이론적으로 계산된 투과 및 반사 스펙트럼을 실험적으로 측정된 결과에 대해 곡선 맞춤(curve fitting)을 수행하여 콜레스테릭 액정 필름(CLC, cholesteric liquid crystal)의 광학 상수를 결정하였다. 이론적인 투과 및 반사 스펙트럼 계산을 위해 Bewemn의 4${\times}$4행렬법이 사용되었다. 서로 다른 반사밴드를 갖고 있는 세 종류의 샘플에 대해 이 방법을 적용하였다 CLC샘플에 대한 곡선 맞춤 결과로부터 얻은 굴절률 값을 수평 배향된 LC샘플에 대해 측정된 값과 비교하였는데, 두 결과는 세 CLC 샘플에 대한 곡선 맞춤 결과 오차 범위 내에서 일치하였다.
세 종류의 아밀로오스 유도체들, 즉 에스터화도(DE)가 1.8에서 3의 범위에 있는 콜레스테릴옥시카본화 아밀로오스들(CAMs), DE가 0.3에서 3의 범위에 있는 (6-콜레스테릴옥시카보닐)펜타노화 아밀로오스들(PAMs), 그리고 완전치환 콜레스테릴옥시카본화 PAMs(CPAMs)들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정 특성들을 검토하였다. $DE{\geq}2.6$인 CAM, DE=1.6인 PAM 그리고 모든 CPAMs는 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하는 반면 $DE{\geq}2.2$인 PAMs는 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. $DE{\geq}2.2$인 PAMs 그리고 (6-콜레스테릴옥시카보닐)펜타노일 DE(DS)가 1.0 이상인 CPAMs는 온도상승에 의해 광학피치들(${\lambda}_{m'}s$)이 감소하는 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 그러나 이들의 시료가 동일한 온도에서 나타내는 ${\lambda}_m$은 DS가 증가함에 따라 감소하였다. 한편, CAMs, DE=1.6인 PAM 그리고 DS=0.3인 CPAM은 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 콜레스테릴 그룹과 주사슬을 연결하는 스페이서의 길이와 DS에 민감하게 의존함을 시사한다. 아밀로오스 유도체들에서 관찰되는 콜레스테릭 상들의 열적 안정성 그리고 질서도는 DE 혹은 DS에 민감하게 의존하였다. 이들의 결과를 수소결합력, 주사슬의 가소화 그리고 주사슬로부터 곁사슬 그룹의 운동의 탈리의 차이와의 관련하에서 검토하였다.
치환도(DS) 그리고 몰치환도(MS)가 각각 2.15~2.39 그리고 2.9~4.1 범위에 있는 2종류의 N,O-히드록시프로필 키토산들(HPCTOs) 그리고 HPCTO들을 이용하여 5 종류의 HPCTOs의 지방산 에스터들(HPCTOAms, m=0,2,4,7,9, 지방족 치환기 중의 메틸렌 단위들의 수)을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정 특성들을 검토하였다. 모든 유도체들은 온도 상승에 의해 광학피치들(${\lambda}_m$'s)이 증가하는 양방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 그러나 검토한 유도체들의 유리 그리고 액정 상에서 액체 상으로의 전이온도들, 동일한 온도에서 액정 상이 나타내는 ${\lambda}_m$의 크기, 그리고 ${\lambda}_m$의 온도의존성은 MS와 m에 크게 의존하였다. HPCTOAm들의 열방성 액정 특성들은 히드록시프로필 셀룰로오스들의 지방산 에스터들에 대해 보고된 결과들에 비해 현저히 달랐다. 이러한 결과들은 C-2 위치에 존재하는 2차 아미노기가 콜레스테릭 상의 열적 안정성과 ${\lambda}_m$의 온도의존성에 중요한 역할을 함을 시사한다.
키틴에 산화프로필렌을 반응시켜 키틴의 수산기에 히드록시프로필기가 치환된 히드록시프로필 키틴(HPCH)을 합성하였다. 여러가지 유기 용매중에서 키틴과 그 유도체의 용해성 시험에서 HPCH가 키틴보다 용해성이 향상되었으며 포름산에서 가장 좋은 용해성을 나타내었다. 포름산을 용매로 HPCH용액을 제조하여 농도를 변화시키면서 편광현미경으로 관찰한 결과 30 wt% 이상의 농도에서 지문형태의 복굴절 현상이 나타났으며, 열분석기(DSC)의 분석에서 열적 특성피크는 관찰되지 않아서 HPCH는 콜레스테릭 구조를 갖는 유방성 액정을 확인할 수 있었다.
키틴의 글루코사민 단위에 클로로프로판, 산화프로필렌 그리고 클로로프로판 디올을 반응시켜 프로필 키틴(PPC), 히드록시프로필 키틴(HPC), 디히드록시프로필 키틴(DHPC)등의 에테르 형태의 키틴 유도체를 합성하였고, 이들을 99% 포름산에 용해시켜 고분자 농도 30 wt%이상에서 콜레스테릭한 유방성 액정을 형성하였다. 액정이 형성된 용액으로부터 필름을 제조하여 라이소자임이 포함된 유사 체액, pH 1.2, pH 6.7 그리고 pH 8.2 용액에서 in vitro 분해정도를 관찰한 결과 처음 1주일에서 급격하게 분해되었으며 중성 영역에서 큰 무게 감소와 기계적 강도가 감소하였다. 세가지 시료들 중 DHPC가 가장 좋은 생분해 정도를 나타냈다.
CLC는 주기적인 나선구조 때문에 빛을 선택적으로 반사하는 특성을 보이는데, 반사 파장대역이 넓은 CLC를 광반응에 의한 상 분리 현상을 이용하여 제조하였다. CLC 액정 셀에 의하여 반사되는 빛의 파장은 노광하는 빛의 세기가 작을수록 그리고 UV 흡수 dye의 양이 증가할수록 범위가 증가하여 초기 50 nm의 반사 파장대역을 300 nm까지 넓힐 수 있었다. 광경화된 CLC 액정 셀 내에 상 분리에 의하여 형성된 다양한 CLC 피치 분포를 SEM으로 관찰하였고, ATR-IR 실험을 이용하여 CLC피치 분포가 넓어지는 것이 상 분리에 의한 것임을 확인하였다.
셀로비오스 말토오스 그리고 락토오스를 콜레스테릴 클로로포메이트 또는 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노일 클로라이드와 반응시켜 완전치환 콜레스테릴옥시카본화 그리고 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노화 이당류 유도체들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 특성들을 검토하였다. 모든 콜레스테릴옥시카본화 유도체들(CH1DSs)은 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하는 반면 모든 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노화 유도체들(CH8DSs)은 좌측방향의 나선구조를 지니며 온도상승에 의해 광학피치들(${\lambda}m's$)이 감소하는 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 모든 CH1DSs들은 CH8DSs들과 달리 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 콜레스테릴 그룹과 이당류 사슬을 연결하는 스페이서의 길이에 민감하게 의존함을 시사한다. CH8DSs들에서 관찰되는 액정 상의 열적 안정성과 질서도 그리고 ${\lambda}m$의 온도의존성은 콜레스테릴 그룹을 지닌 dimer들과 triplet 그리고 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노화 다당류들에 보고된 결과와 전혀 달랐다. 이들의 결과를 반복단위 몰당의 mesogenic 단위들의 수와 주사슬의 유연성의 차이와의 관련하에서 검토하였다.
세 종류의 히드록시프로필 셀룰로오스(HPC) 유도체들, 즉 에스터화도(DE)가 0.6에서 3의 범위에 있는 6-(콜레스테릴옥시카보닐)펜톡시프로필 셀룰로오스들(CHPEs), DE가 0.4에서 3의 범위에 있는 [6-4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시카보닐}] 펜톡시프로필 셀룰로오스들(NHPCs) 그리고 완전치환 6-(콜레스테릴옥시카보닐)펜타노화 NHPCs(CNHPCs)들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정 특성들을 검토하였다. 모든 CHPCs 그리고 $DE{\leq}1.7$인 NHPCs는 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하는 반면 6-(콜레스테릴옥시카보닐) 펜타노일 DE (DEC)가 1.6이상인 CNHPCs는 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 한편, $DE{\geq}2.4$인 NHPCs 그리고 $DEC{\leq}3$인 CNHPCs는 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. HPC와 동일하게, $DEC{\leq}1$인 NHPCs는 온도상승에 의해 광학피치들(${{\lambda}_m}'s$)이 증가하는 우측 방향의 나선구조를 형성하는 반면 모든 CHPCs는 온도상승에 의해 ${\lambda}_m$들이 감소하는 좌측방향의 나선구조를 형성하였다. 이들 유도체와 달리, $1.4{\leq}DE{\leq}1.7$인 NHPCs 그리고 $DEC{\geq}1.6$인 CNHPEs는 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사 색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 셀룰로오스 사슬 그리고 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 mesogenic 그룹의 화학구조와 DE에 민감하게 의존함을 시사한다.
메소젠기로서 다양한 조성의 아조벤젠기와 콜레스테릴기를 갖는 곁사슬 액정고분자를 직접중축합에 의해 합성하고 고분자들의 특성을 조사하였다. 1,1,2,2-테트라클로로에테인으로 측정된 합성된 고분자들의 고유점성도는 0.32과 0.38 dL/g 사이의 값을 나타냈다. 아조벤젠기만을 포함하고 있는 고분자, SP-A10C0를 제외한 모든 고분자들은 부피가 큰 곁사슬의 메소젠기로 인하여 무정형이거나 매우 낮은 결정성을 나타냈다. 합성된 고분자들은 모두 양방성 액정성을 보였으며, 아조벤젠기만을 갖는 고분자 SP-A10C0는 네마틱상을, 그 외의 모든 고분자들은 콜레스테릭상을 나타냈다. 특히, 고분자의 곁사슬로 콜레스테릴기의 함량이 많아지면 콜레스테릴기의 큰 부피로 인하여 액정성이 감소됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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