본 연구에서는 마이크로 크기의 실리콘 입자와 탄소나노튜브를 활용하여 고용량을 갖는 실리콘/탄소나노튜브/탄소 복합입자를 제조하여 리튬이차전지용 음극활물질로서의 적용가능성을 확인하고자 하였다. 실리콘/탄소나노튜브/탄소 복합입자 제조를 위해 분무건조 방식을 이용하여 실리콘입자가 탄소나노튜브에 의해 균일하게 분산되어 비정질탄소로 결합된 구조를 갖는 구형의 복합입자를 제조하였다. 제조한 복합입자는 실리콘 입자 주변에 탄소나노튜브의 네트워크 구조를 형성하며 비정질 탄소에 의해 실리콘 입자와 탄소나노튜브의 입자들이 결합한 상태를 유지하는 구조로 이루어진다. 이러한 복합입자의 구조적인 특성으로 인해 계속적인 충방전 과정에서 실리콘의 부피팽창이 효과적으로 완충되고 이에 따라 전기적 접촉 손실 및 SEI 막 형성에 따른 비가역 반응이 제어되어 우수한 수명 특성 및 충전출력 특성을 갖는 것으로 나타난다.
본 연구에서는 고체연소미립자로써 탄소입자와 산화제로써 순수 산소를 사용 하였으며, 매우 높은 대류 열 전달 상태에서 탄소입자 표면의 대류 열저항과 고체 내 부의 전도 열 저항에 의하여 발생하는 탄소입자 내부의 온도구배를 고려하여 탄소입자 와 순수 산소의 혼합물에 있어서 이상 폭발현상을 수치적으로 연구하였다.
미세탄소입자는 원소탄소(elemental carbon)와 유기탄소(organic carbon)로 분류할 수 있다. 원소탄소는 불완전연소 과정에 발생하는 검댕(black soot), 원유의 정제과정에 발생하는 흑연(graphite), 자연상태에서 만들어진 다이아몬드의 3가지 형태로 존재한다. 이들 중 대기환경에 영향을 미치는 요소는 검댕입자로서 입경은 l$\mu\textrm{m}$이하이며, 일정한 형태를 지니고 있지 않다. (중략)
이 연구의 목적은 열처리 방법으로 탄소나노튜브에 백금나노 입자를 담지하는 것이다. 이 목적을 달성하기 위해서 염화백금산 수용액으로부터 hexachloro platinate(IV)를 탄소나노튜브에 흡착시킨 후 환원제를 사용하지 않고 질소분위기에서 $400^{\circ}C$로 열처리 하여 백금 나노입자를 담지 시켰다. 탄소나노튜브에 흡착된 hexachloro platinate(IV)의 함량은 UV-visible spectrophotometer를 사용하여 정량하였고, 탄소나노튜브에 담지된 백금 나노입자 존재와 분산을 확인하기 위해서 열중량분석, X-ray 회절분석, 투과전자현미경 관찰을 수행하였다. hexachloro platinate(IV)를 흡착시킨 탄소나노튜브를 환원제를 사용하지 않고 질소분위기에서 $400^{\circ}C$에서 열처리하면 2 nm 이하의 백금 나노입자가 균일하게 분포되었다. 한편, $800^{\circ}C$에서 열처리한 경우에는 백금입자들이 상호 응집현상이 발생하여 백금 입자의 크기가 커지고 분산이 균일하지 못했다. 따라서 hexachloro platinate(IV)를 탄소나노튜브에 흡착시킨 후 질소분위기에서 $400^{\circ}C$의 간단한 열처리를 통해서 백금 나노입자를 담지시킬 수 있었다.
본 연구에서는 구형의 폴리스티렌 구슬을 틀로 사용하여, 크기분포가 좁으면서 속은 비어있고 벽이 다공성인 구조의 탄소 마이크로 캡슐을 합성하였다. 폴리스티렌의 표면은 무기물인 실리카졸이 쉽게 입혀질 수 있도록 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 코팅하여 변조하였다. PVP가 코팅된 PS 마이크로 입자표면에 SBA-16 졸을 부착시킨 다음, 실리카층에 존재하는 중간 크기의 세공 내에 탄소원을 채워 넣는 음각식 형뜨기법을 적용함으로써 속이 빈 구조의 탄소 마이크로캡슐을 제조하였다. 탄화과정을 거치고 틀로 사용한 다공성 실리카입자를 HF로 용해하면, 좁은 입자크기분포를 갖는 중간세공이 함유된 계란껍질형의 탄소입자를 얻을 수 있었다. 계란껍질형 탄소 마이크로캡슐 입자의 다공성과 전기화학적 특성은 XRD, SEM, TEM, 질소분자 흡/탈착분석법 및 cyclic voltammetry법으로 평가하였다. 이들 탄소입자는 슈퍼캐패시터와 같은 전자재료로서 유효하게 사용될 만한 높은 전기전도도와 용량을 나타내었다.
입자 강화 복합재료 내에서의 다양한 손상 메커니즘은 복합재료의 전체 거동을 예측에 상당한 영향을 미친다. 이에 본 연구에서는 입자 강화 복합재료 내에서의 누적 손상을 고려한 미세역학 기반 탄소성 모델(Kim and Lee, 2009)을 소개하고자 한다. Kim and Lee (2009)에 의해서 입자 강화 복합재료의 탄소성 모델을 위해 입자 강화 복합재료 내 계면에서의 누적 손상 및 기지재의 연성 거동이 고려되었다. 제안된 모델을 이용한 입자 강화 복합재료의 탄소성 거동 예측값은 관련된 실험값 (Llorca et al., 1991)과의 비교를 통해 수치해석을 수행하였다.
본 연구에서는 고체 입자인 유리상 탄소입자와 액체인 수용액적을 이용한 접촉충전 비교 실험을 수행하여 액적 접촉충전 현상에 적용했던 완전도체 이론 적용의 적합성 및 고체 도체의 접촉충전 특성을 살펴보았다. 동일한 실험 장치내에서 비슷한 크기의 수용액적과 유리상 탄소입자를 이용해 가해준 전기장의 세기와 입자의 크기를 변화시키며 충전량을 측정하고 완전도체 이론과의 비교를 통해 충전 특성을 분석하였다. 유리상 탄소입자의 접촉충전 현상은 기본적으로 완전 도체 이론으로 설명이 가능하였으나 실제 충전되는 충전량은 이론치 대비 70~80% 수준으로 측정되었으며 이는 고체 입자가 전극과 접촉하여 전하가 전달되는 과정 중 전극과 오일 사이 오일 필름의 형성으로 주어진 짧은 시간 내에 충분한 전하의 전달이 이루어지지 못해 나타난 것으로 추정된다. 본 연구 결과는 고체 도체의 접촉충전 특성에 대한 이해를 높여 향후 이 분야에 중요한 기초 정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.
본 논문에서는 탄화수소가스의 기체상 열분해과정에서 생성되는 탄소나노입자의 성장을 온도의 변화에 따라 체계적으로 관찰하였다. 탄화수소가스의 열분해온도가 상승할수록 최종적 산물인 탄소나노입자의 생성율과 물리적 크기가 증가하는 것을 확인하였다. 하지만, 다양한 탄화수소가스 중에서 아세틸렌($C_2H_2$)과 에틸렌($C_2H_4$)의 열분해과정 비교 실험 결과 탄소나노입자 생성률이 큰 차이를 보임을 관찰하게 되었고 이것은 탄화수소가스의 열분해과정에서 생성되는 수소의 영향이 아닐까 가정하게 되었다. 이러한 탄화수소의 열분해과정에서 수소의 역할을 규명하기 위해서 아세틸렌가스의 열분해과정에 정밀하게 제어된 양의 수소를 주입하면서 탄소나노입자의 생성을 실시간으로 모니터링한 결과 수소의 주입이 탄소나노입자의 생성 및 성장을 억제하는 역할을 함을 관찰하였다. 결국 탄화수소가스의 열분해과정에서 적절하게 수소의 양을 제어한다면 최종적으로 생성되는 탄소나노입자의 크기를 제어할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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