본 연구에서는 실리카/카본블랙 혼합사용과 카본블랙 단독 사용의 경우 상온 또는 고온에서의 인장강도(modulus) 및 인열저항성, 내cutting성, 내crack성을 비교 평가하였다. 실리카와 카본블랙의 함량비 및 단계배합 방법을 통해 NR 가황물을 제조하였으며, 충전제의 함량은 60phr로 고정하였고, semi-EV 가황시스템을 적용하여 실험을 실시하였다. 실리카의 분산은 25phr이하일 때 양호하였으며, 실리카/카본블랙의 함량비가 25/35인 경우 인열에너지, 내crack특성, 내cutting특성이 가장 우수하였다. 충전제로써 카본블랙 단독사용과 실리카/카본블랙(25/35) 혼합사용의 경우를 비교해 보면, 열화에 따른 modulus 및 인장강도, 인열에너지는 실리카/카본블랙(25/35)을 사용한 시편이 더 낮은 감소율을 나타내었다. Cutting특성에서는 카본블랙 단독 사용보다는 실리카/카본블랙(25/35) 혼합사용의 경우가 더 높은 cutting 저항성을 나타내었다. 내crack 특성 또한 실리카/카본블랙(25/35)을 혼합사용한 경우가 온도에 따른 더 높은 변형에너지 완화율(Gp)에도 불구하고 더 낮은 크랙성장속도를 나타내었다.
본 논문에서는 비스페놀계 2관능성 에폭시 수지 DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 경화거동, 열안정성, 그리고 파괴인성 특성을 고찰하였다. DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 함량비율을 100 : 0, 90 : 10, 80 : 20, 70 : 30, 그리고 60 : 40 wt%까지 변화시켰으며, DSC에 의한 열분석을 통하여 Ozawa식으로 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 계산하였으며, TGA 열분석을 사용하여 열분해 개시 온도(IDT), 최대 무게 감량시 온도($T_{max}$), 그리고 적분 열분해 진행 온도(IPDT) 등 열안정성 인자를 고찰하였다. 경화된 시편의 파괴인성 특성은 크랙성장 저항을 나타내는 임계응력세기 인자 ($K_{IC}$) 실험을 통하여 알아보았으며, 주사전자현미경 (SEM)을 사용하여 시편의 파단 특성을 조사하였다. 실험 결과 DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 $E_a$, IPDT, 그리고 $K_{IC}$는 DGEBS 함량이 20 wt%인 경우 최대값을 나타내었는데, 이는 설폰기의 도입으로인한 치밀한 네트워크 구조의 형성때문이라 사료된다.
In this study, an effect that compressive residual stress formed by shot-peening the surface of spring steel(JISG SUP-9) at each shot velocity(1800, 2200, 2600, 3000rpm) on the fatigue crack growth property and threshold stress intensity factor, ${\Delta}K_{th}$, was examined. Followings are the result (1) Compressive residual stress on surface of specimen was determined at each -601 MPa(1800rpm), -638 MPa(2200rpm), -587 MPa (2600rpm), -550 MPa(3000rpm) by shot velocity of shot peening and threshold stress intensity factor, ${\Delta}K_{th}$, fatigue crack growth rate, da/dN, on fatigue crack growth is obstructed by the compressive residual stress was determined at each $5.619\;MPa\sqrt{m}$(Un-peening), $8.319\;MPa\sqrt{m}$(1800rpm), $8.797\;MPa\sqrt{m}$(2200rpm), $7.835\;MPa\sqrt{m}$(2600rpm), $7.352\;MPa\sqrt{m}$(3000rpm) (2) Existing compressive residual stress by effect of shot velocity of shot-peening on relation of crack length. a, and number of cycle, N, was 2 times progressed in case of 2200rpm than specimen of Un-peening on fatigue life. And fatigue life was 1.6 times progressed incase of 3000rpm by Over peening. (3) Fatigue life of Material on Paris' law, $da/dN=C({\Delta}K)^m$, that effect of material constant, C, and fatigue crack growth exponent, m, was influenced by effect of. C and m.
광양 광산 폐석더미에 많은 양으로 방치되어 있는 황철석으로부터 유용금속을 보다 효과적으로 용출시켜내기 위해서 $42^{\circ}C$에서 미생물 용출실험을 실시하였다. $42^{\circ}C$의 미생물 용출 실험에서 생존할 수 있는 토착 호산성박테리아를 일본 하쵸바루 산성 온천수에서 채취하였고, 박테리아의 용출능력을 향상시켜 주기 위하여 황철석-용출 배양액에 yeast extract를 첨가하였다. 원소황과 yeast extract가 포함된 성장-배양액에서 성장한 토착박테리아들은 막대 모양으로 나타났다. 크기가 약 $0.7\times2.6\;{\mu}m$, $0.6\times7\;{\mu}m$, $0.8\times5\;{\mu}m$ 및 $0.7\times8.4\;{\mu}m$인 박테리아들이 황철석 표면에 부착하였다. 막대 모양의 박테리아들은 황철석 표면에 발달한 육각형 공동 주변과 공동 안쪽 벽면에 집중적으로 군집을 형성하여 부착하였다. 길이가 약 $4.92\;{\mu}m$에서 약 $10.0\;{\mu}m$인 filament-shaped 박테리이들이 황철석 표면의 크랙 주변과 크랙 안쪽 벽변에 부착하였다. 황철석에 대한 XRD분석에서, 박테리아에 반응시킨 시료가 비교시료에 비하여 상대적으로 (111), (311), (222) 및 (320) 결정면들의 강도는 감소하였고, (200), (210) 및 (211)의 결정면들의 강도는 증가하였다. Fe 이온은 미생물학적 용출량이 화학적 용출량에 비하여 3.4배 이상 높게 용출되었고, Zn 이온은 화학적 용출량보다 미생물학적 용출량이 2배 이상 높게 용출되었다. 토착호산성박테리아가 황철석의 특정 표면을 선택적으로 공격히는 것을 SEM 및 XRD분석에서 확인하였다. 앞으로 보다 더 높은 온도로 미생물 용출실험을 실시한다면 보다 많은 유용금속이온이 용출될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 Alumina 골재를 사용한 fly ash-blast furnace slag계 Geopolymer의 내열성 건축자재로서의 사용 가능성을 검토하기 위하여 고온조건에서의 열적 특성에 대하여 조사하였다. 모든 배합조건에서 Geopolymer 경화체의 표면 크랙은 $800^{\circ}C$까지는 관찰되지 않았으며, 이것은 열처리 전후 강도의 변화가 작은 것과 일치한다. 또한, $800^{\circ}C$까지 고로슬래그의 혼합비율이 60 wt%일 때 잔존압축강도가 가장 우수한 것으로 나타났다. Geopolymer 경화체의 주요 수화 생성물은 $20{\sim}35^{\circ}$(2theta) 범위의 비정질 halo 패턴과 원재료의 mullite($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)와 quartz($SiO_2$)가 확인되었다. 비정질 halo 패턴은 Geopolymer 축중합 반응에 의해서 생성된 aluminosilicate gel이며, $800^{\circ}C$까지는 aluminosilicate gel의 halo 패턴이 유지되고 있음을 알 수 있다. $1,000^{\circ}C$에서 aluminosilicate gel의 패턴은 사라지며 열처리온도의 증가와 함께 gehlenite, calcium silicate, calcium aluminum oxide, microcline와 같은 결정상이 관찰되었다.
GaN계 물질 기반의 광 반도체는 조명 및 디스플레이 관련 차세대 광원으로 많은 관심을 받고 있고, 효율 증대를 위한 에피, 소자 구조 및 패키지 등의 많은 연구가 진행되고 있다. 특히, 투명 전극을 이용한 광 추출 효율의 증가에 대한 연구는 전체 외부양자효율을 증가시키는 중요한 기술로 각광을 받고 있다. 이러한 투명전극은 가시광 영역의 빛을 투과하면서도 전기 전도성을 갖는 기능성 박막 전극으로 산화인듐주석이 널리 사용되고 있으나 인듐 가격의 상승과 산화인듐주석 전극 자체의 크랙 특성으로 인하여 많은 문제점이 지적되고 있다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 GaN계 발광 다이오드에 있어서 산화인듐주석 투명 전극의 대체 물질들에 대한 많은 연구들이 활발하게 이루어 지고 있다. 특히, 투명전극 층으로 사용되는 산화인듐주석 대체 박막으로 산화아연에 대한 연구가 각광을 받고 있는 실정이다. 또한, 발광 다이오드의 효율 증가를 위해 발광소자에 표면 요철 구조 형성과 나노구조체 형성 등 박막 표면의 구조 변화를 통한 광추출효율 향상에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 산화아연 박막을 투명전극으로 사용하였으며 광추출효율 향상을 위해 산화아연 투명전극에 패터닝을 형성하고, 그 위에 산화아연 나노막대를 형성하여 기존에 사용하던 산화아연 투명전극보다 우수한 추출효율 및 전류 퍼짐 향상 구조를 제안하고 이에 따른 LED 소자의 광추출효율 향상을 연구하였다. 금속유기화학증착법을 이용하여 c-면 사파이어 기판에 n-GaN, 5주기의 InGaN/GaN 다중양자우물 구조 및 p-GaN의 간단한 LED구조를 성장한 후, p-GaN층 상부에 원자층 증착법을 이용하여 투명전극인 산화아연 박막을 60 nm 두께로 증착하였다. 산화아연 투명전극만 증착한 LED-A와 이후 0.1% HCl을 이용한 습식식각을 통하여 산화아연 투명전극에 육각형 모양의 패턴을 형성한 LED-B, 그리고 LED-B위에 전기화학증착법을 이용하여 $1.0{\mu}m$의 산화아연 나노 막대를 증착한 LED-C를 제작하였다. LED-A, -B 및 -C에 대한 표면 구조는 SEM이미지를 통하여 확인한 바 산화아연의 육각 패턴과 그 상부에 산화아연의 나노막대가 잘 형성된 것을 확인하였다. I-L 분석으로부터 패턴이 형성되지 않은 산화아연 투명전극으로만 구성된 LED-A에 비하여 산화아연 투명 전극에 육각 패턴을 형성한 LED-B의 전계 발광 세기가 더욱 큰 것을 확인하였다. 또한, 육각 패턴에 산화아연 나노막대를 성장시켜 융합구조를 형성한 LED-C에서는 LED-B와 -A보다 더 큰 전계 발광세기를 확인할 수 있었다. 특히, 인가 전류가 고전류로 갈수록 LED-C의 발광세기가 더욱 강해지는 것으로 효율저하현상 또한 나노융합구조의 LED-C에서 확인할 수 있었다. 이는 기존 산화아연 투명전극에 육각형의 패턴 및 나노막대융합구조를 형성할 경우 전류퍼짐현상을 극대화 할 뿐 아니라, 추가적인 광추출효율 향상 효과에 의해 질화갈륨 기반LED 소자의 광효율이 증가된 것으로 판단된다.
열차폐코팅층의 박리는 세라믹/금속접합층 계면에서 취성이 큰 스피텔의 생성, 금속과 세라믹의 열팽창계수의 차이, 세라믹층의 상변태, 코팅층의 잔류응력에 기인한다. 본 연구에서는 인코넬 713C에 전자빔 코팅 및 플라즈마 용사법으로 코팅된 안정화지르코니아/CoNiCrAIY 계면의 산화거동을 조사하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 등온산화시험동안 생성되는 산화막층과 스피넬 생성 거동을 관찰, 분석하였다. 코팅 직후 코팅층에 고르게 분포하고 있는 Co,Ni,Cr,AI,Zr의 원소들이 산화시간에 따라 확산하여 산화반응을 하였다. 초기 20시간의 산화기시간에 안정화지르코니아/CoNiCrAIY 계면에 주요 성분이 $\alpha$-$AI_2O_3$인 산화막층이 생성되었고, CoNiCrAIY층에는 AI의 외부확산으로 인한 AI 결핍지역이 생성되었다. 산화시험동안 $\alpha$-AI2O층이 임계두께까지 성장한 후에 산화막층의 성장속도는 감소하였고, 안정화지르코니아/산화막층 계면에 스피넬, $Cr_2O_3$, $CO_2CrO_4$의 형성으로 인한 크랙이 관찰되었다.
Geopolymer는 시멘트와 비교하여 $CO_2$ 배출량의 감소, 내화성, 낮은 열전도성 등 다양한 장점을 보유하고 있는 eco-friendly 건설재료이다. 그러나 표면에 화염을 가할 경우 geopolymer panel 표면의 열적거동에 대한 연구결과는 많지 않다. 본 연구에서는 내열성 건축자재로서 화염노출시 geopolymer 경화체의 표면특성을 조사하기 위하여 alumina 골재가 사용된 geopolymer 경화체 표면의 화염노출 특성에 대하여 조사하였다. 화염노출시 panel의 외형변형 및 열충격에 의한 크랙은 없었으며, calcite의 잔존량과 aluminosilicate gel의 halo 패턴으로 보아 화염에 의한 탈탄산 및 탈수는 표면에 국한되어 발생했으며, geopolymer 경화체의 내구성은 화염조사 후에도 유지되고 있는 것으로 판단된다. Quartz와 calcite가 감소함에 따라 gehlenite와 calcium silicate가 증가하는 경향을 나타내고 있으며, BFS의 치환량이 많을수록 현저하게 나타난다. 화염노출에 따른 미세구조의 변화는 탈탄산, 결정수의 탈수 등으로 기공의 형성과 발전되는 과정을 거쳐 calcium silicate, gehlenite 등과 같은 새로운 결정상의 형성에 의해 geopolymer panel 표면의 치밀화와 강화기구로 작용하여 내구성이 향상된 것으로 생각된다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
무전해 Ni(P)는 솔더링 특성과 부식저항성이 우수하고 표면 거칠기가 적으며 원하는 금속 상에 선택적으로 도금이 가능하여 전자패키지에서 반도체칩과 기판의 표면 금속층으로 촉 넓게 사용되고 있다. 그러나 솔더와의 반응 중 금속간 화합물의 spalling과 솔더 조인트에서의 취성파괴 문제가 성공적인 적용의 걸림돌이 되어 왔다. 본 연구에서는 각각 조성이 다른 세가지 Ni(P)막 (4.6,9, and $13 wt.\%$ P)을 사용하곡 솔더와의 반응시 무전해 Ni(P)막의 미세구조 및 상 변화와 금속간화합물의 spatting 거동을 면밀히 조사하였다. $Ni_3Sn_4$ 화합물 아래로 침투한 Sn과 P-rich layer ($Ni_3P$)와의 반응에 의해 $Ni_3SnP$ 층이 형성되며 $Ni_3SnP$ 층이 성장함에 따라 $Ni_3Sn_4$가 spalling됨이 관찰되었다. Spalling 후에는 Ni(P)막이 용융된 솔더와 직접 접촉하게 되어 Ni(P)막의 결정화가 가속화되고 $Ni_3P$상이 $Ni_2P$상으로 변태되었다. 또한 이러한 결정화 과정 중 Ni(P)막의 부피가 감소됨에 따라서 인장응력이 발생하여 막 내부에 크랙이 발생하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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