본 연구에서는 백합나무의 급속 열분해 공정에서 시료의 입자크기 및 함수율 조건이 열분해 산물(가스, 바이오오일, 바이오촤)의 수율과 물리 화학적 특성에 미치는 영향을 구명하였다. 시료의 함수율이 낮을수록 바이오오일의 수율은 증가하였으며 시료의 입자 크기는 수율 변화에 큰 영향을 미치지 않았다. 각 조건별로 생성된 바이오오일은 20~30%의 수분 함량과 pH 2.2~2.4, 발열량 16.6~18.5 MJ/kg의 수준을 나타내었으며 바이오오일 내 수분 함량은 높은 함수율 시료 조건에서 증가하는 것을 확인하였다. 바이오촤의 경우 80% 이상이 탄소로 이루어져있으며 발열량은 26.2~30.1 MJ/kg 수준으로 측정되었다.
Hot Filament CVD법에 의해 증착된 다이아몬드 박막의 기판온도와 증착시간 변화에 따르는 표면형상 변화를 관찰함으로써 그 증착기구를 규명하고자 하였다. 기판온도가 낮을 경우에는 비정질 탄소 및 DLC(diamond like carbon)가 증착되고 기판온도가 증가함에 따라 사가형의 (100)명으로 구성된 입자를 가지는 다이아몬드 박막이 증착되었으며 매우 높은 기판온도에서는 (100)명과 (111)명으로 이루어진 결정외형을 가지는 입자들로 구성되는 다이아몬드 박막이 증착되었다. 다이아몬드 박막의 (100) 우선배향성은 증착시의 비교적 높은 과포화도에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 (100) 우선배향성을 가지는 박막은 결정면내에 twin을 함유하지 않으므로 단결정박막으로의 성장가능성이 크다. 기판온도가 증가해도 다이아몬드 박막의 입자크기는 증가하지 않았으며 시간에 따른 증가양상도 온도에 관계없이 비슷한 경향을 보였다. 그러나 필라멘트 온도가 일정할 때 다이아몬드 박막의 핵 밀도는 기판온도가 높을수록 증가하였으며 시간에 따른 증가폭도 기판온도가 높을수록 더 크게 나타났다.
형광 이미징은 시간 분해능과 공간 해상도가 높기 때문에 기초연구에서 세포나 소동물 이미징에 널리 활용된다. 기존의 형광 이미징은 가시광선 영역의 광원을 활용하기 때문에 조직 내 광투과도가 낮고, 광원에 의한 광독성이 생길 수 있으며, 자가형광에 의한 간섭으로 검출 민감도가 떨어지는 한계가 있다. 이러한 점을 개선하기 위해 에너지가 낮은 장파장의 광원을 활용하고자 하며, 700~900 nm 영역을 활용하는 근적외선-I 형광 이미징이 개발되었고, 이미징 성능을 대폭 향상시키기 위해서 1000~1700 nm 영역의 장파장을 이용하는 근적외선-II 이미징이 연구자들의 관심을 받고 있다. 근적외선-II 영역은 광산란이 최소화되어 생체조직 내 투과도를 약 10 mm까지 향상시킬 수 있고, 생체조직의 자가형광도 최소화되어 고민감도와 고해상도의 형광 이미징이 가능하다. 본 총설에서는 다양한 근적외선-II 형광 이미징 탐침 중에서 광안정성이 뛰어나고 발광 파장 조절이 용이한 무기 나노입자 기반 탐침에 대해 살펴보았고, 그 중에서 단층 탄소 나노튜브와 양자점 및 란탄족 나노입자에 대해 중점적으로 기술하였다.
탄소나노점@실리카를 신호 형질 소재로 이용한 측면 유동 면역 형광 분석법을 개발하여 폐암 바이오마커 중에 하나인 레티놀 결합 단백질 4의 농도를 분석하는 데 적용하고자 하였다. 측면 유동 면역 형광 분석법에서 항원 검출을 위해 바이오리셉터로 주로 사용하였던 항체 대신 좀 더 경제적이고, 장기간 보관성이 용이하며, 특정 표적 단백질에 대해 친화력이 강한 압타머를 니트로셀룰로오스 멤브레인에 사용하였다. 레티놀 결합 단백질 4에 특이적이며 5' 말단을 비오틴으로 변형한 압타머를 뉴트라비딘과 반응시켜 비오틴과 뉴트라비딘의 강한 결합력에 의해 압타머가 니트로 셀룰로오스 멤브레인에 고정되도록 하였다. 압타머가 고정된 스트립에 레티놀 결합 단백질 4 항체를 공유결합으로 고정한 탄소나노점@실리카 블루 형광 신호 형질 나노입자와 레티놀 결합 단백질 4 항원을 측면 유동 방식으로 흘려 주어 샌드위치 복합체를 형성하였다. 이렇게 형성된 샌드위치 복합체에서 탄소나노점@실리카 나노입자에 의한 형광 신호를 측정하여 항원 농도를 분석하기 위한 최적의 조건을 선정하기 위해 전개 완충용액에 첨가된 계면활성제의 농도, 이온 세기를 변화시키면서 블로킹 시약을 추가적으로 사용하였다. 그 결과 150 mM NaCl 및 0.05% Tween-20을 포함하는 10 mM Tris 완충용액(pH 7.4)에서 0.6 M 에탄올아민을 블로킹 시약으로 사용하였을 때 니트로셀룰로오스 멤브레인에 도포된 압타머와 레티놀 결합 단백질 4 항원 및 탄소나노점@실리카 나노입자로 레이블링한 항체가 결합하여 최적의 형광분석신호를 내는 것을 확인 가능하였다. 이러한 결과는 현장진단검사 키트로 현재 각광을 받고 있는 측면 유동 면역 형광 분석법에서 항체 대신 압타머를 니트로셀룰로오스 멤브레인에 고정함으로써 좀 더 경제적이며, 장기간 보관이 용이한 측면 유동 면역 형광 분석 칩을 제작하여 폐암 질환 진단용 바이오마커 검출이 가능함을 시사하였다.
다공성의 활성탄소와 상대적으로 입자크기가 더 작은 carbon black을 여러 비율로 혼합하여 다양한 적층배열 구조를 갖는 축전식 탈염용 전극을 제조하였고 활성탄소만 존재하는 전극과 비교 분석하였다. 연구 결과 carbon black의 양이 증가할수록 탄소체의 배열 구조가 조밀해지는 것을 관찰하였고, mesopore가 약 10% 증가하는 것으로 나타났다. 순환전압전류법을 이용하여 축전용량을 살펴보았을 때 carbon black만으로는 이온흡착에 대한 영향이 거의 없지만 활성탄소체와 혼합하여 carbon black의 양이 증가할수록 비축전용량 역시 증가하는 것을 관찰하였다. 최종적으로 셀에 전극을 채용하여 탈염실험을 수행한 결과, carbon black의 양이 가장 많이 함유된 전극의 탈염 성능이 가장 우수하였고, pH의 변화의 폭이 가장 좁았다. 또한, 축전된 전하의 분석을 통해 비페러데이 전류의 비율이 증가하는 것으로 나타나 페러데이 반응에 대한 영향이 감소하는 것을 관찰하였다. 이는 carbon black의 첨가로 전극의 적층배열 구조가 변형함으로써 mesopore의 비율이 증가해 페러데이 반응에 의한 영향이 감소하였고, 탈염 성능 역시 증가하는 것을 알 수 있었다.
우리나라 전통 숯가마로부터 제조된 숯의 표면형상과 흡착특성을 분석한 후, 습도와 온도를 조절하면서 이들의 수분 흡착성능을 측정하고 황토, 활성탄소섬유 직포 및 활성탄소섬유 종이의 수분 흡착성능과 비교하였다. 숯은 소수성이므로 45% 이하의 습도에서는 수분을 잘 흡착하지 않지만 습도가 증가하면 흡착성능이 서서히 1차식에 비례하여 증가하였다. 황토 분말도 낮은 습도에서는 숯과 유사했지만 습도가 증가하면 흡착성능이 기하급수적으로 증가하면서 Type V 등온흡착곡선을 보였다. 따라서 조선시대에 기상청 직원들이 숯과 황토의 수분 흡착능력을 일기예보에 적용하였다는 기록을 실험적으로 확인할 수 있었다. 활성탄소섬유 직포와 활성탄소섬유 종이는 수분 흡착능력이 월등하고 신속한 반응을 보이므로 습도측정 센서에 적용할 수 있다고 판단된다. 숯 조각의 등온흡착 및 탈착곡선 측정에서 흡착질인 질소의 탈착이 잘 이루어지지 않아 낮은 압력 이력현상(low-pressure hysteresis)이라는 독특한 Type I과 Type IV의 혼합형태를 보이는데, 이는 질소입자가 흡착시에 숯 세공의 틈새를 비비고 들어가 단단히 끼었다가 탈착시에 빠져나오지 않기 때문이다. 숯을 분말로 분쇄하면 이러한 틈새들이 분쇄되어 비표면적이 증가하고 낮은 상대압력에서 흡착질의 탈착량이 증가되었다.
본 연구에서는 탈황석고(DG)에 이산화탄소를 반응시켜 만든 탄산화물(CCMs)의 시멘트 혼합재로서 적용 가능성 분석을 위해 탈황석고와 탄산화물의 미세구조 및 기초물성 분석을 실시하였다. 탈황석고의 경우 CaO 및 CaSO4가, 탄산화물의 경우 CaSO4, CaCO3, Ca(OH)2 및 CaSO4·H2O 결정상이 주 결정상으로 나타났으며 입도분석 결과 두 재료의 평균 입자 크기의 차이는 약 7 ㎛로 나타났다. 또한 탄산화물은 폐기물공정시험기준에 따른 중금속 용출시험 결과 주요 중금속이 불검출되었으며 열중량 분석 결과 탈황석고에 비해 CO2 분해가 2배 이상 나타난 것으로 보아 설비 운전 조건 최적화를 통해 건설 소재 원료로 활용 가능할 것이라 판단된다. 탈황석고와 탄산화물의 함량별 강도 거동 측정 결과 탄산화물 혼입 모르타르의 장기강도가 더 높은 것으로 나타났으며 이는 탄산화물에 존재하는 CaCO3의 충전제 효과 때문인 것으로 나타났다.
화력발전소 바닥재는 입자크기의 범위가 넓고 미연탄소 함량이 높아 지오폴리머의 원료로 잘 사용되지 않는다. 지오폴리머의 원료로서 바닥재가 대부분인 매립 석탄재를 대량 재활용하기 위한 가공공정을 평가하기 위하여 로드밀과 유성볼밀로 분쇄하여 지오폴리머의 강도에 미치는 영향을 알아보았다. 기계적 분쇄가 바닥재의 비정질 함량 변화에 미치는 영향은 거의 없었다. 이는 석탄재의 주요 결정질 상인 뮬라이트가 침상으로 존재하는데, 침상의 뮬라이트는 높은 강도와 인성을 갖기 때문에 비정질화되기 어렵기 때문으로 판단된다. 그러나 분쇄 효과는 입자크기를 감소시켰으며 매립 석탄재 입자의 크기 분포를 보다 균일하게 하여 알칼리와의 반응성을 증가시켰다. 로드밀은 상대적으로 입자크기의 범위를 좁게 만들었지만 입자크기 감소효과는 적었다. 그럼에도 불구하고 로드밀의 분쇄는 최대 약 37%의 압축강도를 증가시켰으며, 이는 유성볼밀의 효과와 동일하였다. 로드밀 분쇄는 매립 석탄재의 반응성을 증가시켜 지오폴리머의 원료로 대량 재활용하기에 적합한 공정이다.
모의 낙뢰시험에 의해 충격손상을 입은 탄소섬유강화플라스틱(CFRP) 복합재료의 잔류압축강도를 평가하는 시험(CAI) 중 손상부의 거동을 음향방출(AE)법으로 관찰하였다. CFRP 시편은 ITO 나노입자를 탄소섬유에 직접 코팅한 CFRP prepreg를 이용하여 만들었고, 모의 낙뢰시험은 고전압 대전류 인가장치(ICG)를 이용하여 시편에 10~40 kA의 충격파 전류를 인가하여 실시하였다. ITO 나노입자 코팅의 효과와 인가전류의 세기에 따른 손상영역의 크기와 잔류압축강도를 AE 거동과 연관하여 평가하였다. 손상영역의 크기는 초음파 C-scan 영상을 이용하여 측정하였으며, AE events 수와 AE event가 발생하기 시작할 때의 압축응력 수준을 연관시킨 결과 ITO 나노입자 코팅 CFRP의 경우 상대적으로 손상이 작고 훨씬 높은 용력수준에서 AE가 발생하기 시작하였다. CAI시험 중 AE측정은 실제로 낙뢰손상을 입은 복합재 동체 구조물의 손상된 정도를 구별하는 데 유용한 지표로 활용될 수 있음을 확인하였다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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