최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현 할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 스퍼터링법을 이용하여 질화 공정을 도출하였고 질소 함량에 따른 물리적 특성 및 박막의 특성에 대해 연구하였다. BMG (Bulk Metallic Glass) 타겟을 이용하여 마그네트론 스퍼터링법으로 박막을 코팅하였다. 시편은 Si wafer, SUS 그리고 부식 특성 평가를 실시하기 위하여 냉연강판을 사용하였다. 시편은 아세톤, 알코올로 각각 10분간 초음파 세척한 후 진공장비에 장착하여 Ar 분위기에서 글로우 방전으로 청정을 30분간 실시하였다. 시편청정이 끝나면 ~$10^{-6}$ Torr까지 진공 배기를 실시하고 Ar 가스를 주입하여 2.5 mTorr로 진공도를 유지하여 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 스퍼터링 파워는 약 0.6 kW (2.0 A)으로 고정하였고 질소 유량은 0~10 SCCM으로 변화시켜 BMG 박막을 코팅하였다. 질소가 첨가된 BMG 박막에서는 시편의 색상이 노란빛으로 나타났으며 이것은 타겟의 조성 중 가장 많이 함유되어있는 Zr이 질화되어 색상의 변화가 일어난 것으로 판단된다. BMG 코팅을 위해서 진공용기로 주입한 질소의 유량이 소량인 경우에도 BMG 코팅층에 비교적 많은 양의 질소가 존재하였고 일정량 이상에서는 BMG 코팅층에 존재하는 질소의 양이 포화되는 현상을 보였다. 질소 유량 3, 4 SCCM의 BMG 코팅층에서 ZrN (111), ZrN (200) Peak이 관찰되었다. BMG 코팅층의 경도 측정결과 Bias 50 V 인가 시 ~22 Gpa로 경도가 가장 높았다. BMG 코팅층의 내부식 특성을 평가하기 위해 염수분무 시험을 실시하였고 ~$10{\mu}m$의 두께를 갖는 BMG 코팅층에서 염수분무 시작 후 48시간 만에 적청이 발생하였다.
Calorizing 처리에서 코팅분말의 입자크기 및 코팅온도가 금속표면에 형성된 코팅층의 두께에 미치는 영향을 XRD, SEM, 및 EDXS를 사용하여 고찰하였다. 코팅분말은 입자크기별로 3단계로 분리하였으며 코팅온도는 $950^{\circ}C$와 $980^{\circ}C$로 변화하였다. Calorizing 처리는 공기 및 아르곤 분위기에서 5시간 동안 행하였다. XRD 결과 공기분위기의 calorizing 처리과정에서 금속산화물($Al_2O_3$)과 질화물(AlN)이 형성됨을 관찰하였다. 공기 및 아르곤 분위기의 calorizing 처리 결과 코팅분말의 입자크기가 감소하고 코팅온도가 증가할수록 코팅층의 두께와 코팅층에서의 알루미늄의 함량이 증가함을 알 수 있었다.
초소수성 표면은 150도 이상의 높은 물 접촉각과 10도 이하의 낮은 sliding angle을 가지며 self-cleaning, anti-contamination 기능을 갖고 있는 것이 특징이다. 재료표면의 친수성과 소수성을 제어하기 위해서는 화학적 인자인 물질의 표면에너지나 물리적 인자인 표면 거칠기를 조절하는 방법이 있다. 초소수성 표면을 구현하기 위해서는 표면의 거칠기를 증가시키거나 표면 에너지를 낮춰야 하는데 고체 표면의 거칠기를 증가시키기 위해서는 일반적으로 표면에 microscale과 nanoscale의 계층구조를 형성시키는 방법이 사용된다. 자연계에 매우 풍부하게 존재하는 실리카는 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있으며 인체에 무해하기 때문에 다양한 종류의 전자기기 및 부품의 내외장 코팅에 적용이 검토되고 있다. 이러한 관점에서 본 연구에서는 초소수성 코팅층을 구현하는 하나의 방법으로서 졸-겔방법으로 실리카 졸을 합성하여 전기분무법을 사용하여 microscale의 실리카 입자 코팅층을 형성하였으며, 표면 미세구조 조절 및 계층구조 형성과 불소화처리 공정을 통하여 초소수성 실리카 코팅층을 제조하였다. 이러한 초소수성 실리카 코팅층의 표면거칠기, 자외선 영향향, 내구성 등을 초소수성 관점에서 평가하였다.
차세대 원자로로 부각되고 있는 고온가스냉각 원자로에서는 고온 안정성 및 핵분열생성물 차단 성능이 우수한 TRISO(Tri-Isotropic) 핵연료를 사용하고 있다. TRISO 핵연료 입자는 직경이 약 1mm인 구 형태로 입자의 중심에는 직경 $0.35^{\sim}0.6\;{\mu}m$의 핵연료 입자가 포함되며 입자 외곽을 코팅 층이 에워 싸고 있다. 이 코팅층은 완충(buffer) PyC 층, 내부 PyC 층, 외부 PyC 층으로 구성되어 있다. 각 코팅 층의 두께를 수십$^{\sim}$백 ${\mu}m$ 범위이며 사양으로 정해져 있어 핵연료 입자 제조 후 사양을 만족하는지를 검사해야 한다. 본 연구에서는 TRISO 핵연료 입자 정보를 컴퓨터로 생성하고 가상의 X-선 래디오그래피 방법을 이용하여 투시 영상을 구성한 후 Filtered Backprojection 기법을 이용하여 단면 영상을 재구성하고 이 단면 영상을 이용하여 코팅 층의 두께를 정밀하게 측정하기 위한 모의 실험을 수행하였다. 경계선이 불명확한 투시영상이 아닌 경계선이 명확한 재구성 단면 영상을 이용하여 코팅 층의 두께를 약 2.3% 이내의 오차율로 정밀하게 측정하였다.
빗각 증착은 입사 증기가 기판에 수직하게 입사하는 일반적인 공정과는 다르게 증기가 기판의 수직선과 $0^{\circ}$ 이상의 각을 갖는 증착 방법을 의미한다. 빗각 증착으로 코팅층의 구조를 제어하기 위해서는 기판에 입사되는 코팅 물질의 증기가 일정한 각도를 유지해야한다. 공정 압력이 높아서 증기의 자유행로가 짧아지면 기판에 도달하는 코팅 물질이 일정한 각도를 유지하지 못하기 때문에 코팅층의 구조제어가 어렵고 일반적인 코팅 공정과 유사한 구조의 코팅층을 얻게 된다. 빗각 증착을 공정 압력이 비교적 낮은 전자빔 증착이나 열 기상증착 등의 코팅 공정에서 실시하는 이유이다. 본 연구는 공정 압력이 ${\sim}10^{-3}$ torr로 비교적 높은 스퍼터링 공정에서 빗각 증착을 실시하여 코팅층의 구조제어가 가능한지를 확인하였다. 실험에 사용된 물질은 알루미늄이었으며 빗각은 $0{\sim}90^{\circ}$를 사용하였다. 실험 결과 빗각의 크기가 $60^{\circ}$ 이하에서는 알루미늄 박막의 구조 변화를 관찰하지 못했으며 $45^{\circ}$와 같은 특정한 빗각에서 밀도가 높은 코팅층을 확인할 수 있었다. 이러한 높은 밀도를 갖는 알루미늄 박막은 강판의 부식을 방지하기 위한 보호막으로 적용이 가능할 것으로 판단되며 염수분무시험 결과 200시간 이상의 높은 적청 발생 시간을 보였다. $60^{\circ}$ 이상의 빗각으로 코팅된 알루미늄 박막에서 독립적으로 형성된 주상정을 관찰할 수 있었다. 빗각의 크기가 $90^{\circ}$로 스퍼터링 타겟과 기판을 수직하게 위치시켜도 알루미늄 박막이 코팅되는 것을 확인할 수 있었으며 일정한 각도를 가지는 주상정을 관찰할 수 있었다. 이러한 주상정의 알루미늄은 비교적 큰 표면적을 가지고 있기 때문에 가스 센서 등 다양한 응용분야에 적용이 가능할 것으로 판단된다. 앞서 설명한 실험결과와 같이 스퍼터링과 같이 공정 압력이 비교적 높은 공정에서도 빗각 증착을 이용한 코팅층의 구조 제어가 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
기계부품의 세라믹 코팅 층은 사용 중 그 표면특성이 변하므로 잔류수명 예측과 신뢰성 확보를 위해 비파괴적으로 세라믹 코팅 층의 특성을 평가하는 것은 매우 중요하다. 이를 위해 본 인구는 AISI 1045 강과 오스테나이트 스테인리스 304 강 모재위에 매우 얇은 TiN 세라믹 층을 코팅한 시편에 내하여 누설 레일리(Rayleigh) 표면파를 이용한 TiN 코팅부재의 특성평가를 시도하였다. 후방복사 측정기법으로 코팅 층 내의 표면파의 전파특성이 평가되었고 표면 거칠기, 코팅 층 두께, 마모조긴 둥이 다양한 시편들에 대해 후방복사 프로파일이 측정되었다. 후방복사 프로파일의 정점각과 크기는 시편의 조건들에 따라 민감하게 변하였고, 정점각의 증가는 코팅 층 접합 강도의 저하로 설명되었다. 결과들은 후방복사 기법을 이용한 표면파의 분산성 평가가 코팅 층의 특성 평가에 매우 유용함을 보여주었다.
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천 소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 코팅공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분상이 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조로 형성되도록 하는 기술을 개발하고자 하는 것이다. 이는 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 명시되어 있는 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)이 구현되도록 하는 소재 개발과 원하는 물성을 구현할 수 있는 나노 복합 코팅층의 형성 공정으로 구성된다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 제시하고자한다. 이러한 연구는 다수의 성분 타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있는 기존 PVD 공정의 문제점을 해결하기 위한 최적의 대안이라할 수 있다. 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술과 제조된 모물질을 이용하여 제조된 저마찰 코팅층과 그 물성에 대해 소개하고자 한다.
전기방사법으로 형성한 마이크로 크기의 실리카($SiO_2$) 코팅층 위에 광환원법(photo-reduction mothod)를 이용하여 나노 크기의 금속 나노입자를 형성하여 마이크로-나노 계층구조(hierarchical structure)의 코팅층을 형성하였다. 자외선(UV선) 조사강도 및 조사시간의 변화에 따른 미세구조 및 표면 평활도지수(roughness factor) 변화 거동을 관찰하였고, 이 코팅층에 불소화 처리를 하여 초소수성 표면을 형성하였다.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하고자 하는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 철계금속에는 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 Ti과 W을 중간층으로 하여 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 고속도강 위에 DC 마그네트론 스퍼터를 이용하여 2 ${\mu}m$ 두께의 Ti 또는 W 중간층을 증착하고, 그 위에 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition (MPCVD) 방법으로 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 것과 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 시편을 비교하였다. 세 가지 종류의 시편에 대하여 FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 Tribometer를 이용해 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며 Rockwell C Indentation test를 이용하여 접합력을 비교하였다. 연구 결과 Ti/W 복합중간층 위에 코팅된 NCD의 접합력이 가장 우수하였으며 그 다음 W, Ti 순으로 나타났다. NCD와 고속도강의 큰 열팽창계수 차이가 복합중간층으로 인해 줄어들고 잔류응력이 완화되어 접합력이 향상되는 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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