하였다. 전환율은 반응초기인 10분까지 급격히 증가하였으며, 온도가 증가함에 따라 높게 나타났다. 우분 탄화공정에서의 반응속도는 1차식으로 나타내었으며, 빈도인자(A)는 $1.34{\times}10^{-2}min^{-1}$, 활성화 에너지는 5,196.4 cal/mol로 평가되었다. 반응속도 상수는 $250^{\circ}C$일 때 $0.0679min^{-1}$, $400^{\circ}C$일 때 $0.2107min^{-1}$로 온도가 증가함에 따라 반응속도도 증가하는 것으로 나타났다. 우분 탄화에서의 반응속도에 대한 평가한 결과, 탄화공정의 최적조건은 탄화온도 $350^{\circ}C$, 탄화시간 20분으로 나타났다.
바이오매스의 탄화 반응에서 촉매의 영향을 살펴보기 위하여 열중량분석기에서 탄화 반응 실험을 하였다. 사용된 바이오매스는 대나무와 소나무이었고, 사용 촉매는 K, Zn 금속화합물이었다. 질소 분위기에서 상온에서 $850^{\circ}C$까지 승온속도 $1{\sim}10^{\circ}C/min$에서 탄화 실험이 행하여졌다. 또한 석탄과의 혼소를 위한 바이오매스 반탄화 공정에서의 촉매의 영향 실험이 가열속도 $5^{\circ}C/min$, 반탄화 온도 220, 250, $280^{\circ}C$에서 30분간 등온 조건을 유지하면서 행하여졌다. 반탄화 시료에 대한 비등온 연소반응 특성 실험이 $200{\sim}850^{\circ}C$ 구간에서 행하여졌다. 바이오매스가 탄화 되기 시작하는 탄화 개시 온도($T_i$)와 최대탄화속도가 나타나는 온도($T_{max}$)는 촉매량이 증가할수록 낮아졌다. $400^{\circ}C$까지 열분해 되지 않고 남은 잔여 촤 성분은 촉매량이 증가할수록 증가되는 경향성을 보였다. 따라서 촉매 첨가 시 탄화에너지를 감소시키고 생성 촤의 발열량을 개선할 수 있다. 반탄화 조건에서 K촉매가 담지 된 경우 무촉매 바이오매스의 최적조건인 $250^{\circ}C$ 보다 낮은 $220^{\circ}C$까지 반탄화 조건을 완화시킬 수 있었다. K촉매 함유 반탄화 바이오매스의 연소반응에서 활성화에너지는 25.1~27.0 kJ/mol 범위로 무촉매 바이오매스 46.5~58.7 kJ/mol보다 낮게 나타났다.
장경비가 큰 탄화규소를 탄소와 규소간의 고온연소반응으로 제조하기 위하여 공정변수에 따른 연소거동과 미세조직의 변화를 조사하였다. 연소합성된 생성물은 주로 $\beta$-SiC이며 연소반응이 충분히 진행되지 못하였을 경우에는 미량의 잔류 반응물과 $\alpha$-SiC가 관찰되었다. 생성된 탄화규소의 평균입도는 약 5$\mu\textrm{m}$로 작았으며, $1300^{\circ}C$ 이상의 예열 조건에서 장경비가 30이상인 탄화규소를 합성할 수 있었다. 압분 강도가 69MPa인 분말의 성형체에서 평균 연소 온도와 평균 전파 속도는 각각 약 $1425^{\circ}C$와 2.1mm/sec 범위이며, 연소 온도는 흑연 분말을 사용하였을 경우가 탄소 섬유를 사용한 경우보다 약 $10^{\circ}C$ 높았다. 연소 반응을 임의로 중단시킨 시편의 계면을 EDX와 Auger 전자 현미경으로 분석한 결과 상호 확산층이 관찰되지 않았다. 이는 탄화규조의 연소합성이 용해-석출 모델에 의하여 진행됨을 시사한다. 예열 온도에 따른 연소 반응 중의 온도 분포를 유한 요소법으로 해석함으로써 $2500^{\circ}C$의 초기 연소 개시 온도에 대하여 예열 온도 $300^{\circ}C$에서는 연소파가 거의 전파할 수 없으며 예열 온도가 $1300^{\circ}C$에서는 시료 내부에 자체 전파가 가능한 $2000^{\circ}C$이상의 온도 구역이 존재함을 알았다.
본 논문에서는 반도체용 실리콘 기판 가공 과정에서 발생한 슬러지 재활용을 위해 탄화 반응에 의한 탄화규소(SiC) 분말 합성 공정을 적용한 결과를 제시하고자 한다. 입수한 슬러지는 실리콘 기판을 탄화규소 연마재를 사용하여 가공하는 과정에서 발생하므로 실리콘과 탄화규소가 혼합된 형태였으며 가공 설비로부터 발생한 철 불순물이 포함되어 있었다. 슬러지는 절삭유가 포함되어 있어 점성이 있는 유체 형태였으며 대기 건조를 통해 분말 형태로 변화된 후 산 세정을 통한 철 성분 제거 및 탄화에 의한 탄화규소 분말 합성 과정을 거치게 된다. 슬러지에 포함된 실리콘과 탄화규소의 비율에 따라 탄화 반응에 필요한 탄소량이 달랐으며 탄화규소의 함량이 커질수록 탄소 부족 현상으로 인해 비화학량론적 탄화물(SiCx, x<1) 형성이 촉진되어 순수한 탄화규소 합성이 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 이러한 비화학량론적 탄화물은 잉여 탄소 추가와 고에너지 밀링에 의한 탄화 반응성 증가를 통해 제거할 수 있었으며 결과적으로 산 세정과 밀링 과정에 의해 슬러지로부터 순수한 탄화규소 분말 합성이 가능함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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