열화학 기상합성법을 이용한 탄소나노튜브의 성장에서 촉매 금속 층의 형성 공정은 탄소나노튜브의 직경 및 길이를 제어해주는 가장 중요한 요소이다. 탄소나노튜브의 대량합성을 위해 자성유체를 이용한 촉매 금속 층의 손쉬운 형성공정을 개발하였다. 수용성 폴리비닐알코올과 마그네타이트 나노 입자들이 혼합된 자성유체를 다양한 기판에 스핀 코팅하여 촉매 금속 층을 간편하게 형성할 수 있었다. 자성유체 제조 시 혼합된 수용성 폴리비닐알코올은 자성유체용액의 점성을 증가 시켜 주었으며, 이러한 점성의 증가는 스핀 코팅 시 용액과 기판간의 접착력을 증대시켜 주었다. 또한 건조 과정 이후에도 잔류되어 탄소나노튜브 합성 공정 중에 촉매금속이 응집되는 현상을 방지 차여 균일한 입자 크기를 유지하도록 하였다. 이는 고밀도의 수직 배열된 탄소나노튜브의 성장의 직접적인 원인으로 생각된다. 또한 탄소나노 튜브의 대량 합성을 위해서 Si 기판 치에 알루미나와 금속 기판에서도 탄소나노튜브의 성장을 시도하였다.
본 연구에서는 항공기 방빙을 위해서 탄소계 소수성 입자인 탄소나노튜브의 코팅 횟수에 따른 테프론-폴리우레탄 탑코트의 나노입자 부착력과 표면 소수성 특성을 평가하기 위하여 실험을 진행하였다. 나노입자 부착력을 측정하기 위해서 인발접착시험을 진행하였고, 표면소수성 특성을 측정하기 위해서 정적접촉각 시험과 거칠기 평가를 진행하였다. 거칠기평가를 통하여 탄소나노튜브가 테프론-폴리우레탄 탑코트에 함침된 정도를 할 수 있었고, USB-현미경을 통하여 테프론-폴리우레탄 탑코트에 탄소나노튜브가 함침 및 분산정도를 확인하였다. 그 결과 코팅횟수가 많을수록 탄소나노튜브가 응집되고 이에 의하여 접착력이 감소한다는 것을 확인하였다. 실험결과 코팅 횟수에 따라 테프론-폴리우레탄의 소수성은 커지고 접착력은 감소하였다. 그로 인해 테프론-폴리우레탄 탑코트 와의 접착력 향상과 최적화된 소수성을 가지는 탄소나노튜브의 코팅횟수를 파악할 수 있었다.
탄소나노튜브를 발광층에 첨가하여 Alternating current (AC) 방식으로 구동되는 고분자유기물 소자를 제작하였다. 고분자유기물 소자는 ITO가 코팅된 유리기판을 사용하였으며, 전극으로는 ITO와Al을 사용하고 cyanoethyl pullulan (CRS)의 유전물질과 탄소나노튜브를 함유한 poly[2-methoxy-z5-(2-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene-vinylene](MEH-PPV) 고분자유기발광물질을 이용하여 4개의 층(ITO/CRS/탄소나노튜브를 함유한 MEH-PPV/Al)으로 고분자유기물 소자를 구성하였다. 소자는 ITO가 코팅된 유리 기판 위에 CRS의 유전층과 탄소나노튜브를 함유한 MEH-PPV의 발광층은 스핀코우터를 이용하여 증착하였으며, Al은 thermal evaporator을 이용하여 증착하였다. 본 연구에서는 AC 방식 고분자유기물 소자에 탄소나노튜브의 함유량을 변경하면서 전압과 전류 특성을 관찰하여 탄소나노튜브가 함유된 소자가 저 전류 구동이 가능한 것을 확인하였으며, 탄소나노튜브를 통한 micro-capacitance 효과의 확인 및 percolation과의 상관관계를 알아보았다. AC 고분자유기물 소자는 가정에서 사용되는 AC전원을 바로 사용할 수 있는 범용성을 가지고 있으며, 탄소나노튜브를 발광층에 첨가함으로 낮은 소비전력으로 고분자유기물 소자를 구동 할 수 있는 장점으로 차세대 디스플레이나 조명으로 그 쓰임새를 기대해본다.
각종 전자 방출원 및 디스플레이 응용 분야에서 뛰어난 가능성을 보이고 있는 탄소나노튜브의 전계 방출 특성을 개선하고 전자방출의 신뢰성을 개선하기 위해 탄소나노튜브의 표면에 수 nm 두께의 금속 코팅을 적용하였다. 탄소나노튜브는 실리콘 기판위에 2 nm 두께의 Invar (52% Fe, 42% Ni, 6% Co alloy) 촉매를 사용하여 $450^{\circ}C$의 온도에서 플라즈마 화학기상 증착법으로 성장시켰다. 성장된 탄소나노튜브의 밀도 제어를 위해 성장 후 질소 플라즈마로 일부를 식각한 후 티타늄(Ti) 금속을 탄소나노튜브 표면에 5~150 nm 두께로 스퍼터링 증착하였다. 5 nm로 티타늄을 탄소나노튜브 표면에 코팅한 경우, 코팅 전에 비해 6 V/${\mu}m$의 전계에서 전류밀도가 4배 이상 증가되었으며, 전계 방출 전류의 요동(fluctuation) 또한 40% 이상 감소됨을 확인할 수 있었다. 이는 티타늄의 일함수가 4.3 eV로 탄소나노튜브의 5 eV에 비해 작을 뿐만 아니라, 탄소나노튜브의 약점으로 지적되는 기판과의 접착성과 접촉저항이 티타늄의 표면 코팅으로 인해 크게 개선된 결과로 판단된다.
단일벽 탄소나노튜브(single-wall carbon nanotube)와 그래핀(graphene)과 같은 저차원 구조의 탄소물질은 우수한 기계적, 전기적, 열적 광학적 특성으로 인해 투명하고 유연한 차세대 전자소자로의 응용(투명전극, 투명트랜지스터, 투명센서 등)을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 단일벽 탄소나노튜브와 단일층 그래핀을 이용한 하이브리드 박막을 제작하여 투명전극(transparent electrode)과 전계효과 트랜지스터(field effect transistors)로의 응용 가능성을 연구하였다. 하이브리드 박막의 제작은 간단한 방법으로 단일벽 탄소나노튜브가 스핀 코팅된 구리 호일 위에 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 통해 제작 하였다. 제작 과정 중 탄소나노튜브의 스핀코팅 조건을 최적화하여 하이브리드 박막에서 탄소나노 튜브의 밀도와 정렬을 제어하였으며 하이브리드 박막 제작 후 스핀 코팅 방향에 따른 박막의 저항을 측정하여 단일벽 탄소나노튜브의 코팅 방향에 따라 박막의 저항이 달라지는 모습을 확인할 수 있었다. 하이브리드 박막의 투명전극 특성을 확인 한 결과 $300{\Omega}/sq$의 면저항에 96.4%의 우수한 투과도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 하이브리드 박막은 CVD 그래핀과 비교하여 향상된 와 on-state current를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 우리는 단일벽 탄소나노튜와 단일층 그래핀으로 이루어진 하이브리드 박막이 앞으로의 투명하고 유연한 소자제작 연구에 있어 새로운 투명 전극 및, 트랜지스터 제작 방법을 제시 할 수 있을 것이다.
냉매의 비등이나 응축같은 열전달 향상을 위하여 금속 표면위에 탄소나노튜브(CNT)를 코팅하는 것을 연구하였다. 다중벽 탄소나노튜브/구리 복합소재는 어트리션 볼밀에 의해서 제작되었으며, 정전 도장 장치로 복합 분말을 구리 기판위에 코팅한 후 전기로에서 소결하였다. 본 논문에서는 CNT/Cu 코팅 표면의 분석 및 소결전후의 탄소나노튜브의 변화를 파악하기 위하여 샘플들을 주사전자현미경, EDAX, 라만분광법에 의해 분석하였다. 아울러 열전달 촉진은 비등열전달로 확인하였다.
탄소나노튜브로 강화된 구리기지 적층 나노 복합재료를 제작하였고, 마이크로 인장 시험기를 이용하여 기계적 물성을 평가하였다. 탄소나노튜브 층이 강화제로 사용된 샌드위치 형태의 적층 구조는 탄소나노튜브의 선택적인 딥코팅 방법과 전해도금 방법을 이용하여 제작되었다. 본 연구에서 정립한 공정을 사용하여 제작된 나노 복합재료는 구리 기지만을 사용한 재료에 비해 기계적 물성이 향상되었다. 이는 평면내 방향으로 균일하게 분산된 탄소나노튜브에 의해 하중 분산 용량이 증가되었기 때문이며, 두께 방향으로 적층된 구리 기지를 탄소나노튜브 층이 상호 지지하여 인장물성이 강화됨을 확인하였다. 기능적 재료의 제작에 있어 적층 구조는 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서는 입자강화복합재료 강화제의 적용 가능성을 확인하였다.
고분자유기물로 사용되는 발광층에 탄소나노튜브를 합성하여 AC로 구동되는 고분자유기물소자를 제작하였다. 고분자유기물소자는 총 4개의 층(ITO/CRS/탄소나노튜브를 함유한 MEH-PPV/Al)으로 구성하였다. ITO가 코팅된 유리기판 위에 발광층을 보호하는 역할을 하는 절연층[cyanoethyl pullulan(CRS)], 유기발광물질인 poly[2-methoxy-5-(2-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene-vinylene](MEH-PPV)에 탄소나노튜브의 함량을 조절하여 발광층으로 사용하였으며, 절연층과 발광층은 스핀코우터를 이용하여 증착하다. 마지막으로 thermal evaporator을 이용하여 Al을 증착하였다. 고분자유기물소자는 발광층에 함유된 탄소나노튜브에 함량에 따른 전압, 전류 그리고 밝기 특성을 분석하였다. 탄소나노튜브가 0.015wt% 함유된 고분자유기물소자에서 최대 밝기 특성과 낮은 소비전력을 얻을 수 있었다. 고분자유기물에 탄소나노튜브를 합성된 효과를 알아보기 위하여 임피던스분석을 통하여 고분자유기물소자의 저항, 캐패시턴스, 기생저항을 알아보았다. 고분자유기물소자의 캐패시턴스의 변화는 탄소나노튜브와 고분자 유기물(polymer-CNT matrix) 에서 생성되는 블록들이 매우 얇은 유전층을 구성할 것으로 예상되며 이는 micro-capacitance로 고분자유기물소자의 구동에 영향을 미치는 것으로 예상된다. AC구동 고분자유기물소자에 탄소나노튜브를 함유하여 높은 효율을 얻을 수 있는 장점으로 차세대 디스플레이나 조명으로 탄소나노튜브의 쓰임새를 기대해 본다.
본 연구에서는 Ag-Cu합금 코팅에 의한 탄소나노튜브의 전계방출특성 변화를 연구하였다. 화학기상증착 방법을 사용하여 수직 성장시킨 탄소나노튜브에 직류 마그네트론 스퍼터를 이용하여 Ag-Cu합금을 증착하였고, 열처리 전 후의 탄소나노튜브의 표면형상 변화와 전계방출특성에 변화를 연구하였다. 연구결과 Ag-Cu합금 코팅으로 전계방출 문턱전압이 현저히 낮아졌으며 전류밀도는 $6V/{\mu}m$의 인가전압 하에서 약 5배 향상된 것을 확인하였다. 또한 Ag-Cu합금이 코팅된 탄소나노튜브는 산소가 많이 포함된 분위기에서도 안정적인 전계방출 특성을 보였으며, 이는 Ag-Cu합금 코팅이 분위기 진공에 상존하는 산소기체가 탄소나노튜브를 공격하는 것을 막아주는 역할을 하여 열악한 분위기에서도 전계방출이 안정적으로 발생하였기 때문인 것으로 생각된다.
냉매의 비등이나 응축같은 열전달 향상을 위하여 금속 표면위에 탄소나노튜브(CNT)를 코팅하는 것을 연구하였다. 분산제와 PVA(polyvinyl alcohol) 용액으로 분산 처리된 다중벽 탄소나노튜브/CuO의 복합 분말 코팅액을 구리기판위에 도포한 후 소결을 하였다. 본 논문에서는 CNT/CuO 소결 코팅시 다양한 분산제를 사용하여 소결 전후의 조직 형상 변화 및 특징을 실험적으로 평가하였다. 분산제로는 THF(Tetrahydrofuran), SDBS(Dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt), SDS(Sodium dodecy sulfate)가 사용되었다. 각각의 시편들은 주사전자현미경, 열중량분석, 시차주사열량측정법, 라만분광법을 사용하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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