본 연구에서는 액-액 반응에 의한 액상탄산화법을 이용하여 탄산칼슘을 제조하였다. MEA를 사용하여 습식화학수법의 셔틀메카니즘을 도입하였다. MEA 30% 수용액에 고농도 이산화탄소(A)와 배기가스(B)를 사용하여 이산화탄소를 포집하였으며, 액상탄산화과정을 통해 슬러지 mg 당 0.35 mg의 이산화탄소를 고정하였다. 최종생성물의 SEM 분석결과 탄산칼슘의 구조는 calcite가 혼합되어 있으나 대부분 구형 vaterite가 생성되었다.
본 연구는 탄산화 메커니즘을 통해 공극을 채우는 방법으로, 온실가스인 CO2를 영구히 고정화시키는 동시에, 탄산화 반응에 의해 순환골재 내부에 존재하는 균열 및 공극을 메워, 순환골재의 활용가능성을 높이기 위한 목적으로 진행되었다. 이를 위해 밀폐된 공간에 기체상의 CO2와 scCO2를 사용하여 순환잔골재를 반응시켰고, 겉보기 밀도 및 흡수율, 진밀도, pH, FE-SEM 측정 등을 활용해 탄산화 전 후 순환잔골재의 물성을 비교 분석하였다. 이후 탄산화 반응이 진행된 순환잔골재로 모르타르 시편을 제작하여 압축강도 실험을 수행하였다. 실험 결과에 따르면, 고온·고압으로 진행된 scCO2와의 반응이 기체상의 CO2와의 반응에 비해, 겉보기 밀도 및 진밀도의 증가폭이 높은 것으로 나타났다. 또한 용출수의 pH는 기체상의 CO2보다 초기에 감소하는 폭이 큰 것으로 나타났고, 탄산칼슘 결정의 생성량과 결정형태가 기체상의 CO2와 반응하는 것에 비해 큰 것으로 나타났다. 압축강도의 상승 폭 또한 scCO2와 반응한 순환잔골재를 활용한 모르타르에서 가장 크게 나타나, 기체상의 CO2보다 scCO2에 의한 품질개선 가능성이 더욱 큰 것을 확인하였다.
탄산화속도는 구조물이 위치한 환경의 이산화탄소($CO_2$) 농도, 콘크리트 품질, 구조물의 형상 등에 의해 영향을 받게 되며, 본 연구에서는 국내의 내구성 조사자료를 토대로 하여 콘크리트 품질에 따른 각종 인자를 고려한 탄산화속도계수 추정식을 도출하고자 수행되었다. 수행결과, 도심지역이 산간지역에 비해 교량의 경우 약 1.5배, 터널의 경우 2.5배 탄산화가 빠르게 진행되는 것으로 분석되었으며, 도심지역에서는 건축물, 터널, 교량의 순서로 교량에 비해 약 2.7배, 1.3배 탄산화가 빠르게 진행되는 것으로 평가되었다. 산간지역에서는 교량이 터널보다 약 1.3배 빠르게 진행되는 것으로 평가되었으며, 도심지역에서 교량의 상부구조가 하부구조보다 약 1.3배 빠르게 진행되는 것으로 분석되었다. 한편 압축강도를 물 시멘트비로 환산하여 일반적으로 적용하고 있는 기존의 일본 기시타니식 탄산화속도계수 추정식과 비교한 결과 대부분이 기시타니식보다 빠른 것으로 평가되었다.
본 연구에서는 이산화탄소 고정화에 있어 이산화탄소 전환을 위해 MEA를 이용한 습식화학흡수법의 셔틀메카니즘을 도입하였다. 또한 알칼리 무기물질을 다량 함유한 산업부산물을 습식탄산화법을 이용해 처리하고자 하였다. 즉, 산업부산물의 화학적 처리를 통해 칼슘이온을 용출하였다. 산성물질을 이용한 용출상징수를 ICP로 분석한 결과, 칼슘이온이 최대 17,900 ppm(1.79%)을 확보하였다. 또한 MEA를 이용한 습식 흡수공정을 통해 상온, 상압조건의 이산화탄소 분위기에서 94%의 전환률을 얻었다. 슬러지의 액상탄산화를 통해 슬러지 mg 당 0.175 mg의 이산화탄소를 고정하였으며, 최종생성물의 XRD 분석결과 일반적인 탄산칼슘의 결정구조인 calcite 형상을 확인하였다.
본 연구에서는 이산화탄소 자원화의 일환으로 실험실 규모의 직접 수성탄산화 반응기를 이용하여 소각재와 더불어 탈황 석고, 저급 생석회 및 제강슬래그 등 다양한 알칼리성 산업부산물 6종을 대상으로 이산화탄소 포집 특성을 고찰하였다. 각 시료별 용해 특성과 더불어 반응 전, 후 열중량 분석을 통해 주요 반응 구조를 확인할 수 있었고, 이를 통해 반응성 CaO 함량을 정의하였다. 실험 결과, 생석회의 포집 용량 및 효율은 각각 473 g/kg, 86.9%로 결정할 수 있었으며, 탈황석고 및 소각재 역시 각각 51.1 ~ 131.7 g/kg, 51.2 ~ 87.7% 수준으로 비교적 높게 평가할 수 있다. 이에 반해 제강슬래그의 경우 생성 및 후처리 조건의 영향으로 포집 효율은 10% 미만으로 나타났으며 탄산화 공정 적용을 위해 생산 조건에 따른 영향에 대한 최적화가 요구된다. 본 연구를 통해 소각재를 비롯하여 생석회 및 탈황석고의 이산화탄소 포집특성이 이산화탄소 포집 공정 적용에 적절한 수준으로 판단할 수 있었으며, 이산화탄소전환 탄산칼슘의 건설소재 등 자원화 기술 개발의 기초자료를 확보할 수 있었다.
본 연구에서는 제지슬러지소각재(PSA)와 세 가지 킬레이트제(fumarate, IDA, EDTA)를 가지고 간접탄산화에 의해 이산화탄소를 저장하고 탄산칼슘을 생성하는 실험을 진행하였다. Fumarate와 IDA를 용제로 사용하면 간접탄산화반응이 촉진되어 물을 사용했을 때보다 더 많은 양의 이산화탄소를 저장하였다. 0.1 M 농도의 fumarate와 IDA를 사용했을 때, 이산화탄소 저장량은 각각 63, $89kg-CO_2/ton-PSA$이었고, 탄산칼슘 생성량은 각각 144, $202kg-CaCO_3/ton-PSA$이었다. 그러나 EDTA를 용제로 사용한 경우에는 탄산화반응이 거의 진행되지 않았다. PSA로부터 칼슘용출효율은 킬레이트제의 농도가 높고 Ca-ligand 안정화상수가 클수록 증가하였다. 또한 탄산화효율도 Ca-ligand 안정화상수의 영향을 받았다. Ca-ligand 안정화상수가 클수록 P SA로부터 더 많은 칼슘이 용출되었지만, 이 값이 탄산칼슘의 안정화상수($10^{8.35}$)보다 크면 탄산화반응이 진행되기 어려웠다.
탄산칼슘과 고분자 재료가 배합되면 서로의 계면에 대한 친화성이 결여되어 분산성이 저하하기 때문에 이를 위해 탄산칼슘을 표면처리를 하지만 이는 분체자신의 표면에너지를 저하시키는 역효과의 가능성도 있다. 따라서 표면처리를 하지 않아도 미세한 1차 입자의 상태로 유지하는 초미립체(입경 0.02~0.09$mu extrm{m}$) 입자의 콜로이드형 탄산칼슘 합성에 대한 기술이 절실히 요구되나 합성시 목적입도가 평균입도 범주에 속하고 또 그 분포가 좁아야 함이 핵심요소기술이 되는데 입경제어에 대한 인자 규명 및 최적 조건의 항구적인 합성조건에 대한 연구가 전혀 수행되지 못한 형편이다. 이에 본 연구에서는 수산화칼슘 현탁액에 탄산가스를 접촉시키는 기-액접촉방식의 CMSMPR(Continuous Mixed Suspension Mixed Product Removal)법을 이용하여 콜로이드형 탄산칼슘 합성을 목적으로 입방형 탄산칼슘과 함께 제어함으로 두 종류의 침강성 탄산캄슘을 최적 합성화 할 수 있었다. 수산화칼슘 현탁액 제조는$ 1100^{\circ}C$에서 수산화칼슘을 2시간 소성을 시켜 제조한 산화칼슘을 증류수에 600rpm으로 30분간 수화시킨 반응현탁액 2ι를 반응온도 $15^{\circ}C$와 반응교반속도 600rpm, 탄산가스 주입속도 1ι/min으로 모든 조건을 고정시키고 현탁액에 대한 산화칼슘의 농도변화만으로 입방형(0.2~0.9$\mu\textrm{m}$)과 콜로이드형($0.02~0.09\mu\textrm{m}$)을 합성하였고 이에 대한 반응현탁액의 농도 최적조건이 각각 5wt%와 2.5wt%임을 확인하였다. 결국 입경제어의 주요 인자가 현탁액의 농도임을 알았고 합성한 탄산칼슘은 Zeta sizer를 통해 측정하여 평균입도가 입방형은 223.4nm(0.223$\mu\textrm{m}$)와 콜로이드형 93.6nm(0.093$\mu\textrm{m}$)임을 확인하여 $H_2O$ 반응계에서 안정적인 균일입도제어를 할 수 있었다.
열중량분석기를 이용하여 이산화탄소 분위기에서 알칼리계 염류가 에코(Eco)탄의 가스화 반응에 미치는 영향을 알아보았다. $750{\sim}900^{\circ}C$에서 탄산칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼슘, 백운석(Dolomite) 7 wt%의 알칼리염을 첨가한 것과 원탄을 이용하여 실험을 진행하였다. $850^{\circ}C$에서의 가스화 결과, 이산화탄소의 농도가 증가할수록 반응속도가 증가하는 경향을 관찰하였다. 그러나 70% 이상의 농도에서는 반응속도의 증가량이 크게 증가하지 않음을 관찰하였다. 가스화 반응속도는 7 wt% 탄산나트륨 > 7 wt% 탄산칼륨 > 원탄> 7 wt% 백운석 > 7 wt% 탄산칼슘 순으로 나타났다. $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $850^{\circ}C$ 그리고 $900^{\circ}C$의 등온, 상압조건에서 가스화 실험 결과, 온도가 증가할수록 반응속도가 증가함을 관찰하였다. 차(char)-이산화탄소 가스화 반응의 기-고체 모델은 volumetric reaction model (VRM)이 탄소 전환율 거동을 가장 잘 묘사했다. 이를 이용하여 얻은 탄산나트륨의 활성화 에너지는 83 kJ/mol로 가장 낮게 얻어졌다.
In this study, the compressive strength and carbonation properties of geopolymer paste according to the amount of alkali admixture added were evaluated for the development of geopolymer concrete that recycles industrial waste. A geopolymer paste specimen was prepared using Ca(OH)2 as an admixture, and the prepared specimen was standard cured for 28 days. After curing, the compressive strength of the specimen was measured. As the amount of alkali admixture increased, the compressive strength increased. After curing, carbonation was carried out for 7 days in a CO2 5% environment. As a result of comparative evaluation of the amount of CaCO3 produced according to carbonation, the amount of CaCO3 produced increased as the amount of Ca(OH)2 added increased. However, when the amount of admixture added exceeds 5%, the increase rate decreases, so the optimum addition rate is considered to be 5%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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