본 연구에서는 기상화학반응공정을 이용하여 실리콘카바이드가 코팅된 2종형상의 탄소/탄소복합재 위에 진공플라즈마용사를이용하여 하프늄카바이드를 코팅하였다. 코팅 전/후 시편을 5.06 MW/㎡의 열유속에서 120초 동안 산화 및 삭마 실험을 진행하였다. 시험 전/후의 질량 변화량을 통해 질량삭마율을 계산하였고 캘리퍼스와 고속카메라를 이용하여 길이변화를 측정하여 길이삭마량을 계산하였다. 시편 단면의 FE-SEM 및 EDS 분석을 통해 산화 및 삭마거동을 관찰하였다. 플라즈마 풍동 시험결과 코팅된 시편이 무게감소 및 길이변화가 적어 내산화 및 내삭마성이 높은 것으로 판단되었다. 그러나 동일조건에서 시험한 반구형과 원통형의 산화 및 삭마정도는 상이하였고 원통형에서 더 높은 내산화 및 내삭마성을 가지는 것으로 평가되었다.
액체 및 고체추진기관의 내열부품으로 사용하기 위하여 Liquid Silicon Infiltration(액체 실리콘 함침) 공정이 적용된 C/SiC 복합재료를 개발하였다. 탄소섬유 및 탄소직물을 사용하여 필리멘트 와인딩, 테이프 롤링 및 인벌루트 적층 공법이 사용된 다양한 탄소 프리폼이 제작되었다. 내열 부품으로써의 열구조 성능을 극대화시키기 위하여 SiC 함유량, 열처리 조건, 수지 및 기상 함침 조건을 변화시키면서 시편을 제작하고 평가하였다. C/SiC 복합재료를 액체 및 고체추진기관의 내열부품으로 사용하기 위하여 연소시험을 수행하였으며 내열 성능 해석을 위한 수학적 삭마 모델이 개발되었다.
고효율 실리콘 양자점 태양전지를 제작하기 위해 Si과 C target을 co-sputtering 방식으로 제조한 SiC matrix를 열처리하여 박막 내에 Si nanocrystal들을 생성하였다. Si nanocrystal의 특성은 다양한 요인에 영향을 받는 데 barrier 물질인 SiC matrix가 가장 큰 영향을 준다. SiC는 900도 이상에서 열처리하는 동안 Si과 C과 SiC으로 재배열 혹은 재결합하는 데 이 때 가장 작은 carbon이 빠르게 diffusion하는 현상에 의해 Si nanocrystal의 성장과 특성에 영향을 주게 된다. 이 현상을 연구하기 위해 stoichiometric SiC/Si-rich SiC/stoichiometric SiC의 3층 구조로 시료를 제작하여 이를 SIMS의 depth profiling을 통하여 열처리 전보다 열처리 후에 Si-rich SiC layer내에 carbon이 약 2~3%정도 증가한 것으로 carbon이 diffusion된 것을 확인하였다. 이 시료를 UV-VIS-NIR spectroscopy, Raman, GIXRD 등의 다양한 측정을 통하여 carbon diffusion에 의한 Si nanocrystal의 특성변화를 연구하였다.
본 연구에서는 리튬 이온 배터리 용 음극활물질인 실리콘의 사이클 안정성 및 율속 특성을 개선하기 위해 도파민이 코팅된 실리콘/실리콘카바이드/카본(Si/SiC/C) 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Stöber 법에 CTAB을 추가하여 CTAB/SiO2를 합성한 후 열 흡수제로써 NaCl을 첨가한 마그네슘 열 환원법을 통해 Si/SiC 복합소재를 제조하였으며, 도파민의 중합반응을 통해 탄소코팅을 하여 Si/SiC/C 음극소재를 합성하였다. 제조된 Si/SiC/C 음극소재의 물리적 특성 분석을 위해 SEM, TEM, XRD와 BET를 사용하였으며, 1 M LiPF6 (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 리튬 이온 배터리의 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 1-Si/SiC는 100사이클, 0.1 C에서 633 mAh/g의 방전용량을 나타냈으며, 도파민이 코팅된 1-Si/SiC/C는 877 mAh/g으로 사이클 안정성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 5C에서 576 mAh/g의 높은 용량과 0.1 C/0.1 C 일 때 99.9%의 용량 회복 성능을 나타내었다.
환경 친화형 전기자동차, 하이브리드 자동차, 전철 등에서는 고내압 및 소형으로 전력손실을 감소시킬 수 있는 파워 디바이스가 필수이다. 최근, 실리콘 카바이드(SiC, silcon carbide)는 기존 실리콘(Si)보다 스위칭 손실의 저감 및 고온환경에서의 동작 특성이 우수하여, 차세대 저 손실 전력반도체 재료로서 기대를 받고 있다. 용액 성장 법에서 고품질 SiC 결정을 만들 수 있다. 그러나 늦은 성장 속도 때문에 SiC의 양산을 어렵게 하고 있다. 현재까지 성장 속도 향상을 위한 Si용매에 Cr을 첨가하여 탄소 용해도를 높이는 방법이 사용되고 안정된 성장을 위한 Si-Cr용매에 Al를 첨가하는 등 다양한 금속을 첨가하는 방법이 이용되고 있다. 선행 연구에서는 다양한 용매인 탄소 용해도를 실측하고 특히 큰 탄소 용해도를 보인 것은 Co이었다. 본 연구에서는 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$원료와 Co를 첨가한 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 용매에 의한 SiC용액 성장을 실시하고 결정 성장 속도 및 표면 상태의 변화를 검토했다. on-axis 4H-SiC(000-1)을 사용한 Top-seeded solution growth(TSSG)법과 원자 비율로 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$와 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 용매를 이용하여 SiC 용액 성장을 실시했다. Ar가스에서 저항 가열로 내를 치환 후에 $1800^{\circ}C$까지 가열하고 종자화 후에 120분간 유지하고 결정 성장을 실시했다. 냉각 후에 성장의 표면에 남은 용매를 $HF+HNO_3$에서 제거했다. 광학 현미경을 이용하여 결정면과 두께를 관찰 측정했다. Co를 첨가한 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 경우는 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$의 경우보다 결정 성장 속도가 향상됐다. 또한 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$보다 step-flow의 성장을 나타낸 결정의 표면이 전반적으로 관찰됐으며 안정된 결정성장을 나타냈다. 본 연구에서 실시한 연구 방법과 결과는 고품질 및 고속의 SiC 용액성장을 위한 매우 유용한 자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단한다.
In order to improve the high temperature oxidation resistance and lifespan of mat type porous carbon insulation, SiC was coated on carbon insulation by solution coating using polycarbosilane solution, curing in an oxidizing atmosphere at $200^{\circ}C$, and pyrolysis at temperatures up to $1200^{\circ}C$. The SiOC phase formed during the pyrolysis process was converted into SiC crystals as the heat treatment temperature increased, and a SiC coating with a thickness of 10-15 nm was formed at $1600^{\circ}C$. The SiC coated specimen showed a weight reduction of 8.6 % when it was kept in an atmospheric environment of $700^{\circ}C$ for 1 hour. On the other hand, the thermal conductivity was 0.17 W/mK, and no difference between states before and after coating was observed at all.
고체 및 액체 로켓 추진 기관 내열부품으로 사용하기 위하여 C/SiC 복합 재료를 LSI(Liquid Silicon Infiltration) 공법으로 개발하였다. 조성비에 따른 내열 특성은 아크 플라즈마, 초음속 토치 시험으로 평가하였으며 $H_2O$ 및 $CO_2$ 산화에 의한 유효 삭마식을 제시하였다. 연소시험을 통하여 고체 및 액체 추진기관용 노즐목 삽입재, 확대부 내열재 및 연소실 내열부품 등 다양한 형상으로 제작이 가능함을 확인하였으며 높은 내삭마 성능과 열구조 성능이 입증되었다.
실리콘 카바이드(SiC) 소재를 이용해서 위성용 대구경 망원경의 경량 반사경을 제작하는 과정에서 발생할 수 있는 결함과 SiC 소재의 기계 및 열적 특성을 조사했다. SiC 반사경 제작에는 advanced ceramic material (ACM) 공법이라고 불리는 탄소성형체를 이용한 액상 실리콘 침투 소결법 및 화학기상 증착법이 사용되었으며, 크기와 형상이 다른 네 가지 SiC 반사경을 개발했다. 반사경의 크기 및 형상에 따라 구분하여 광학 소재의 결함을 검사하는 기준과 방법을 체계적으로 제시했고, 경면 표면검사 및 소재 내부 결함 탐지를 위한 비파괴 검사법과 결과에 대해 분석했다. 또한, 반사경을 설계하고, 최종 완성품의 기계적 열적 안정성을 계산하고 예측하기 위해 필요한 밀도, 탄성계수, 비열, 열전달 계수 등을 포함한 14종의 물성 계수 측정값을 공인시험을 통해 추출했으며, 특히 측정 신뢰도 향상을 위해 주요 물성인 탄성계수, 열팽창 계수, 굽힘 강도 측정 방법과 결과에 대해 자세히 연구했다.
왕겨와 활성탄을 출발물질로 하여 탄소열 환원법으로 SiC 휘스커를 합성하였다. 그리고, 이에 있어서 가수와 첨가제의 영향을 조사하였다. 실험온도는 $1450^{\circ}C$ 이었고 합성도니 SiC 휘스커는 후처리 후 SEM, XRD 분석을 행하였다. 반응관내에 수소의 농도가 높을수록, 총유량이 클수록 휘스커의 생성율이 증가하였으며 가스의 유속이 Ar : $H_2$=300:45(cc/min)이고 NaF : $CaF_2$= 1:1가 되도록 혼합하여, 첨가하고, Ni를 flake ($1{\times}1$mm)로 첨가한 경우에 가장 양호한 형태의 휘스커를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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