본 연구는 페놀산화미생물을 주입한 입상활성탄 biofilter를 이용하여, 기체 상태의 트리클로로에틸렌(TCE)과 테트라클로로에틸렌(PCE)을 생분해시키는 것과 임계미셀농도(CMC)값 이하에서의 계면활성제가 TCE와 PCE의 처리효율에 미치는 영향을 조사하기 위해 수행하였다. 기체 상태의 TCE와 PCE를 처리하기 위하여, 두 개의 개별적 biofilter를 체류시간이 1.5~7분이 되게 운전하였다. 기체 TCE는 체류시간 7분과 평균 유입농도 85ppm에서 100% 처리되는 것으로 조사되었다. 그리고, 기체 PCE는 체류시간 4~7분과 평균 유입농도 47~84ppm에서 100% 처리되었다. 활성탄에 의한 흡착은 TCE와 PCE 처리에 영향을 적게 준 것으로 나타났다. 기체 상태의 TCE와 PCE의 transformation yield값은 체류시간에 따라 각각 8~48g of TCE/g of phenol과 6~25g of PCE/g of phenol으로 조사되었으며, 액체 상태의 TCE 값과 비교하면 1~2차수 작게 나타났다. Biofilter에 계면활성제의 농도를 5~50mg/L 이하로 주입한 결과, 기체 상태의 TCE와 PCE의 처리효율은 계면활성제를 주입하지 않을 때 보다 약간 증가하였으나, 큰 차이를 발견할 수는 없었다.
3,3'-디클로로벤지딘(DCB)는 실험동물에 발암물질로 밝혀졌고, 사람에게 암을 유발시킬 수 있는 발암물질로 의심되고있다. 많은 연구자들이 사업장에서 DCB에 폭로된 근로자들을 대상으로 뇨중에 배설된 대사물질, 헤모글로빈 부가체, 그리고 암 발생율 등에 대하여 연구를 하고 있다. 이러한 연구를 하기 위해서는 표준물질로 되어 있는 DCB의 대사물질이 꼭 필요하다. 따라서 본 연구의 목적은 DCB를 이용하여 이들의 대사물질을 합성하여 표준물질로 사용코자 합니다. DCB는 벤젠. 에테르, 에탄올, 메탄올 등에 부분적으로 용해되지만, 구연산이 1 % 이하로 함유된 70% 아세트산, 피리딘, 0.1N NaOH와 톨로엔이 1:2로 섞인 혼합물, 20 mM TRIZA염으로 포화된 페놀 등에는 완전히 용해되기 때문에 본 연구에서는 DCB를 피리딘에 녹여서 사용하였다. DCB와 대사물질인 mono-acetyl-DCB 및 diacetyl-DCB는 가스크로마노그래피(GC/MS)로 분석하였고, 검출기는 NPD와 SIM를 사용하였다. DCB의 기본피크는 252 m/z이었고, mono-acetyl-DCB의 기본피크는 252와 294 m/z로 구성되어 있었으며. diacetyl-DCB의 기본피크는 252, 294, 336 m/z로 구성되어 있었다. Discetyl-DCB는 피리딘에 용해된 DCB에 염소아세틸를 충분히 적정하여 합성하였다. 이렇게 얻은 diacetyl-DCB의 순도는 98.7%이었다. 침전물위에 있는 용해물질 속에는 DCB. mono-acetyl-DCB, diacetyl-DCB가 함유되어 있었는데, 아세트산을 아세틸화를 조절하는 물질로 사용하여 DCB를 모두 아세틸화시키었고, diacetyl-DCB로부터 mono-acetyl-DCB를 분리하여 추출하였다. 추출된 mono-acetyl-DCB는 아세톤으로 세척하여 98.8%의 순도를 얻었다.
본 연구에서는 적과한 청도반시 땡감을 40% (v/v) 에탄올-물 혼합 용액으로 추출하고, 이 추출물을 액체-액체 추출법으로 5개 분획물(노말-헥세인, 클로로폼, 에틸 아세테이트, 노말-뷰탄올, 물)을 얻었다. 5개 분획물 중에서 에틸 아세테이트 분획물이 총 페놀 함량, 총 플라보노이드 함량 및 산화방지능이 가장 높았다. 에틸 아세테이트 분획물은 지방질다당류로 자극한 RAW 264.7 세포에서 산화 질소, IL-6, 산화 스트레스를 감소시켰다. UPLC-ESI-MS/MS를 이용하여 땡감 에틸 아세테이트 분획물에서 페놀 화합물로 갈산, 프로토카테츄산, 4-하이드록시벤조산, 쿼서틴-3-O-글루코사이드, 파라-쿠마르산, 쿼서틴을 동정하였다. 본 연구를 통해서 적과 과정에서 부산물로 버려지는 청도반시 땡감이 산화방지능 및 항염증 효과를 보유한 기능성 소재로서 활용될 가능성을 제시하였다. 그러나 향후 적과한 청도반시 땡감의 산화방지능에 기반한 항염증 효과를 좀 더 명확하게 밝히기 위해서는 청도반시 땡감에 존재하는 개별 생리활성물질의 정량 분석 및 항염증에 대한 분자생물학적 메커니즘을 규명할 필요가 있다.
화본과 제초제의 대표적인 화합물인 광학활성 fenoxaprop-p-ethyl[ethyl(R)-2-{4-(6-chloro-1,3-benzoxazol-2-yloxy)phenoxy}propionate]을 4-(6-chloro-1,3-benzoxazol-2-yloxy)phenol과 ethyl (S)-O-(p-toluenesulfonyl)lactate의 치환반응(Walden Inversion)을 이용하여 90%의 수율(광학활성순도 : 99.9% 이상)로 얻었다. 4-(6-chloro-1,3-benzoxazol-2-yloxy)phenol은 기초적인 원료인 아미노페놀, 우레아, 클로린, 유황 등을 자일렌, 메탄올, 디클로로에탄 등의 용매를 사용하여 6단계의 반응을 거처 70% 의 수율로 합성하였다.
금속포르피린과 그들의 고분자결합 유도체를 산화촉매로 한 2, 4, 6-trichlorophenol(TCP)의 산화분해반응을 수행하였다. 산화제로는 $KHSO_5$와 tert-butylhydroperoxide(TBHP)가 사용되었다. 금속포르피린은 TCP의 산화분해반응에서 매우 낮은 촉매활성을 보인 반면, 금속포르피린이 새로이 합성된 고분자나 XAD2 수지에 화학결합 되어있는 고분자결합 금속포르피린을 촉매로 사용한 TCP의 산화 분해반응에서는 매우 높은 촉매활성을 보여주었다. 또한, 피리딘이나 이미다졸과 같은 전자 주개 리간드가 축방향에 놓여 있는 고분자의 경우에는 더 큰 활성을 나타내었다. Maleic acid와 chloromaleic acid는 생성물로서 ESI-MS로 확인되었다. 특히, XAD2 수지에 결합된 촉매의 경우 산화제에 대한 안정성과 용매에 대한 불용성으로 인해 촉매로서 재사용이 가능함을 확인하였다.
시차주사열량계(DSC)를 이용하여 에폭시 - 아민계의 경화 촉진을 연구하였다. 비스페놀 A의 디글리시딜에테르(DGEBA)든 촉진제와 함께 또는 촉진제 없이 메틸렌디아닐린(MDA)으로 경화시켰다. 본 연구를 위하여 트리스(디메틸아미노메틸페놀(DMP - 30)과 3 - (3,4 - 디클로로페닐) - 1,1 - 디메틸우레아(DIU-ON) 두 종류의 촉진제를 사용하였는데 경화시의 발열량, 유리전이온도($T_g$) 및 동적 DSC에 의한 활성화에너지 계산에 의해 DMP - 30이 빠른 경화 속도 및 낮은 활성화에너지를 보여 DIURON보다 양호한 촉진제임을 알 수 있었다.
양이온성 계면활성제인 TTAB(tetradecyltrimethylammonium bromide)의 수용액에서 dichlorophenol 이성질체들의 가용화현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 온도의 변화에 따른 가용화상수값($K_s$)의 변화를 측정함으로써 열역학적으로 분석하였으며, 그 결과 모든 이성질체들의 가용화에 대한 ${\Delta}Go^{\circ}_s$와 ${\Delta}H^{\circ}_s$ 값은 측정한 범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었다. 또한 dichlorophenol 이성질체들의 가용화현상에 미치는 n-부탄올과 NaCl의 효과에 대하여 조사하였다. 이러한 첨가제는 $K_s$와 CMC 값을 동시에 큰 폭으로 변하게 하였으며, 그런 결과로부터 각 dichlorophenol 이성질체들이 미셀 내에서 가용화되는 위치를 예측할 수 있었다.
Numerous chemical modifications on activated carbon such as acidic conditioning, thermal treatment and metal impregnation have been investigated to enhance adsorption capacities of micropollutants in water treatment plants. In this study, chemical modification including acidic, alkaline treatment, and iron-impregnation was evaluated for adsorption of 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP). For Fe-impregnation, three concentrations of ferric chloride solutions, i.e., 0.2 M, 0.4 M, and 0.8 M, were used and ion-exchange (MIX) of iron and subsequent thermal treatment (MTH) were also applied. Surface properties of the modified carbons were analyzed by active surface area, pore volume, three-dimensional images, and chemical characteristics. The acidic and alkaline treatment changed the pore structures but yielded little improvement of adsorption capacities. As Fe concentrations were increased during impregnation, the active adsorption areas were decreased and the compositional ratios of Fe were increased. Adsorption capacities of modified ACs were evaluated using Langmuir isotherm. The MIX modification was not efficient to enhance 2,4-DCP adsorption and the MES treatment showed increases in adsorption capacities of 2,4-DCP, compared to the original activated carbon. These results implied a possibility of chemical impregnation modification for improvement of adsorption of 2,4-DCP, if a proper modification procedure is sought.
폐감귤박으로 제조한 활성탄(WCAC)에 의한 2,4-디클로로페놀(2,4-DCP) 흡착에서 온도, 초기농도, 접촉시간 및 흡착제 투여량과 같은 운전변수의 영향을 조사하기 위해 회분식 실험 및 반응표면분석법(Response Surface Methodology: RSM)을 적용하였다. 2,4-DCP 흡착부터 도출된 회귀식은 반응변수의 함수로 나타낼 수 있었다. 이 모델의 적합성은 응답에 대한 실험값과 예측값 간의 상관관계에 의해 평가되었다. $R^2$ 값은 0.9921로서 높은 상관성을 가지며, 회귀 모델에 의해 대부분의 데이터 변동을 설명할 수 있었다. 독립변수 및 그 상호작용의 유의성은 분산분석(ANOVA)과 t-검정 통계 기법으로 평가하였다. 이들 결과는 사용된 모델이 응답변수를 유의미하게 잘 부합되며, 응답과 독립 변수 간의 관계를 적합하게 잘 설명한다는 것을 보여 주었다. 흡착 속도 및 등온 실험결과는 각각 유사 2차 속도식 및 Langmuir 등온 모델에 의해 잘 설명될 수 있었다. Langmuir 등온 모델로부터 계산된 WCAC에 의한 2,4-DCP의 최대 흡착량은 345.49 mg/g이었다. 흡착과정에서 막확산과 입자내부확산이 동시에 일어나는 것을 흡착 메커니즘 연구로부터 확인하였다. 열역학적 파라미터는 WCAC에서 2,4-DCP의 흡착 반응이 흡열반응이고 자발적인 과정임을 나타내었다.
본 연구는 PCP를 UV, $UV/H_2O_2$, $Fe^{2+}$, $Fe^{2+}/H_2O_2$, 그리고 $UV/Fe^{2+}/H_2O_2$의 공정을 이용하여 처리할 저 각각 공정의 처리효율을 비교하여 각 반응의 결합에 의한 개선 효과와 분해 기전을 규명한 연구이다. 실험의 결과 UV 반응에 $H_2O_2$의 첨가에 따라 약 13배 정도의 유사 일차 반응 속도의 증가를 보였으며, $Fe^{2+}$ 단독 반응에 비해 180 mM과 16 mM의 $H_2O_2$의 첨가는 각각 4배와 7.25배의 반응 속도 증가를 보였다. 또한 $Fe^{2+}/H_2O_2$의 반응에 비해 UV를 조사한 반응의 경우 약 3.1배의 반응 속도의 개선을 보였다. 이러한 반응속도의 증가는 각 반응에서 생성되는 OH 라디칼의 생성과 밀접한 관계가 있었다. $Fe^{2+}/H_2O_2$ 반응에서 일어나는 슬러지 침전 반응은 UV를 조사함으로서 상당부분 제거가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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