타이타늄 제품의 다양성과 시장 확대를 위해 소재 및 공정가격 등을 낮추고자 하는 연구가 다양하게 진행되고 있으며, 그 한 방법으로 타이타늄 분말야금기술이 주목받고 있다. 분말로 제품을 생산할 경우 near-net shape 형태의 제품생산이 가능하기 때문에 압연, 성형, 용접 등의 다단계 공정과 후가공 비용을 최소화할 수 있다. 분말야금으로 제조된 타이타늄 부품의 특징과 아울러 전통적으로 생산하고 있는 타이타늄 분말 제조방법과 분말의 형태, 소결 성형조건 등에 대하여 알아보고, 최근에 개발된 다양한 분말제조 신공정방법과 제조 공정별로 생산되는 분말의 형태와 제조원리 등에 대하여 기술하였다. 경제성을 높이기 위한 다양한 소결과 성형방법에 대하여 고찰함으로써 타이타늄 합금 부품의 활용도를 높이기 위한 연구개발에 대해 기술하였다.
최근 타이타늄 제련기술 발달과 함께 원광석에서 고품위 타이타늄 분말을 연속적으로 제조할 수 있는 방법 들이 소개되고 있다. 이들 분말 타이타늄의 제조방법은 기존의 Kroll process에서 제조되는 스폰지를 재용해하여 분말을 만드는 방법에 비하여 원가절감 측면에서 매우 유리하다. 이들 신공정으로 제조된 괴상의 고품위 타이타늄 분말을 이용하여 정형가공을 수행하면 상당한 원가절감이 예상되고, 이에 따라 그 사용량은 급격히 증가되리라 판단된다. 본 지에서는 저가 타이타늄 개발과 관련하여, 최근의 분말 타이타늄의 제조방법에 대하여 소개하고 이를 이용하는 공정기술에 대한 내용을 소개하고자 한다.
볼밀링법을 이용하여 타이타늄 스펀지와 칩 또는 스크랩으로부터 상온애서 직접 타이타늄 수소와 분말을 재조하는 실험을 행하였다. 실험결과 진공중에서 볼링을 행한 타이타늄 스펀지와 칩의 경우 24시간외 후 합금분말의 크기는 약 20 um 정도의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 그러나 수소화 분위기에서 볼밀링을 행한 경우에 12시간 후 수소화분말의 입도는 0.1-0.2 um로 극히 미세한 합금 분말이 제조되었다. 수소분위기에서의 볼밀링에 의한 타이타늄 분말제조는 기존의 방법에 비해 열을 가하지 않고 타이타늄 수소화분말을 얻을 수 있다는 장점과 나노크기의 미세한 수소화 분말을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 수소분위기 내 사염화타이타늄의 마그네슘 열환원을 이용한 수소화타이타늄 분말 합성 과정 중 온도 및 소결 조건에 따른 분말 특성 변화를 조사하였다. 수소화타이타늄 생성에 미치는 온도의 영향을 검토하기 위해 1023~1123 K의 1 atm 수소분위기에서 약 30 분간 사염화타이타늄과 마그네슘을 반응시켰다. 환원반응 후 생성된 수소화타이타늄 분말의 소결이 진행되도록 0~120 분간 환원반응 온도를 유지시켰으며, 반응 종료 후 회수된 생성물의 산소농도를 분석하였다. 실험결과, 1023 K에서는 TiH1.924 이 생성되었으나, 1073K 및 1123 K에서는 TiH1.924와 TiH1.5의 혼합물이 생성되었다. 또한, 반응온도가 높을수록 생성된 수소화타이타늄 분말의 수소농도는 감소하였다. 반응온도 및 소결시간이 증가할수록 분말의 산소농도는 감소하였으며, 이는 분말의 비표면적 감소에 기인하였다. 반응온도 1073 K 및 소결시간 120 분 실험조건에서 최저 산소농도 0.246 mass%인 TiH1.924와 TiH1.5의 혼합물이 제조되었다.
타이타늄합금기지 복합재료(Ti-MMC)는 일반 철합금 혹은 철합금기지 복합재료에 비하여 내식성과 내마모성, 내열성, 강도 등이 우수하여, 고성능 가솔린자동차 부품 외에도 하이브리드 자동차 엔진 부품, 고온 압축기 및 터빈 휠 등 고온에서 사용되는 고속 회전품으로 응용가능성이 매우 크다. 그러나 아직까지도 타이타늄 원소재 가격이 높고 제조 공정의 어려움으로 인하여 실용화에 장애가 되고 있다. 이를 극복하기 위하여 최근에는 타이타늄기지 복합재료의 제조단가를 낮추는 동시에 기계적 성질을 개선하기 위한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 고가의 HDH(Hydride-Dehydride) 공정에 의하여 제조된 타이타늄 분말 대신에 저가의 titanium hydride를 사용하여 반응생성 공정으로 제조단가가 낮은 복합재료를 제조하고자 하였다. 당 연구실에서 저비용합금으로 개발된 Ti-Al-Fe 계 타이타늄합금을 기지로 한 TiB 강화 복합재료를 제조하기 위하여 반응분말로 $TiB_2$를 사용하여 제조하였다. 강화상 분율에 따른 밀도변화와 제조 공정변수에 따른 소결특성과 기계적 특성 변화에 대하여 조사하였다.
인체의 뼈와 같은 손상된 경조직을 치료 또는 대체하기위한 정형외과용 임플란트를 설계하는데 있어 뼈의 생체역학적 특성과 유사한 성질을 갖는 다공성 지지체에 대한 연구가 최근 관심을 끌고 있다. 다공성 지지체는 조직이 원활히 재생될 수 있어야 하며, 또한 주변 조직과도 생물학적인 고착이 잘 되도록 기공들이 상호 연결된 구조를 가져야 한다. 이와 같은 다공성 지지체용 소재를 제조하기 위하여 본 연구에서는 타이타늄 분말을 사용하여 3차원 적층조형공정으로 다공성 타이타늄 지지체를 제조하였다. 제조된 다공체의 물성 및 기계적 특성을 평가하기 위하여 압축시험과 변형해석을 수행하였으며, 아울러 제조된 지지체의 생체적합성 향상을 위하여 양극산화 공정 등의 표면처리를 수행하여 그에 대한 특성을 평가하였다. 분말야금 공정으로 제조된 지지체는 골조직의 성장에 적합한 약 $300\sim400{\mu}m$의 기공 크기를 갖도록 제어하였고, 기공도는 60~75%로 제어하였다. 아울러 다공성 타이타늄의 생체적합성을 부여하기 위하여 양극산화공정으로 지지체의 표면에 Ca 및 P을 포함하는 산화층을 형성시키는 표면처리를 수행하였다. 양극산화공정에 의하여 표면에 미세기공을 포함하는 산화층을 형성시킬 수 있었으나 이와 같은 표면구조는 조골세포의 부착과 영향에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 확인되었다.
타이타늄 철석은 이산화 타이타늄 제조를 위해 사용되는 주요 광석 중 하나이다. 순도 99.9% 이상의 이산화 타이타늄 제조를 위해, 타이타늄 철석에 존재하는 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)과 같은 불순물로부터 타이타늄(IV)을 분리해야 한다. 본 논문에서는 타이타늄 철석으로부터 염산 침출 및 고순도 타이타늄(IV) 용액으로부터 가수분해를 통해 고순도 이산화 타이타늄 습식 제련 공정을 조사했다. 타이타늄(IV), 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)의 침출률에 대한 염산 농도, 광액농도 그리고 침출 시간에 따른 영향에 대해 조사했고 최적 침출 조건을 얻었다. 타이타늄(IV)을 가수분해하기 위한 중화제로 수산화암모늄 및 수산화나트륨 용액을 사용했다. 수산화 암모늄 용액으로 가수 분해된 침전물을 소성하여 아나타제상의 이산화 타이타늄을 얻었다. 타이타늄 철석으로부터 고순도 이산화 타이타늄 분말 제조를 위한 습식 제련 공정이 개발 가능하다.
Powder flowability is critical in additive manufacturing processes, especially for laser powder bed fusion. Many powder features, such as powder size distribution, particle shape, surface roughness, and chemical composition, simultaneously affect the flow properties of a powder; however, the individual effect of each factor on powder flowability has not been comprehensively evaluated. In this study, the impact of particle shape (sphericity) on the rheological properties of Ti-6Al-4V powder is quantified using an FT4 powder rheometer. Dynamic image analysis is conducted on plasma-atomized (PA) and gas-atomized (GA) powders to evaluate their particle sphericity. PA and GA powders exhibit negligible differences in compressibility and permeability tests, but GA powder shows more cohesive behavior, especially in a dynamic state, because lower particle sphericity facilitates interaction between particles during the powder flow. These results provide guidelines for the manufacturing of advanced metal powders with excellent powder flowability for laser powder bed fusion.
Titanium carbide (TiC) powders are successfully synthesized by carburization of titanium hydride ($TiH_2$) powders. The $TiH_2$ powders with size lower than $45{\mu}m$ (-325 Mesh) are optimally produced by the hydrogenation process, and are mixed with graphite powder by ball milling. The mixtures are then heat-treated in an Ar atmosphere at $800-1200^{\circ}C$ for carburization to occur. It has been experimentally and thermodynamically determined that the de-hydrogenation, "$TiH_2=Ti+H_2$", and carburization, "Ti + C = TiC", occur simultaneously over the reaction temperature range. The unreacted graphite content (free carbon) in each product is precisely measured by acid dissolution and by the filtering method, and it is possible to conclude that the maximal carbon stoichiometry of $TiC_{0.94}$ is accomplished at $1200^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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