• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.254-268
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• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 시료에서 JH mimic 살충제인 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 80.0~104.3%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprlene의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.202-208
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• 2012

HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 생명과학회지
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• 제25권1호
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• pp.53-61
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• 2015

본 연구에서 우리는 들깻잎(Perilla frutescens)으로부터 U937 세포에 대해 apoptosis를 유도하는 광과민성 물질을 분리하기 위해 연구를 시작하였다. 들깻잎은 한국의 대중적인 쌈채소로 바타민, GABA, 미네랄 등이 풍부하다고 알려져 있다. 건조한 들깻잎을 메탄올로 추출하여 다양한 크로마토그래피법을 이용하여 광과민성 물질을 순수 분리하였다. 순수 분리한 광과민성 물질을 PL9443으로 명명하고, 구조동정을 위하여 1D-NMR, 2D-NMR, FAB-mass spectroscopy 분석을 실시하였다. 순수 분리한 PL9443 compound의 흡광도를 측정한 결과 410 nm에서 최대 흡수를 보였고, 330, 410, 680 nm에서 흡수 peak를 나타내었다. PL9443 compound는 분자량 620.7의 pheophorbide a ethyl ester로 동정하였다. 구조동정한 물질은 porphyrin환을 갖는 구조에서 Mg이온이 탈리된 pheophorbide 유도체화합물이었다. PL9443 compound의 처리에 따른 U937 세포의 형태학적 변화를 관찰한 결과, 광조건에서 apoptosis의 전형적인 현상인 apoptotic body와 소낭구조물이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 PL9443 compound를 0.08 nM로 처리하였을 때 99%의 caspase-3/7 activity가 나타났고, 세포손상 역시 광의존적으로 나타내는 것을 확인하였다. PL9443 compound를 처리하고 광을 조사한 처리구와 광을 조사하지 않은 처리구의 세포로부터 DNA를 분리하여 전기영동을 실시한 결과 광을 조사한 곳에서 DNA ladder현상을 관찰할 수 있었다. 따라서 PL9443 compound는 광의존적 apoptosis 유도에 의한 세포손상을 일으키는 것을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제17권4호
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• pp.289-294
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• 1985

우리나라 전통수산식품의 식품성분에 관한 일련의 연구로서 우렁쉥이 및 미더덕의 지방질을 실리스산 관크로마토그래피로 중성지방질 당지방질 및 인지방질로 분획하고 TLC 및 GLC로써 이들 지방질획분의 지방질조성 및 지방산조성을 분석하였다. 우렁쉥이 및 미더덕의 지방질함량은 각각 2.0%, 2.1%로 서로 비슷하였으며 중성지방질, 당지방질 및 인지방질의 함량은 중량비로서 우렁쉥이가 36.6%, 17.2% 46.2%였고, 미더덕이 36.3%, 19.2%, 44.5%로 어류에 비해 중성지방질의 함량은 낮은 반면, 인지방질의 함량은 상당히 높았다 우렁쉥이와 미더덕의 중성지방질 중에는 다같이 트리-글리세리드가 49.0%, 59.6%, 유리스테롤이 25.8%, 22.0%로 주성분이었고 그 외에 디-글리세리드, 모노-글리세리드, 스테롤에스테르, 탄화수소 및 유리지방산이 존재하고 있었다. 인지방질 중에서는 우렁쉥이, 미더덕 다같이 포스파티딜콜린이 각각 48.6%, 46.7%, 포스파티딜에타올아민이 32.4% 및 35.0%로서 주체를 이루고 있었고, 포스파티딜이노시톨, 포스파티딜세린 및 미확인물질이 소량 존재하고 있었다. 우렁쉥이 총지방질의 주요 구성 지방산은 20:5, 22:6, 16:0 및 18:1산이고 특히 20:5(21.3%) 및 22:6산 (16.3%)을 주체로 하는 polyene산이 전체지방산의 49.2%를 차지하였다 우렁쉥이 각 지방질획분의 주요구성 지방산을 보면 중성지방질은 16:0, 20:5. 22:6및 18:1산이었으며. 당지방질은 20:1, 16:0, 18:0 및 18:1산이었고, 인지방질은 20:5, 22:6 및 16:0산의 조성비가 높았다. 미더덕의 경우 총지방질에서 20:5. 16:0 및 22:6산 등이 주요구성지방산이었으며, 우렁쉥이의 경우와 마찬가지로 20:5(18.3%) 및 22:6산(14.2%) 등의 고도불포화지방산의 조성비가 높아 전체 지방산의 42.6%를 차지하였다. 미더덕 중성지방질의 주요구성지방산은 16 : 0, 16 : 1 및 20 : 5산이었고, 당지방질에서는 16 : 0, 20 : 1, 18 : 0 및 18 : 1 산, 그리고 인지방질에서는 20 : 5, 16 : 0 및 22 : 6산의 조성비가 높았다.

• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.187-195
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• 2010

허베이 스피리트호 유류유출 사고 후 지역주민들의 수산물 섭취로 인한 건강 위해도를 평가하기 위하여, 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MSD)를 이용하여 유류유출 지역 주민들이 직접 채취 및 구입한 수산물 중 다환방향족탄화수소류(PAHs) 16종을 분석하였다. 시료는 KOH로 가수분해하여 Methylene chloride로 추출하였다. 추출액 중의 16개의 PAHs는 실리카/플로리실 정제컬럼을 이용하여 Methylene chloride : n-헥산(1:9) 혼합용액으로 용출하였고 GC-MSD의 SIM을 이용하여 분석하였다. 16 개의 PAHs의 평균 회수율은 79~85%이었으며, 126개의 시료에서 $0.17\sim6.04\;{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었고, Benzo(a)pyrene의 독성등가계수(TEF)를 적용한 Benzo(a)pyrene 독성등가량($TEQ_{BaP}$)은 $0\sim0.91\;{\mu}gTEQ$/kg 수준이었다. 또한 유류유출 지역 주민들의 벤조피렌의 일일 평균 노출량은 $5.5{\times}10^{-8}\;mg/kg$ bw/day 이었고, PAHs 일일 평균 만성노출량은 $1.3{\times}10^{-5}\;mgTEQ$/kg bw/day이었다. 그리고 안전마진(MOE)과 초과발암위해도는 각각 $1.8{\times}10^6$, $9.8{\times}10^{-8}$으로 사람에게 위해영향발생 우려가 낮은 수준이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권4호
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• pp.227-249
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• 2016

비소는 화학적 형태에 따라 독성이 상이하며 무기비소의 독성이 강하며 피부병변이나 피부암을 유발시키는 발암물질로 알려져 있다. 무기비소의 인체섭취한계량으로, JECFA에서는 기존의 무기비소의 주간잠정섭취허용량 $15{\mu}g/kg$ b.w./week을 철회하였으며, EFSA에서는 폐, 피부암, 피부병변 등에 대한 $BMDL_{0.1}$ $0.3{\sim}8{\mu}g/kg$ b.w./day를 제시하였다. 식품 중 쌀, 해조류 및 음료류은 무기비소 함량이 높은 식품으로 알려져 있다. 식품 중 쌀, 해조류 및 음료류은 무기비소 함량이 높은 식품으로 알려져 있다. 쌀을 재배하는 논 토양은 혐기성으로 주요 무기비소 화학종이 As(III)이기 때문에 쌀에서도 주요 무기비소 화학종이 As(III)인 반면, 수계에서는 주로 As(V)로 존재하기에 해조류에서의 주요 무기비소 화학종은 As(V)이다. 식품 중 무기비소 분석은 증류수, 메탄올, 질산용액 등을 이용해 가온 또는 상온조건에서 추출한 후 이온교환크로마토그래피과 액체크로마토그래피를 활용하여 비소화학종을 분리하고 원자흡광광도계, 유도결합플라즈마 질량분석기를 통하여 정량 및 정성분석이 이루어지고 있으나, 국제적으로 통용되는 보편화된 방법은 아직 제시되지 않고 있다. 유럽, 미국인 등의 무기비소 노출수준은 $0.13{\sim}0.7{\mu}g/kg$ bw/day인 반면, 우리나라를 포함한 아시아인의 무기비소 노출수준은 $0.22{\sim}5{\mu}g/kg$ bw/day인 것으로 추정되고 있다. 각 국가에서는 식품 중 무기비소 기준을 설정하고 있으며 국내에서도 관련 기준 설정을 준비 중에 있다. 현재까지 식품 중무기비소 저감화를 위해 많은 연구가 이루어지고 있으며, 쌀의 경우 도정도를 높이거나 세척을 많이 할수록, 해조류는 끓이는 과정을 통해 무기비소 함량을 크게 줄일 수 있다. 식품 중 무기비소 안전관리 강화를 위해서는 관련 시험법의 국제적 조화, 실태조사를 통한 무기비소 노출에 관한 지속적인 연구가 요구된다.

• 생명과학회지
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• 제27권2호
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• pp.202-210
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• 2017

토하젓에서 분리한 박테리오신 생산 균주 중 상대적으로 넓은 항균스펙트럼을 나타내는 1균주를 선발하였고 16S rRNA 유전자 염기서열 분석 결과 B. subtilis E9-1와 거의 일치하는 것으로 동정되었다. B. subtilis E9-1가 생산하는 박테리오신의 물리화학적 특성을 조사하였고, 박테리오신을 정제하였다. 이 박테리오신은 B. cereus KCCM 11204, M. luteus IAM 1056, L. monocytogenes KCCM 40307, E. faecium KCCM 12118 및 S. aureus subsp. aureus KCCM 40050 등에 대해서 항균활성을 나타내었다. pH 2.0~8.0 범위에서는 안정하였으나 8.0 이상에서는 항균활성이 감소하였다. Isopropanol, ethanol 및 methanol 등의 유기용매에서 100%까지, acetone과 acetonitrile에서는 80%까지 항균활성을 유지하였다. 내열성의 경우 $40{\sim}100^{\circ}C$에서 60분까지는 안정하게 항균활성을 보였다. 박테리오신 농도를 증가시키면서 B. cereus, L. monocytogenes, E. faecium 및 S. aureus subsp. aureus 등 시험균 4주의 감수성을 조사한 결과 농도 의존적으로 시험균의 생육이 감소하였고 이중 L. monocytogenes 의 감수성이 가장 높게 나타났다. 박테리오신의 작용양상을 알아본 결과 B. cereus와 L. monocytogenes 배양액에 박테리오신 용액을 첨가한 후 흡광도와 CFU값이 감소하여 bactericidal임을 확인하였다. 식품에 적용 가능성을 알아보기 위해 실험한 결과 3일째부터 박테리오신을 처리하지 않은 대조구에 비해 실험구에서 생균수(CFU/ml)가 감소하였다. 아세톤을 이용한 배양상등액의 농축, superdex peptide HR 10/300 column 이용한 겔여과크로마토그래피, 역상 HPLC로써 박테리오신을 정제하였다. 역상 HPLC를 통해서 정제한 박테리오신의 분자량을 tricine SDS- PAGE로 분석한 결과 약 4 kDa이었고 질량분석법으로 측정한 정확한 분자량은 3347.6 Da로 나타났다.

• 해양환경안전학회지
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• 제13권1호
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• pp.9-20
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• 2007

PAHs는 해양환경 중에 넓게 분포되어 있으며 인간활동에 의한 화석연료 이용으로 PAHs의 오염이 광범위하게 일어나고 있다. PAHs는 잠재적으로 해양 수서환경 생물에 발암성과 돌연변이를 일으키고 있다. 본 연구는 여수화학공단, 광양제철소와 콘테이너부두가 자리잡고 있는 광양만의 표층퇴적물에서의 PAHs를 Soxhlet Extractor를 이용하여 추출하여 GC-MS로 PAHs 13종을 검출하였고 TOC(Total Oragnic Carbon)와 입도분석을 행하였다. 분석된 퇴적물에서 PAHs 화합물 모두가 검출되었으며 Total PAHs 범위는 $171.40{\sim}1013.54{\mu}g/kg$ dry wt.로 검출되었다. PAHs 화합물중 Naphthalene이 $14.08{\sim}691.39{\mu}g/kg$ dry wt.로 거의 모든 시료에서 가장 높게, Anthracene이 $0.49{\sim}22.66{\mu}g/kg$ dry wt.로 가장 낮게 나타났다. Total PAHs와 PAHs 화합물의 상관관계는 Naphthalene, Phenanthrene과 같은 저분자량 물질에서 높은 상관관계를 나타내었다. P/A(Phenanthrene/Anthracene)비 와 F/P(Fluoranthene/Pyrene)비의 결과에 의하면 연소기원과 유류오염 기원의 복합적인 영향을 받는 것으로 보여진다. Total PAHs와 TOC와의 상관계수는 높지는 않지만 양의 상관관계를 나타내었으며, 입도와의 상관관계는 높지는 않지만 퇴적물 입자의 크기가 세립 할수록 PAHs와 상관관계가 있음이 나타났다. 광양만 표층퇴적물에서 PAHs의 검출농도는 생물학적 영향에 대한 기준(biological effect guidelines)에 비해 낮은 값을 보여주고 있다.

• 생명과학회지
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• 제25권7호
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• pp.786-794
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• 2015

본 연구는 황금찰수수의 에탄올 추출물을 이용하여 항산화 활성 및 뉴라니미데이즈 억제 효과를 조사하였다. 헥산, 에틸아세테이트, 메탄올과 70% 에탄올 조추출물에서 항산화력의 IC₅₀값을 비교한 결과 70% 에탄올 추출물이 DPPH 라디칼 소거능, ABTS 라디칼 소거능에서 각각 83.2±2.7, 85.6±2.4 μg/ml으로 가장 높았고, 뉴라니미데이즈 억제활성 IC₅₀값을 비교한 결과 메탄올 추출물에서 1.8±0.1 μg/ml로 나타났다. 또한 황금찰수수 추출물에서 컬럼크로마토그래피와 UPLC-PDA-MS/MS 분광기 분석을 통해, Gallic acid (1), Protocatecuic acid (2), p-Hydroxy benzoic acid (3), Vanillic acid (4), Caffeic acid (5), Ferulic acid (6), Luteolinidin (7), Apigeninidin (8), Luteolin (9), 총 9종의 폴리페놀 화합물을 확인하였다. 또한 각각의 화합물에 대한 항산화력의 IC₅₀값을 비교한 결과 Luteolinidin이 DPPH 라디칼 소거능, ABTS 라디칼 소거능에서 각각 10.9±0.5, 8.6±3.0 μM로 가장 우수 하였고, 뉴라니미데이즈 억제활성은 Luteolin이 12.9±3.8의 IC₅₀값과 비경쟁적 저해모델을 보였다. 결과적으로 황금찰수수는 높은 항산화 효과와 뉴라미니데이즈 억제활성을 보여 식품, 사료 등의 새로운 기능성소재로 다양하게 활용될 수 있음을 시사한다.

• 생명과학회지
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• 제24권3호
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• pp.242-251
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• 2014

국내에서 자생하는 P. thunbergiana 잎의 메탄올 추출물로부터 사람의 간암세포주, SK-HEP-1에 apoptosis를 유도하는 광과민성물질을 찾기 위해 연구를 시작하였다. Apoptosis를 유도하는 광과민성물질을 순수분리하기 위해 column chromatography법과 TLC법을 이용하였으며, 순수분리한 물질의 구조동정을 위하여 1D-NMR과 2D-NMR 및 FAB-MS분석을 실시하였다. P. thunbergiana 잎으로부터 크로마토그래피법을 이용해 순수분리한 M4-3 화합물의 흡광도를 측정한 결과 410 nm에서 최대 흡수를 보였고, 668, 502, 533, 607 nm에서 흡수 peak가 나타나는 녹색의 물질로 chlorophyll a, b와는 다른 물질이었다. FAB-MS 분석결과와 NMR 분석결과, 분자량 622의 132-hydroxy pheophorbide a methyl ester($C_{36}H_{28}N_2O_6$) 화합물로 porphyrin 환으로부터 Mg이온이 떨어져나간 pheophorbide a유도체화합물로 동정되었다. M4-3화합물을 SK-HEP-1세포에 대한 세포독성을 조사한 결과, 0.04 ${\mu}M$ 농도로 처리한 곳에서는 40% 세포증식 억제효과가 나타났고, 0.08 ${\mu}M$ 농도로 처리한 곳에서는 80% 세포증식 억제효과가 나타나 농도의존적이었다. 그리고 M4-3화합물을 동일한 농도로 처리하고, 광의 조사 유무에 따른 활성차이를 조사한 결과, 광을 조사한 곳에서만 세포독성이 나타났기 때문에 M4-3화합물은 광과민성물질이라는 것을 알 수 있었다. M4-3화합물을 처리하고 세포의 형태학적 변화를 관찰한 결과, 핵이 응축되었고, 소낭이 형성되었으며, DNA 단편화가 일어나는 등 apoptosis의 대표적인 현상들이 일어났기 때문에 M4-3화합물의 세포사멸은 광역학활성에 의한 apoptosis유도로 확인하였다.