규조토는 규조 껍질로 구성된 규질 다공성 퇴적암으로서 여과보조재, 충전재, 흡착재, 연마재 등의 다양한 용도로 사용된다. 규조토의 특성 개선을 위해 열처리하게 되면, 비정질 실리카인 단백석이 크리스토발라이트로 상전이하여 규조토에 함유된다. 해외 규조토 17개 시료에 대하여 X-선회절분석과 주사전자현미경 분석을 실시한 결과, 1개 시료에는 크리스토발라이트가 함유되어 있지 않으나, 나머지 16개 시료에는 크리스토발라이트가 다양한 정도(6~100 %)로 함유되어 있었다. 공기 중 일정 농도 이상의 크리스토발라이트는 인체유해물질로 관리되나, 식품 중 크리스토발라이트의 유해성은 낮은 것으로 알려져 있다. 그러나 식품 품질 관리를 위해서 액상 여과식품 내 크리스토발라이트 함량 측정 필요성이 제기되어, 분석법을 수립하고 몇몇 식품을 대상으로 분석을 실시하였다. 은여과지로 여과한 크리스토발라이트에 X-선회절분석을 실시하고, 강도를 보정하여 검량선을 작성한 결과, 2.7 mg까지 미량 정량이 가능한 것으로 평가되었다. 이 방법으로 몇몇 유통 액상여과식품의 잔류 크리스토발라이트 함량을 측정하였으나 검출되지 않았다.
납석-뮬라이트의 상변이 과정을 주로 에너지여과 투과전자현미경을 이용하여 연구하였다. 납석은 (OH)를 읽고 pyrophyllite dehydroxylate로 된 후 뮬라이트와 크리스토발라이트로 상변이한다. Pyrophyllite dehydroxylate의 장주기 질서는 105$0^{\circ}C$에서도 유지된다. 생성 초기단계에서 뮬라이트는 pyrophyllite dehydroxylate에 대해 topotaxy를 보이며, elongation direction이 c*인 침상 결정으로 자라기 때문에 textured ED pattern을 나타낸다. Pyrophyllite dehydroxylate는 120$0^{\circ}C$에서 완전히 분해되어 뮬라이트의 결정 성장과 비정질 실리카로부터 크리스토발라이트의 생성이 이루어진다.
${\alpha}$-크리스토발라이트 구조의 $GaPO_4$에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I'로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I'는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상(상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 동일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming et al., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 경상남도 창녕군 창녕읍 교리 고분군 일대에서 발견된 5세기~6세기 초반 무렵의 삼국시대 토기를 대상으로 암석학적 연구방법을 적용하여 광물학적 특징과 소성온도 및 환경을 추정하였다. 이를 위하여 광물학적 동정과 미세조직관찰, 화학성분 분석 등의 다양한 기법을 적용하여 암석광물학적 분석을 시행하였다. 편광현미경 하에서 토기 시료들을 관찰한 결과 석영, 장석류가 주구성 광물이었으며, 그 외에도 규장질 화산암(felsic volcanics), 비짐(temper), 저급점토에 주로 함유되는 불투명광물 등이 관찰되었다. XRD와 FTIR을 통해 현미경으로 볼 수 없었던 멀라이트, 적철석, 스피넬 등이 관찰되었다. 조사된 토기시편에서 보이는 흐름선과 색이 다른 기질이 혼재는 두 가지 이상의 점토를 사용하였거나 반죽과정에서 생긴 것으로 보인다. 소성온도가 $1,200-1,300^{\circ}C$로 제작된 토기에서 관찰되는 일반적인 석기의 특징은 보이지 않으나 다소의 기공이 존재하고 석영을 비롯한 특정 광물들의 결정이 남아 있는 것으로 보아 소성온도는 $1,000^{\circ}C$ 정도에서 소성되었을 것이라 추정된다. 고온광물인 멀라이트가 토기의 내부보다는 외곽부나 균열 부근에서 주로 관찰되며 토기 내외부의 산화정도가 다른 것은 균질한 소성환경이 조성되지 않았음을 의미한다. 대부분의 시료에서 규장질 화산암편이 관찰되고 일부 시료에서 크리스토발라이트가 관찰되는데, 크리스토발라이트의 형성온도가 일반적으로 1,470^{\circ}C$ 이상임을 감안하면 소성 시 생성된 것이 아니라 원래의 태토 내에 포함되어 있던 것으로 추정된다.
이 연구는 12세기에 건립된 라오스 홍낭시다 사원에서 출토된 크메르문명 갈유도기와 기와의 물리적 특성, 광물학적 및 지구화학적 분석을 통해 원료물질을 조사하고 제작기술을 해석하고자 하였다. 3점의 갈유도기 유약은 광물이 모두 용융되어 유리질화된 상태이며, 용융제 산화칼슘 함량이 15 % 이상인 전형적인 라임계열이다. 태토의 주구성광물은 석영과 멀라이트, 크리스토발라이트로 동정된다. 기질은 치밀하나 기질의 재결정화가 일어나지 않아 크리스토발라이트가 상전이로 기인한 것이 아닌 화산암 생성토를 원료로 도기를 제작한 영향으로 판단된다. 주사전자현미경 관찰에서 멀라이트가 관찰되어 950 ℃ 이상에서 소성되었을 것으로 판단된다. 한편 6점의 무시유 기와는 외면색상이 적갈색, 회백색, 청회색으로 구분된다. 속심 색상은 외면과 색 계열이 유사하나 청회색 기와는 속심이 적갈색인 샌드위치 구조로 완벽한 환원환경을 경험하지 못한 것으로 판단된다. 무정형 철산화물 노듈이 다수 관찰되고 화학조성이 상당히 유사하여 동일 기반암에서 생성된 원료로 제작되었을 것으로 추정된다. 소성온도는 운모류, 헤르시나이트, 멀라이트 동정에 따라 900 ℃ 이하, 900~950 ℃, 950 ℃ 이상의 세 유형으로 분류된다.
본 연구에서는 Al2O3 소결체 표면에 두 종류의 CaO-Al2O3-SiO2(CAS) 계 유리 분말을 스프레이 코팅(spray coating) 후 소성 거동에 대하여 연구하였다; (1) Si-rich, SiO2 함량이 높은 유리, (2) Ca-rich, CaO 함량이 높은 유리. Ca-rich 유리는 점도가 약 107~109 poise일 때 유리 내부에 잔존하는 기포들의 심한 발포 현상이 일어났고 이에 따라 소결 방해에 따른 수축율이 감소하였으며 조도는 증가하였다. 반면, Si-rich 유리의 경우, 1000℃ 이하에서는 Ca-rich와 같은 심각한 발포현상은 없었으나, 1200℃에서 밀도가 낮은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정 발생과 함께 기포의 재발포 현상이 일어나 수축율이 감소하였으며 조도가 증가하는 이상 소성 거동을 보였다. 이는 저밀도 크리스토발라이트 결정 생성으로 인한 유리질의 칼슘 함량 증가에 의한 점도 감소로 생각된다. 따라서 CAS계 유리의 경우 저온 소성에서는 발포 현상에 의한 표면조도 상승과 소결 방해를 고려해야 하며, 특히 SiO2 함량이 높을 경우, 고온에서 결정화에 의한 이상 발포 현상도 생각해야 한다.
Li을 포함하는 삼팔면체 스멕타이트 계열의 헥토라이트가 터키 서부 퇴적 기원의 붕소광상에서 다량 존재하는 것이 확인되었으며, Li을 포함하는 헥토라이트는 리튬 자원으로서의 개발 가능성이 높기 때문에 많은 관심의 대상이 되고 있다. 헥토라이트의 열적 변화와 산에 대한 특성은 산업적인 적용을 위해서 매우 중요한 성질임에도 불구하고 아직 완전하게 이해된 것이 없다. 이번 연구에서는 터키 붕소광상 중 $Li_2O$ 함량이 가장 높은 비가디치 광상에서 채취된 점토광석을 이용하였다. 채취한 점토 광석 내에 존재하는 헥토라이트를 Stoke's Law를 이용하여 분리한 후 열 및 산 처리 실험을 실시하여특성 변화를 검토하였다. 헥토라이트는 $84^{\circ}C$ 부근에서 흡착수 및 층간수의 탈수에 의한 강한 흡열반응이 일어나며, $600^{\circ}C$ 이후 결정수의 탈수에 의한 흡열반응이 일어난다. 저온의 흡열반응은 약 6%의 많은 중량 감소를 동반한다. $762^{\circ}C$ 부근에서 헥토라이트가 완화휘석, 크리스토발라이트 및 비정질 산화철 광물로 분해되는 발열반응이 일어난다. 0.1 M 농도의 무기산으로 1시간 헥토라이트를 반응시킨 결과 황산 ${\geq}$ 염산 > 질산 순으로 용해 정도가 높았다.
경상도(慶尙道) 지역(地域)의 삼기층중(三紀層中)에 배태(胚胎)되어진 산성백토(酸性白土)는 주(主)로 Ca-몽모리로나이트로 구성되며 이의 조성비(組成比)는 95%까지에 이른다. 이에 수반되는 광물(鑛物)은 크리스토발라이트, 석영(石英), 장석(長石), 삼정석광물(三井石鑛物) 및 비결정질(非結晶質)이 있다. 시차열분석(示差熱分析), 적외선 및 전자현미경에 의한 이들의 기본적인 특성(特性)을 기재하였고 물리적성질(物理的性質)을 섭성한계(涉性限界) 및 양이온교환능을 측정기재하였다. 이들 자원(資源)의 이용가능한 용도범위를 고찰하였다.
경북 포항의 장기층군에서 산출된 규화목의 산출상태로부터 판단하면 규화목은 모두 이지성 화석임을 지시한다. 장기층군에는 규화목과 함께 탄화목, 목탄도 발견되며, 일부의 규화목에는 껍질부분에 갈탄화된 유기물이 일부 남아있는 것도 있다. 규화목의 X선 회절 분석으로부터 Opal-CT, Opal-C, 석영+크리스토발라이트의 3가지 유형이 확인되었다. 이러한 광물의 존재는 규화작용이 비교적 낮은 온도에서 일어났음을 지시한다. 실리카($SiO_2$)의 주공급원은 응회암으로 추정된다. 규화목의 구성광물의 종류와 조직 보존 상태로부터 판단하면 규화작용은 주로 치환에 의해 일어난 것으로 추정된다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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