Numerical experiments on biological interfacial layer, DEJ by finite element software ABAQUS have been conducted to study its fracture behavior including crack bridging / arresting characteristics in the model. Crack growth simulation has been carried out by numerical tool, XFEM, devoted to study cracks and discontinuities. The fracture toughness of DEJ has been estimated before and after crack bridging. The implications of bridging in numerical study of fracture behavior of DEJ-like biological interface have been discussed. It has been observed that the results provided by the numerical studies without proper accommodation of bridging phenomenon can mislead. This study can be helpful for understanding the DEJ-like biological interface in terms of its fracture toughness, an important material characteristics. This property of the material is an important measure that has to be taken care during design and manufacturing processes.
본 연구는 현재 시판 되고 있는 여러 개의 상아질 접착제를 임상 술식에서와 같은 방법으로 사용한 다음 열순환 후 접착계면의 변화를 관찰 비교하고자 했다. 발거 한지 한 달 이내인 대구치 28개의 교합면 상아질 표면에 4종의 상아질 접착제 (OptiBond FL [OP], AdheSE [AD], Clearfil SE Bond [CL], Xeno III [XE]) 중 하나를 적용한 뒤 복합 레진 (Premisa, Kerr) 을 1 mm 두께로 올린 후 광중합 하였다. $4^{\circ}C$ 증류수에서 6일간 보관한 뒤, 치아의 정중선으로부터 수직으로 절단 하여 그 중 절반의 치아에서 2 mm 두께의 시편을 얻은 다음 남은 반쪽의 치아는 10,000회의 열순환을 가한 뒤 ($5^{\circ}-55^{\circ}$, 침지 시간 25초, 대기 시간 5초) 같은 방법으로 2 mm 두께의 시편을 얻었다. 연마한 시편을 24시간 동안 50% ammoniacal silver nitrate solution에 담근 다음 photo-developing solution에서 8시간 동안 환원시켰다. 계면을 가로지르는 5개의 line상에서 wavelength dispersive spectrometry (WDS) detector를 이용하여 주사전상에 있는 원소들의 중량비를 계산하였다. 또한 열순환 전과 후의 시편에서 얻어진 5개의 silver 측정치를 서로 비교하였다. 열순환 전의 접착제층(adhesive layer)에서는 OP에서 가장 적은 silver의 투과가 관찰되었으며 (p < 0.0001), CL, AD, XE 순으로 투과 량이 증가함을 보였다. 혼성층 (Hybrid layer) 에서는 CL의 투과량이 가장 적었다 (p = 0.0039). 열순환 후에 접착제층과 혼성층에서 silver의 투과량은 증가하지는 않았다. Scanning electron microscopy (SEM) 사진을 통하여 각 시편의 접착 계면에서 접착제에 따른 특이적인 silver의 투과상을 관찰할 수 있었다. 전반적으로 OP 와 CL의 접착계면이 열순환 과정 중에도 온전히 유지됨을 볼 수 있었다. 접착 계면에서의 수분 투과 양상은 각 접착제에 따라 다른 형태를 보였으며 열 순환에 의해 유의할 만한 변화를 야기하지는 않았다.
제 1 급 와동이 모사된 비관통형 치아 시편에 수복된 복합레진의 중합 수축시 발생하는 AE 신호를 실시간으로 검출한 후 이를 분석하였다. 시간대별 발생 분포를 살펴보면, 광조사 초기에 중합 수축이 급격히 진행되는 제 I 구간에서 AE event 가 많이 관찰되었다. 제 I구간 후 AE event 발생 빈도가 낮아져 AE 가 별로 관찰되지 않은 제II구간이 있었는데, AE 신호의 발생이 적은 PMMA 는 치아에 비해 구간이 길었으며 AE 검출이 잦았던 스테인리스스틸 모형은 제 II 구간이 짧았다. AE 활성도를 나타내는 구간 특성은 수복재와 와동의 계면부에서 일어나는 균열의 발생빈도를 나타내는 것으로 사료되며 젤화점 직후의 제I 구간에서 AE 가 집중적으로 관측되는 바, 수복재와 와동 사이의 갭 형성은 바로 젤화점 직후에 만들어졌음을 가리킨다. 신호의 최대 진폭은 25-45dB 이었고 1 차 중심 주파수는 100-200kHz 와 240-400kHz 영역의 신호들이 발생하였으며 이는 레진이나 접착층의 파괴에 해당하였다.
치과 임상에서 널리 사용되고 있는 대표적인 심미성 접착 수복재료인 복합 레진과 글라스 아이어노머 시멘트의 단점을 보완하여 개발된 것으로 알려진 컴포머의 유치 상아질에 대한 결합력을 평가하고자 본 실험을 수행하였다. 치아 교환을 이유로 최근에 발거된 유구치 144개를 실험대상 치아로 선정하였으며, 이 중 120개의 치아는 전단강도 측정실험을 위하여 나머지 24개는 결합계면의 주사전자 현미경 관찰을 위해 무작위로 배분하였다. 각 치아마다 $3{\times}4mm$의 상아질을 노출시킨 후 내경 2.6mm, 높이 2.0mm의 크기로 제작된 폴리에틸렌 주형을 상아질 표면에 고정시킨 다음 각각의 재료를 설정 조건에 따라 충전하였다. 전단강도 실험표본은 만능 시험기를 사용하여 측정하였으며, 주사 전자현미경 관찰 표본 중 1/2은 다시 근원심으로 절단하여 그 결합계면을 관찰하였으며 나머지 1/2은 치아를 완전 탈회시킨 후 상아질 내에 침투된 접착제의 형태를 관찰하였다. 본 실험의 결과 모든 컴포머 군($II{\sim}V$)의 전단강도가 글라스 아이어노머 군(I)보다 높게 나타났고, 산 부식을 시행한 컴포머 군(III, V)이 산 부식을 시행하지 않고 충전한 컴포머 군(II, IV)에 비해 높은 전단강도를 보였으며(p<.05) 복합 레진 군(VI)과의 비교에서도 통계학적인 유의차가 없었다(p>.05). 서로 다른 접착제를 사용한 컴포머군 간의 비교에서는 모두 유의차가 나타나지 않았다. 상아질-수복재 계면의 관찰 결과, 산 부식 처리된 상아질과 결합된 컴포머 군이 처리하지 않은 군에 비해 다소 두꺼운 혼화층이 균일하게 형성되어 있었고 레진 돌기도 더욱 치밀하게 침투한 양상을 보였다. 주사 현미경 관찰에서는 산부식 하지 않은 컴포머 군이 전반적으로 짧고 얇은 레진 태그가 불규칙하게 분포되어 있는 양상을 보인 반면, 산부식을 시행한 군과 복합 레진 군에서는 굵고 긴 레진 태그들이 규칙적이며 치밀한 분포를 나타냈다. 이상의 결과로 미루어 상아질의 산 부식 과정이 컴포머의 결합력 증진에 긍정적 요인으로 작용한 반면 상아질 접착제의 종류는 별다른 영향을 주지 않은 것으로 분석되었다. 결합강도의 비교에서 컴포머가 글라스 아이어노머에 비해 우수한 것으로 평가되어 소아 환자의 유구치 심미 수복재료로서의 가능성이 입증되었다.
본 연구는 단일 접착과정 상아질 접착제와 복합레진 사이에는 부적합성이 존재하며, 이를 개선하기 위해 중간 레진층이 필요하다는 가설을 규명하기 위해 시행되었다. 발치된 치아의 협설측 상아질에 3종의 단일 접착과정 상아질 접착제를 도포 후 광중합, 2종의 중간 레진층 적용, 광중합 또는 자가중합형 복합레진의 사용여부에 따라 30개의 실험군으로 분류하였다. 미세전단 결합강도를 측정하고 투과전자현미경 (TEM)을 이용하여 접착계면에서의 미세 누출과 수분의 이동경로를 관찰하여 접착제의 투과성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 중간 레진층을 적용 시 접착층의 투과도가 감소되었고 복합레진에 대한 단일 접착과정 상아질 접착제의 결합강도가 증가되었다. 따라서 시간 절약 및 간단한 접착과정을 선호하여 단순화된 상아질 접착제를 선택하는 것은 재고되어야 한다.
연구목적: 본 연구는 간접 레진수복시 상아질 접착제의 중합 여부가 레진인레이와 상아질간의 미세인장결합강도와 결합계면의 형태에 미치는 영향을 공초점 현미경 관찰을 통하여 평가하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 24개의 발거된 대구치를 절단하여 교합면 상아질을 노출시켰다. 수복 방법에 따라 크게 간접 레진수복과 직접 레진수복의 두 군으로 나누었다. 간접 레진수복군은 임시 수복하여 1주일 후, 상아질 접착 과정에 따라 4군(OB-C와 OB-NC군, OS-C와 OS-NC군)으로 나누었다. 간접 레진수복군은 산부식 처리된 상아질면에 OptiBond FL (Kerr) 또는 One-Step (Bisco) 상아질 접착제를 중합 여부에 따라 나누어 적용하였다. 처리된 상아질면에 제작된 3 mm 높이의 레진 인레이(Tescera, Bisco)를 Variolink II (Ivoclar Vivadent)를 사용하여 제조사의 지시에 따라 합착하였다. 직접 레진수복군은 산부식 처리된 상아질면에 상아질 접착 후, 복합레진 (Estelite${\Sigma}$, Tokuyama)으로 즉시 수복하였다(OB-D군, OS-D군). 수복을 마친 모든 치아는 24시간 후, 미세인장 결합 강도 평가와 공초점 레이저 주사 현미경 관찰(CLSM)을 시행하였다. 결과: 간접 레진수복군은 직접 레진수복군에 비하여 낮은 미세인장결합강도를 나타내었으며, 상아질 접착제를 광중합한 군(OB-C군, OS-C군)이 광중합을 시행하지 않은 군(OB-NC군, OS-NC군)에 비하여 높은 미세인장결합강도를 나타내었다. 접착 계면에 대한 CLSM 관찰에서 상아질 접착제를 광중합한 군에서 더 분명하고 균일한 혼성층이 관찰되었다. 상아질 접착제를 광중합하지 않은 군에서는 혼성층이 불분명하거나 거의 관찰되지 않았다. 결론: 간접 레진수복물의 합착시 레진시멘트의 적용 전에 상아질 접착제의 광중합은 분명하고 균일한 혼성층의 형성하며, 이는 결합강도의 향상에 기여한다.
파괴 인성 실험은 상아질-복합레진 계면의 파절 저항성을 평가할 수 있는 임상적으로 신뢰 할 만한 방법이다. 본 연구의 목적은 상아질-레진 계면의 파괴인성과 미세인장결합강도를 측정하여 이 두 실험방법이 상아질-레진 결합을 평가하는 데 가지는 유용성을 비교, 평가하는 것이다 파괴 인성 측정에는 short-rod 시편 형태를 이용하였다. 각 시편에서는 소의 하악절치에서 절단한 치아 절편을 포함시켜 결합면을 얻었다. 미세인장 결합강도 또한 소의 하악절치 순면을 연마하여 상아질을 노출시킨 후 상아질 접착제를 도포하고 레진 블록을 축조하여 측정하였다. 각 시편들은 $37^{\circ}C$ 증류수에 24시간 보관한 후 각 실험방법에 맞게 인장력을 가하여 측정치를 구하였다. 통계분석은 95% 신뢰수준의 ANOVA와 Tukey's test를 이용하였으며, 두 실험방법의 상관관계를 보기 위해 Pearson's 상관계수를 계산하였다. 전자현미경 검사를 통해 미세구조 또한 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 파괴인성은 SE군이 가장 높은 값을 나타냈으며, Adper Single Bond 2 (SB), OptiBond Solo (OB) ONE-STEP PLUS (OS), ScotchBond Multi-purpose (SM)군 순으로 나타났고, Clearfil SE Bond (SE)군은 다른 실험군에 비해 유의하게 높은 값을 나타내었으나 (p <0.05), 다른 실험군 사이에는 유의차가 없었다 (p > 0.05). 2. 미세인장결합강도는 SE군이 가장 높은 값을 나타냈으며, SB, OB, SM, 그리고 OS 순으로 나타났다. SB, OB, SM, SE군 사이에는 통계학적인 유의차가 없었으나 (p > 0.05), OS군의 미세인장결합강도는 다른 4개의 실험군에 비해 낮은 값을 나타내었다 (p < 0.05). 3. FE-SEM관찰에서 피막도가 두껍게 나타난 SM군, SE군과 피막도가 얇은 OS군, OB군, SB군 간에 파괴양상이 다르게 나타났다 즉 전자는 접착층 내 파괴가 일어난 반면, 후자는 resin tag나 레진 침투층 내에서 파절되는 양상을 나타내었다. 4. 파괴 인성과 미세인장결합강도 사이에는 통계학적으로 유의 한 상관 관계가 없었다 ($r^2=0.223$, t=0.927). 이와 같은 결과를 토대로, 상아질 접착제의 임상적 효율성을 평가하고자 할 때는 결합강도 뿐만 아니라. 파괴인성도 함께 고려하여 임상적용의 예견성을 높여야 한다고 결론내릴 수 있다.
본 연구의 목적은 두 가지 실험용 소수성 상아질 접착제와 전통적인 3-step 상아질 접착제의 nanoleakage 양상을 load cycling 전, 후에 비교하여 상아질 접착제의 내구성을 예측해 보고자 하는 것이다. 두 가지 실험용 소수성 상아질 접착제 즉, 에탄을 포함 상아질 접착제, 메탄을 포함 상아질 접착제를 만들었다. 대구치 30개의 치관부 3분의 1을 절단하고 임의로 3군으로 나누어 각각 Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE, St. Paul, MN, USA), 에탄올 포함 상아질 접착제 및 메탄을 포함 상아질 접착제를 사용하여 상아질 접착 후, 복합레진으로 치관부를 수복하였다. 각각의 접착 시스템을 Load cycling 여부에 따라 두 군으로 나누고 각각의 치아를 접착 계면에 수직으로, 약 2.0 mm의 두께가 되도록 절단하여 치아마다 2개의 시편을 얻어 각 군 당10개의 시편을 얻었다. 시편을 50 % ammoniacal silver nitrate를 이용하여 염색한 후 주사전자현미경을 이용하여 혼성층의 nanoleakage를 관찰하였다. 은 침착의 분포는 image analysis software (Scion Image Beta 4.03, Scion Corp., Frederick, MD, USA)를 이용하여 gray value로 계산하였고 이 원분산 분석법으로 통계처리 하였다. 3종의 상아질 접착제에서 모두 nanoleakage가 관찰되었으나, 에탄올 포함 상아질 접착제와 메탄을 포함 상아질 접착제에서 Scotchbond Multi-Purpose 보다 적은 양의 nanoleakage 가 관찰되었다 (p < .0001). 각각의 상아질 접착제에서 load cycling에 따른 nanoleakage 양상의 변화는 관찰되지 않았다. 이상의 결과에서 친수성기를 줄이고 소수성기를 극대화 한 실험용 상아질 접착제가 접착 계면의 내구성 향상에 도움을 줄 수 있을 것으로 사료된다.
법랑질과 상아질에 대한 접착시스템의 결합력은 타액이나 혈액에 의하여 저하될 수 있다. 제 5세대 상아질 결합제 적용시에 산부식된 치면이 타액에 오염될 경우, 보다 효율적인 치면 처리 방법을 알아보기 위해 여러 가지 치면 처리 방법과 조건을 설정한 다음 수복물의 유지력을 전단결합강도 측정으로 서로 비교 분석하고, 치아와 수복물 사이의 계면을 주사전자 현미경을 이용해 관찰하였다. 그 결과 우치상아질의 산부식후 타액오염된 경우, 물로 10초간 세척한 후 공기로 가볍게 건조하여 수복하면 전단결합강도의 감소가 일어나지 않았으나, Prime & Bond NT의 광중합후에 타액오염된 경우에는 물로 10초간 세척한 후 공기로 완전히 건조를 하여도 레진과의 결합력이 매우 약해지며 Prime & Bond NT를 재적용하더라도 전단결합강도의 상당한 감소를 보였으며, 주사전자 현미경 관찰결과 모든 군에서 유사한 혼화층과 레진태그의 형성을 보였으며 특이할만한 각 군간의 차이를 관찰할 수 없었다.
본 연구는 다양한 접착 과정과 기전을 지닌 4종의 상아질 접착제를 이용하여 수산화칼슘의 사용 여부 및 그 적용 기간이 접착강도에 미치는 영향을 측정 및 평가하고 주사전자현미경을 이용한 접착 계면의 관찰을 통해 복합레진 수복이나 레진 시멘트를 이용한 수복물 접착 시에 적절한 상아질 접착제의 선택과 사용방법을 알아보고자 시행하였다. 치수강에 근접한 상아질 표면을 노출시킨 후, $Ca(OH)_2$를 생리식염수와 혼합하여 실험군 치아 24개의 상아질 표면에 적용한 후, IRM (Intermediate Restorative Material, Dentsply Caulk, Milford, USA)으로 적용된 수산화칼슘 및 변연 부위의 상아질과 법랑질 모두를 밀폐하여 $36.5^{\circ}C$ 증류수에서 실험기간 (7일 및 30일) 동안 보관하였다. Scotchbond Multipurpose, Single Bond, SE Bond and Prompt L-Pop 등 4종의 상아질 접착제를 제조사의 지시에 따라 적용하고 복합 레진을 3회에 나누어 총 5 mm 높이로 적층한 뒤 각 층마다 20초씩 광조사를 시행하였다. Universal testing machine을 이용하여 1mm/min의 crosshead speed로 하중을 가하여 미세인장 접착 강도를 측정하고 파단면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 이상의 연구 결과에서 단기간 (7일 또는 30일간)의 수산화칼슘 적용은 상아질 접착제의 접착 과정의 차이에 따른 변화를 나타내지 않는 것으로 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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