핸드폰 Backcover에 적용한 3층 나노코팅 필름을 롤투롤(roll-to-roll) 연속 공정을 통하여 제조하였다. 세라믹/금속/세라믹 3층 구조의 코팅층을 도입함으로써 금속 고유의 반사 특성을 유지하면서 전기적으로는 절연 특성을 유지하였다. 길이와 폭이 각각 1500 nm, 500 nm인 대면적 PET 필름 위에 도입된 복합 코팅층의 두께는 60 nm 이하를 보였고 모든 영역에서 균일한 두께를 유지하고 있음을 확인하였다. 나노코팅 필름의 파장대(240~1600 nm)에 따른 투과율은 파장이 증가함에 따라 투과율 역시 점차 증가하고 있으며, 적외선 영역인 1,000 nm에서 약 48 %, 가시광선 영역에 해당하는 550 nm에서는 약 35.5 %의 투과율을 보였다. 이는 코팅된 Backcover의 요구 수준(< 40 %)에 부합한다.
세라믹 분리막은 알루미나($Al_2O_3$), 지르코니아($ZrO_2$), Carbon, 실리콘 카바이드, 스테인레스 등의 무기재료를 이용하여 제조된 분리막이다. 압출성형공정으로 제조된 지지체는 1700$^{\circ}C$ 이상의 소결공정을 거치므로 지지체 상단에 슬러리 코팅공정으로 형성된 얇은 막에게 안정된 분리기능을 수행할 수 있도록 커다란 물리적 강도를 제공한다. 따라서, 세라믹 분리막은 다공성 세라믹 구조를 갖는 특징적인 두 개 또는 세 개의 균일한 층으로 구성된 복합막이라 할 수 있다.
유도 결합 플라즈마는 비교적 간단한 방법으로 1$\times$$10^{10}$㎤ 이상의 높은 플라즈마 밀도, 저용량 결합(low capacitive coupling), 대면적 균일성을 제공하기 때문에 플라즈마 공정의 관점에서 매우 효율적이다. 따라서 유도 결합 플라즈마의 이러한 장점들은 화학적 기상 증착법으로 적용하였을 때 코팅의 특성을 향상시키는데 매우 유리할 것으로 생각된다. 특히, 좋은 특성을 가진 carbon nitride 박막을 제조하기 위해서 높은 밀도를 이용한 반응 기체의 분해와 상온에서의 증착이 필수적인데, 유도 결합 플라즈마 공정은 이런 점에서 매우 효과적이다.
목적: 본 연구는 지르코니아 도재 표면의 나노구조 알루미나 코팅이 지르코니아와 레진 시멘트와의 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 지르코니아 원판 80개를 표면처리방법(산화알루미늄 분사처리(A), 산화알루미늄 분사 후 Rocatec 처리(R), 연마 후 나노구조 알루미나 코팅(PC), 산화알루미늄 분사 후 나노구조 알루미나 코팅(AC))에 따라 4개의 군으로 나누었다. 알루미나 코팅은 질산 알루미늄을 가수분해시킨 용액에 침적 후 $900^{\circ}C$에서 열처리 하여 시행하였다. 지르코니아 표면 코팅은 주사전자 현미경을 이용하여 관찰하였다. 레진 블럭을 레진 시멘트를 이용하여 각 실험군의 지르코니아 표면에 합착하고 열순환처리 전, 후의 전단결합강도를 측정하였다. 결과: 알루미나 코팅을 한 지르코니아 표면은 균일하고 치밀한 나노구조 알루미나가 관찰되었다. PC, AC 군은 열순환처리 전과 후 모두 A와 R 군에 비해 현저하게 높은 전단결합 강도를 보였다. A, R 군은 열순환처리 후에 급격한 결합강도의 감소를 보였으나, PC와 AC군은 열순환처리에 의해 유의할만한 결합강도의 감소를 보이지 않았다. 결론: 지르코니아 표면에 나노구조 알루미나 코팅처리하는 것은 레진시멘트와의 결합강도를 증가시키는 방법이다.
6M KOH 수계 전해액에 potassium poly(acrylate) (PAAK)를 3 wt% 포함시켜 제조한 하이드로겔을 poly(acrylonitrile)부직포 분리막에 코팅하고, 이를 활성탄 수퍼커패시터의 분리막 및 전해질로 사용하여 수퍼커패시터의 고율특성 향상을 시도하였다. 이 분리막 및 전해질은전자현미경 관찰 결과 PAAK 하이드로겔이 부직포의 표면기공에 균일하게 코팅되어 있으며, 24일 동안 하이드로겔의 합습도가 230% 이상으로 균일하게 유지되었고, 6 M KOH 전해액을 사용한 경우($3.6{\times}10^{-2}Scm^{-1}$)보다 약간 낮은 $2.9{\times}10^{-2}Scm^{-1}$의 이온전도도를 나타내었다. 활성탄을 활물질로 사용한 대칭형 수퍼커패시터에 이 분리막 및 전해질을 채택한 경우 사이클릭볼타메트리 시험에서 $1000mVs^{-1}$의 고속스캔 조건에서도 $27Fg^{-1}$ 이상의 높은 비축전용량과 1000 사이클 경과후에도 97% 이상의 유지율을 나타내는데, 이는 부직포 상에 코팅된 PAAK 하이드로겔 전해질이 활성탄 전극과 부직포 분리막 사이에서 강력한 계면밀착을 유지할 수 있기 때문이다.
본 연구에서는 페놀수지를 사용하여 흑연표면에 유리질 카본 코팅을 진행하였다. 코팅액은 균일한 표면을 가지는 유리질 카본 코팅층 형성을 위해 페놀수지와 경화제, 희석제, 첨가제 등을 혼합하였다. 코팅된 페놀수지는 25~60℃에서 건조 100~200℃에서 경화 500~1,500℃에서 열처리하여 유리질 카본으로 전환하였다. 유리질 카본의 특성 분석을 위해 FTIR, XRD, SEM 분석, 밀도/기공율/접촉각 측정을 진행하였다. 유리질 카본 형성에 있어 최적 온도는 약 1,000℃로 확인되었다. 그리고 첨가제의 함량이 높아질수록 코팅 표면의 결함감소, 기공율 감소, 접촉각 증가, 밀도 증가 등의 효과를 보였다. 첨가제를 통한 유리질 카본 코팅층 형성 방법은 흑연 코팅 및 다른 분야에 적용이 가능할 것으로 기대된다.
고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.
수열처리법으로 nano-sized $CeO_2$ 입자를 $Al_3O_3$ 입자의 표면에 균일하게 코팅하여 $AL_2O_3/O_2$ composite 연마 입자를 제조하었다. 제조된 $Al_2O_3\CeO_2$ composite 입자의 뭍성을 TEM, XRD, zeta potential analyzer 및 particle size analyzer로 측징하였다. $Al_2O_3/CeO_2$ composite 입자와 구성된 슬러리와 비교 시료로서 $Al_2O_3$와 $CeO_2$ 입자를 혼합한 슬러리를 사용하여 thermal oxide film에 대한 연마특성을 평가하였다. 연마슬러리에 포함된 $A1_2O_3/CeO_2$ composite 입자와 $Al_2O_3$와 $CeO_2$ 혼합입자에서 나노 크기의 세리아 입자가 sub-micron 크기의 알루미나 입자의 표면에 균일하게 코팅되므로서 $Al_2O_3$ 단일 성분의 슬러리에 비해 removal rate(RR)는 106 nm/min, WIWNU는 $8\sim9%$, roughness는 $2.6{\AA}$의 향상된 연마 특성을 나타내었다. 알루미나 입자의 불규칙한 형상 때문에 $Al_2O3/CeO_2$ composite 슬러리와 $Al_2O_3$ 와 $CeO_2$ 혼합슬러리의 연마 특성이 비슷한 수준을 나타내었다.
HfZnO 박막 위 패턴 전사 기법을 이용하여 기존의 러빙법을 대체하는 배향 공정에 대하여 연구하였다. 정렬 패턴은 레이저 간섭 리소그래피를 이용하여 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였다. 졸겔 공정을 이용하여 HfZnO 용액을 제작하였고, 유리기판 위에 스핀코팅하였다. 미리 제작한 정렬패턴을 스핀코팅된 HfZnO 위에 올려놓고, $100^{\circ}C$에서 30분간 소성하였다. HfZnO 박막에 평행한 그루브가 형성되었음을 atomic force microscopy 와 scanning electron microscopy로부터 확인할 수 있었다. HfZnO 박막을 이용하여 액정 셀을 제작하였으며, POM 분석으로부터 액정이 균일하게 정렬되었음을 확인할 수 있었다. 액정은 $0.25^{\circ}$의 프리틸트 각을 가졌으며, 수평배향 특성을 보여주었다. 액정 분자는 평행한 그루브에 의한 HfZnO 박막 표면 이방성에 의하여 균일하게 정렬되었음을 확인할 수 있었다.
투명 플라스틱 소재를 광학용으로 적용하기 위해서는 표면경도 및 내열성과 같은 물성의 개선이 필요하다. 본 연구에서는 이러한 물성의 개선을 위하여 자외선 경화형 유기/무기 하이브리드를 합성하였다. 유기소재 안에 무기 성분이 균일하게 최적상태로 분산되도록 하기 위하여 졸-겔 반응을 기초로 하여 동시에 반응이 진행되도록 하였다. 이러한 졸-겔 반응과 빠른 자외선 경화반응을 적절히 조합하여 우레탄 아크릴레이트 유기소재 안에 무기 성분의 분산성이 향상되도록 하여 투명성이 우수한 코팅층을 형성시킬 수 있었다. 자외선 경화형 유기/무기 하이브리드의 경화도와 코팅 물성을 변화시키기 위하여 다양한 종류의 알콕시 실란을 사용하였다. 이러한 자외선 경화형 유기/무기 하이브리드 코팅에서의 무기 성분의 함량에 따라 표면 경도와 내열성을 조절할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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