탄소나노튜브, 활성탄 및 층상이중수산화물 흡착제를 크롬 처리에 적용하여 흡착특성을 평가하였다. 비표면적은 활성탄이 가장 큰 $1028.1m^2{\cdot}g^{-1}$, 기공 부피는 탄소나노튜브가 가장 큰 $0.829cm^2{\cdot}g^{-1}$로 분석되었다. 탄소나노튜브와 활성탄은 99% 이상 탄소로 구성되어 있으나, 층상이중수산화물은 51.5%의 탄소, 41.8%의 산소 및 4.1%의 마그네슘 성분으로 구성되어 있었다. 크롬의 흡착 제거율은 흡착 시간이 경과함에 따라 활성탄이 약 80.2%로 가장 높았다. pH를 7로 설정한 이후 24시간 동안 흡착반응을 진행할 경우 28.4%의 크롬 제거율 나타냈고 이후에도 30.5%로 평형을 유지하여 가능한 산성 영역을 유지할 필요가 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 강산성 상태에 있는 고농도의 6가 크롬 도금 폐수를 환원 및 중화의 방법으로 처리하였다. 환원제로는 강산성 상태에서 급격히 빠른 속도로 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원시키는 황산제일철($FeSO_4$)이 사용되었고, 원수의 크롬농도에 대해 몰비로 3배의 양이 필요한 것으로 확인되었다. 환원된 3가 크롬은 석회석이 충진되어 있는 회분식 석회석탑에서 폭기에 의해 중화되었고, pH 5.0 이상으로 중화되었을 때 효과적으로 불용성의 크롬수산화물 플럭으로 형성되어 제거되는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과들을 기초로 환원조, 석회석탑, 침전/여과조로 이루어진 6가 크롬 제거 연속공정을 개발하였고, 이 공정을 통해 6가 크롬 폐수의 연속적인 처리를 실행하였다. 석회석탑 내에서의 pH 조건이 pH 5.0 부근에서 일정하게 유지되었고, 그것으로 인해 불용성의 크롬 수산화물 플럭이 효과적으로 형성되었다. 석회석탑에서 침전조로 유도된 플럭은 침전조 내부에 부착된 1450 매쉬 크기의 기공을 지닌 금속 분리막에 의해 최종 처리수와 분리되었고, 막 여과 가동 30분 후부터 배출 허용기준을 만족시키는 크롬 농도 0.25~0.90 mg/l의 최종 처리수를 얻을 수 있었다. 막의 역세척 주기는 초기에 급격히 감소하였고, 이후에는 안정적으로 유지되었다.
용매추출법을 이용하여 스텐레스 산세폐액으로부터 산과 니켈 및 크롬 등의 유가금속을 효과적으로 회수하기 위한 처리공정을 개발하고자 하였다. 현재까지 일본, 스웨덴 및 캐나다 등에서 이와같은 폐산을 처리하기 위한 몇가지 기술이 개발된 바 있으나 이들 방법은 대부분 산의 회수만을 주목적으로 한 것이기 때문에 폐산에 함유된 금속성분이 수산화물 스러지로 그대로 폐기되는 결점을 지니고 있다. 본 실험은 질산 및 불산과 함께 금속성분인 니켈과 크롬을 회수하여 정제산을 산세공정에 재상용하는 한편 처리과정에서 발생하는 스러지양을 최소한으로 줄이고자 하는 목적에서 시도되었다. 질산과 불산의 혼산은 TBP를 추출재로 사용한 용매추출에 의해 효과적으로 회수할 수 있었으며 여기에서 나온 폐액은 중화침전에 의해 철분을 제거한 다음 최종적으로 D2EHPA를 추출제로 사용하여 니켈과 크롬을 분리회수 할수 있었다.
The chemical composition of the black Cr solar selective coatings electrodeposited were investigated for property analysis by using a XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) before and after annealing in air at $300^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$ for 120 hours. Black Cr selective coating exposed by solar radiation for 5 months was compared with annealed sample. In addition, The Cu solar selective coatings were prepared by thermal oxidation method for low temperature application. The samples obtained were characterized by using the optical reflectance measurements by using a spectrometer. Optical properties of oxidized Cu solar coatings were solar absorptance $({\alpha}){\simeq}0.62$ and thermal emittance $({\epsilon}){\simeq}0.41(100^{\circ}C)$. In the as-prepared Cr black selective coating, the surface of the coating was found to have Cr hydroxide and Cr. The Cr hydroxide of the major component was converted to $Cr_2O_3$ or $CrO_3$ form after annealing at $500^{\circ}C$ with the desorption of water molecules. The black Cr selective coating was degraded significantly at temperature of $500^{\circ}C$. The main optical degradation modes of this coating were diffusion of Cu substrate materials.
본 연구는 구리 아연 금속합금의 산화 환원 반응과 합성 알루미늄 실리케이트의 흡착 반응을 이용한 폐수 중 중금속 처리에 관한 연구이다. 극세사 형태로 제조된 구리 아연 금속합금이 수용액 중에서 산화 환원반응에 의해 아연보다 이온화 경향이 작은 중금속은 환원 처리되고, 이온화 된 아연 및 미반응 중금속은 흡착 처리하여 제거하는 연구이다. 극세사 형태로 제조된 금속합금 물질은 표면적이 커서 1회 처리만으로도 반응 평형에 도달하게 하여 효율이 높은 것으로 나타났다. 크롬($Cr^{+3}$)은 redox 반응 1회 처리만으로도 100.0 % 제거 되었으며, 수은은 98.0 %, 주석 92.0 %, 구리는 91.4 % 정도 제거되었다. 카드뮴, 니켈, 납도 각각 40.0 %, 50.0 %, 58.0 %가 제거 되었다. 크롬($Cr^{+3}$)은 아연과 이온화 경향 차이가 거의 없지만 제거 효율이 높은 것으로 나타났는데 이는 3가 크롬은 이온 상태로 존재하면 redox 반응에서 발생한 $OH^-$ 이온과 결합하여 수산화물 침전을 형성하는 것으로 판단된다. Redox 반응 후 증가한 아연 및 미반응 중금속 농도를 알루미늄실리케이트를 1회 통과하여 거의 100.0 % 제거할 수 있었다. 이는 합성 알루미늄 실리케이트의 비표면적이 크고 금속 이온의 흡착능력이 우수한 것으로 나타났으며, 반응 후 알루미늄 이온은 증가하지 않는 것으로 보아 이온 교환이 아닌 흡착으로 아연 및 중금속 이온들을 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
중금속 폐수는 다양한 유독성 화합물과 함께 배출되므로 상수원, 토양, 지하수 등의 환경에 악영향을 야기 시킬 수 있다. 이러한 고농도의 복합중금속과 시안착염을 포함한 도금폐수 처리 시 일반적으로 잘 알려진 알카리염소법에 의한($1^{st}$ Oxidation: pH 10, reaction time 30 min, ORP 350 mV, $2^{nd}$ Oxidation: ORP 650 mV) 시안의 잔류농도에 대한 제거효율은 유입수의 시안농도 374 mg/L에 비해 처리 후 잔류시안농도는 3.74 mg/L로써 그 제거효율이 99%로써 상당히 높았으나 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L 이하에 만족하기 위해서는 2차, 3차 등의 고도처리가 요구됨을 알 수 있었고, 이에 아연백법 및 공침처리공정(reaction time: 30 min, pH: 8.0, rpm: 240)을 적용하여 용해되어 잔류하는 시안착염을 불용성염으로 침전시켜 처리한 결과 잔류시안농도가 1.0 mg/L 이하의 만족할 만한 결과를 있었다. 크롬의 처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원(pH: 2.0 max, ORP: 250 mV)시킨 후, 수산화물로 처리(pH: 9.5)시 무난히 99%의 최대 제거효율을 얻을 수 있었다. 폐수 중 나머지 동(Cu)과 니켈(Ni)처리는 황화물 응집침전법을 적용한 결과 최적 pH는 $9.0\sim10.0$에서 $Na_2S$의 최적주입량이 Cu의 경우 0.5 mol에서 99.1%, Ni의 경우 3.0 mol에서 99.0% 이상 제거할 수 있었다. 즉 중금속 복합폐수 중 시안착염은 알카리 염소산화처리법만으로는 수질환경보전법의 규제치 이하로 처리가 불가능 하였고 아연백법 및 공침공정을 같이 적용한 결과 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었다.
미역을 엽상부, 줄기, 포자엽의 3부위로 구분하여 부위별 일반성분, 알긴산 함량 및 무기질 함량(다량 무기질. 미량무기질)을 분석한 결과, 수분은 엽상부(10.5%)에. 탄수화물과 조지방은 포자엽(탄수화물 45.3%. 조지방 4.2%)에. 조회분은 줄기(39.0%)에 많은 것으로 나타났다. 알긴산 함량은 25.9-32.2%이었고 불용성 알긴산이 수용성 알긴산에 비해 악 $2{\sim}3$배 많았다. 부위별로는 총알긴산은 포자엽(32.2%)에, 수용성알긴산은 엽상부(10.1%)에, 불용성 알긴산은 포자엽(27.7%)에 가장 많았다. 다량 무기질중 칼슘과 마그네슘은 엽상부(Ca 883.6 mg, Mg 1269.8 mg/100g D.W)에, 인, 칼륨, 황은 포자엽(P 680.5 mg. K 4508.0 mg. S 1287.4 mg/100 g D.W.)에, 나트륨은 줄기(6507.2 mg/100 g D.W.)에 가장 많았다. 미량 무기질중 철분, 아연, 망간은 엽상부(Fe 10.45 mg, Zn ,1.53 mg, Mn 0.71 mg/100 g D.W.)에, 크롬은 포자엽(0.14 mg/100 g D.W.)에, 알루미늄은 줄기(16.91 mg/100 g D.W.)에 가장 많았다. 칼슘:인의 비율은 엽상부와 줄기가 $1.7{\sim}1.8:1$이었다. 칼슘과 마그네슘의 존재형태는 소금물 가용성 분획인 단백질 펙틴과 결합한 것($Ca 62.1{\sim}68.9%,\;Mg\;89.6{\sim}92.1%$)이 가장 많았고 물에 가용성인 분회(F-I)은 엽상부>줄기>포자엽의 순으로 많았으며, 칼슘섭취에 있어 가장 문제가 되는 수산과 결합한 염산 가용성 분획(F-IV)은 포자엽>줄기>엽상부의 순으로 많게 나타났다.
중금속($Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Cr^{3+}$)을 함유한 폐수가 최적운전압력과 운전시간에서 침전-응집-정밀여과의 공정으로 처리되었을 때, pH 및 응집제의 영향 그리고 막 종류 및 세공크기에 따른 투과유속과 제거효율이 조사되었다. 구리폐수의 경우는 pH10.0~10.5에서 $0.45{\mu}m$-polysulfone막과 PAC을, 아연폐수의 경우는 pH10.0~10.5에서 $0.1{\mu}m$-PVDF막과 PAC을, 니켈의 경우는 pH11.0~11.5에서 $0.1{\mu}m$-PVDF막과 응집제를, 크롬의 경우는 pH8.0~8.5에서 $0.2{\mu}m$막과 응집제를, 그리고 혼합폐수의 경우는 pH11.0~11.5에서 $0.2{\sim}0.45{\mu}m$막과 응집제를 사용하여 처리하였을 때, 처리효율이 가장 높았다. 투과유속은 구리폐수를 제외하고는 대부분 응집제 사용으로 더 높게 향상시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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