• 대한환경공학회지
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• 제37권5호
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• pp.293-302
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• 2015

HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.

• 한국수산과학회지
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• 제19권6호
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• pp.537-546
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• 1986

고등어 유문수조직중에 분포하는 알칼리성단백질분해효소의 정제조건을 검토하고 염석, DEAE-Sephadex A-50 칼럼 크로마토그래피 및 Sephadex G-100 겔 여과에 의해 3종류의 알칼리성단백질분해효소의 분리${\cdot}$정제방법을 확립하였다. 유문수조직중에 분포하는 알칼리성단백질분해효소의 추출용매는 $1\%$ NaCl 용액이 가장 효과적이었다. 정제된 가칭 Enz, A, B 및 C의 각 알칼리성단백질분해효소는 전기영동적으로 균질함이 증명되었으며, 조효소에 비해 고유활성이 Enz. A는 34배, B는 53배 그리고 C는 37배로 각각 증가하였다. 각 효소의 수율은 조효소에 대해 $1.6\%,\;2.1\%$ 및 $1.5\%$였고, 총수율은 $5.2\%$였다.

• 분석과학
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• 제13권1호
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• pp.27-33
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• 2000

역상 액체크로마토그래피를 이용하여 Ni(II), Pd(II), Co(II), Cu(II) 및 Hg(II) 이온과 peperidinedithiocarbamate (PDTC)가 형성하는 킬레이트들을 분리하고, 금속이온의 동시 정량을 시도하였다. Novapak $C_{18}$ 분리관에서 methanol/water 혼합용액을 용리액으로 사용하고 pH, 추출용매의 종류 및 이동상의 세기 등 분리도에 영향을 주는 몇 가지 인자들의 영향을 조사하였으며, 각 금속 PDTC 킬레이트의 용매세기인자 범위는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였다. 각 금속이온들의 검정곡선은 $0{\sim}1.2{\mu}g/mL$의 농도범위에서 직선관계가 잘 성립하는 것을 확인하였으며, 상대표준편차는 1.96~3.31% 범위로 재현성있는 결과를 얻었다. 최적 분리 조건에서 합성시료 중에 함유된 미량 금속이온들은 상대오차 ${\pm}2.0%$ 범위내에서 동시분리 정량이 가능하였다.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.424-431
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• 2008

스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제중의 하나로써 가축, 가금류의 질병 치료와 예방에 널리 사용되고 있다. 국내에서는 양봉용으로는 허가되어 있지 않지만 일부 국가에서는 유럽형 부저병과 같은 세균성 벌꿀 질병의 치료에 사용되는 것으로 알려져 있다. LC-MS/MS를 이용하여 벌꿀 중에 잔류하는 스트렙토마이신(streptomycin)을 분석하는 방법을 확립하였다. 확립된 분석법은 재현성과 정밀성을 높이고 미량까지 검출할 수 있도록 회수율을 높이기 위하여 정제 및 추출과정을 최적화 하였으며, 효과적인 분석을 위해서 액체 크로마토그래피(HPLC) 와 텐뎀 질량분석법(tandem mass spectrometry)의 조건들을 최적화하였다. 확립된 방법은 5.0~50.0 ug/kg 농도에서 5.5~14%인 정밀성(RSD)을 나타내었으며, bias로써 -10.0~8.0%의 정확도를 나타내었다. 한편, 스트렙토마이신을 벌꿀 공 시료에 10.0 ug/kg의 농도로 소량첨가한 후 얻은 회수율은 74%이었고, 정량한계(LOQ)는 0.75 ug/kg이었다. 확립된 벌꿀 중 스트렙토마이신 분석법을 이용하여 실제 벌꿀시료에 적용한 결과 몇몇 시료에서 소량의 스트렙토마이신이 검출되었다.

• 분석과학
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• 제21권4호
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• pp.245-258
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• 2008

본 연구에서는 하고초의 지표성분인 triterpenic acids 5종을 컬럼 크로마토그래피와 역상 HPLC를 이용하여 추출 및 분리했고, 이들 성분의 순도는 90% 이상임을 HPLC를 이용하여 확인했다. 고속원자충돌 이온화법-고분해능 질량분석기(FAB-HRMS)를 사용하여 지표성분의 분자량 및 원소조성을 결정했으며, 지표성분의 구조 분석은 FAB-MS/MS 의해 음이온 및 양이온 모드에서 수행하였다. Triterpenic acid류의 충돌유발분해(collision-induced dissociation, CID) 탄뎀질량분석(MS/MS) 스펙트럼에서 protonated molecule인 $[M+H]^+$ 및 deprotonated molecule인 $[M-H]^-$ 이온의 CID는 주로 retro Diels-Alder (RDA), 탈수 (dehydration) 및 탈탄산(decarboxylation) 반응에 의한 다양한 생성이온들이 나타났다. 특히, $[M-H]^-$이온의 CID-MS/MS 스펙트럼에서는 charge-remote fragmentation (CRF) 현상에 의한 이온들도 특성이온으로 나타났다. 이들 CID-MS/MS 스펙트럼의 해석을 통하여 하고초의 지표성분인 triterpenic acids의 구조 규명을 수행하였다.

• 분석과학
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• 제22권6호
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• pp.449-457
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• 2009

국내에 유통 중인 식품을 대상으로 PCBs 62종 동족체를 동위원소희석법으로 분석하고 노출평가를 실시하였다. 시료에 $^{13}C$-labeled된 회수율 측정용 표준용액을 가하여 추출하고 다층 칼럼 크로마토그래피로 정제하여 HRGC/MSD로 분석하였다. 식품 중 평균 검출량(ng/g)은 쌀 0.13, 육류 1.8~3.4, 우유 및 유가공품 0.3~3.7, 계란 10.0, 수산물 0.8~34.4 이었다. 식품군별 검출분포는 수산물(94.4%) >육류 (2.3%) >알류(1.7%) > 우유 및 유가공품(1.3%) >쌀(0.3%) 순이었다. 식품을 통한 총 PCBs의 1일 노출량은 14.5 ng/kg bw/day로 건강상 안전한 것으로 평가되었다.

• 한국작물학회:학술대회논문집
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• 한국작물학회 2022년도 추계학술대회
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• pp.324-324
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• 2022

식생활이 풍요로워진 우리나라는 국민의 포화지방산 섭취량이 빠르게 증가하고 있는데 섭취량을 줄일 필요성이 있다. 최근 우리나라의 콩가루, 두유 시장규모는 건강과 국산 열풍으로 2016년부터 연평균 13%씩 성장 중이며 국산콩 사용량이 두부 다음으로 많다. 콩은 풍부한 단백질과 더불어 건강에 좋은 불포화 지방산함량이 높다. 하지만 높은 불포화지방산 함량은 저장성을 떨어뜨리는 역할을 한다. 본 연구에서는 불포화지방산함량이 상이한 3가지 콩을 3종류의 포장재에 밀봉 포장하여 상온과 저온에서 3개월간 저장실험을 하였다. 저장안정성 평가는 유지를 추출하여 산가측정을 하고 가스크로마토그래피(GC)를 이용하여 지방산함량 변화를 확인하였다. 산가는 저장기 간에 따라서 매달 산가가 유의적으로 증가하는 경향을 보였으며, 저장 온도에 따라 초기, 상온, 저온모두 각각 유의적인 차이를 보였다. 콩 종류에 따라서도 유의적인 차이를 보였는데 포장재에 따라서는 차이를 보이지 않았다. 저장기간에 따라 콩가루의 지방산 변화는 대찬콩은 저온에서 올레산이 감소하는 경향을 보였고, 호심콩은 상온, 저온 처리구 모두에서 올레산과 리놀레닉산이 감소하는 경향을 보였으며, 49-3-1-8 콩은 상온, 저온 처리구 모두에서 올레산, 리놀레산, 리놀레닉산이 감소하는 경향을 보였지만 호심 상온처리구에서 리놀레닉산이 감소한 것을 제외하고는 유의미한 결과값을 얻지 못하였다. 저장 3개월차에 산가는 상온, 저온 처리구 모두에서 호심콩가루가 가장 낮게 나왔는데 이것은 이중결합이 하나라 비교적 안정성이 높은 올레산함량(~80%) 때문으로 보인다. 반면에 49-3-1-8 콩은 이중결합 3개로 가장 산화되기 쉬운 리놀렌산 함량이 비교적 많아 가장 산가가 높게 나왔다. 결과적으로 올레인산 함량이 높은 호심 콩 가루가 가장 저장안정성이 좋을 것으로 보인다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제42권3호
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• pp.256-261
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• 1999

볶은 보리 알과 보리 티백으로부터 일상적인 차를 만드는 과정에 따라 보리차를 제조할 때 염소로 소독된 물로부터 염소소독부산물의 수준이 감소되는지의 여부를 알아보았다. 수돗물과 두 종류의 보리차 중의 여덟가지 염소소독부산물 중에서 여섯 가지의 휘발성화합물들은 10분 동안의 가열한 후에 검출한계 이하가 되었으므로, 비휘발성 화합물인 dichloroacetic acid, trichloroacetic acid 및 총잔류염소에 대해 서로 비교하였다. 가열전후의 상대적인 양의 변화를 비교한 결과, 세 항목 모두 유의적인 차이가 발견되지 않았으며, 원래의 물 중에서 존재하지 않았던 새로운 봉우리들이 기체크로마토그래프/전자포획검출기 (GC/ECD)의 총이온크로마토그램(TIC)상에 나타났다. 증류되고 탈이온화된 물을 이용하여 두 종류의 보리차(알곡과 티백), 옥수수차와 결명차를 제조한 후 액-액 추출법과 기체크로마토그래피/질량선택검출(GC/MSD)을 이용하여 phenol류, furan류, pyrrole류 등 33종의 유기화합물을 분리 확인하였다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.161-173
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• 2015

본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권1호
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• pp.81-88
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• 2016

리모넨은 오렌지 향이 있는 천연의 키랄 화합물로 주로 감귤껍질과 레몬껍질에 함유되어 있다. $4^{\circ}C$로 냉장 보관한 감귤 껍질을 에탄올을 용매로 속슬렛 추출기에서 2시간동안 $120^{\circ}C$에서 추출하였다. 역상 HPLC 분석을 통해 d-리모넨과 불순물의 헨리 상수를 계산하여 $H_{Lim}=8.55$, $H_{imp}=0.223$를 얻었다. Aspen chromatography 프로그램을 사용해서 $0.46{\times}25cm$ 칼럼으로 이루어진 4-bed SMB의 리모넨 전산모사를 수행하였고 삼각도내의 $m_2$, $m_3$ 값을 변경하면서 순도가 가장 높은 분리 조건을 찾았다. 그 결과 가장 높은 순도는 98.59%이고, $m_2=2.57$, $m_3=9.55$였다. 이 때의 feed 유량은 1 mL/min, desorbent 유량은 1.19 mL/min, extract 유량은 0.857 mL/min, raffinate 유량은 1.34 mL/min이었다. Scale-up 전산모사를 위해 칼럼의 직경을 1.6 cm로 늘린 4-bed SMB에서 직경이 0.46 cm인 4-bed SMB와 같은 결과를 갖는 조건을 찾기 위해 유량을 칼럼 부피 비에 정비례하여 증가시켰다. 이 때 feed, desorbent, extract, raffinate의 유량은 각각 12 mL/min, 14 mL/min, 10 mL/min, 16 mL/min이었다. 리모넨과 불순물의 등온흡착곡선을 선형으로 가정하였기에 칼럼 부피에 정비례하여 유량을 증가시키는 scale-up이 가능하였다.