고온에서 만들어진 인조흑연을 음극 재료로 사용하여, 전기화학적으로 완전 충전된 상태에서 형성된 리튬이 층간 삽입된 인조흑연 화합물에 대하여 XRD와 DSC 분석 및 $^7Li-NMR$를 사용하여 특성화하였다. X-선 회절 결과로부터, 음극에 리튬이 충전된 상태의 인조 흑연 층간화합물의 경우, 1 stage가 주요한 회절선으로 강하게 나타났음 알 수 있었다. 리튬의 기저 평면 사이에 열적 안정성과 관련하여, 발열반응과 흡열반응의 변화량으로부터 리튬의 흑연 층간에서의 발산과 상관관계가 있음을 알 수 있다. $^7Li-NMR$ 스펙트럼 결과로부터, 방향족성의 증가와 삽입된 리튬의 거동으로부터 흡수선의 이동과 흡수밴드의 변이가 수반됨을 나타내었다. 이들 결과로부터, 리튬이 흑연층에 이상적으로 채워짐에 따라 높은 파장 쪽에서 이동이 나타남을 알 수 있다. 이러한 현상은 채워지지 않은 전자껍질에 전하이동밀도의 증가때문으로 여겨진다. 또한 리튬이 탄소층 사이에 채워짐과 관련하여 채워진 리튬의 무질서한 전자 스핀 방향과 불균일한 자기차수로 인하여 흡수밴드가 좁아진 것으로 여겨진다.
Bowl 형태의 일본산 Nagano 점토에 대한 분류 및 특성화 연구를 하였다. 결정입자 크기를 1$\mu$ 이하로 침강분리 시킨후 전자현미경으로 결정형태를 관찰하였다. 아울러 결정형태, 구조적 결함 및 intercalation 반응성의 상호관계를 검토하기 위하여 tube 형태의 한국산 halloysite 및 plate 형태의 kaolinite를 비교 조사하였다. 특이한 Bowl 형 Nagano 점토는 tube형 halloysite와 화학 반응성에서 동일하여 극성 내지는 hydrogen bridge 결합을 하는 guest 분자와 반응하여 층간삽입 화합물을 형성 하였다. 화학반응성에 따른 점토분류방법에 의해 Nagano 점토가 halloysite임을 밝혔으며 아울러 결정의 형태는 반응성에 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
수화된 아연에 알킬술폰이 층간 삽입된 화합물을 합성하였다. 고온 X-선 회절 데이타와 적외선 스펙트럼, 그리고 분자의 크기로 부터 층간 삽입된 알킬술폰의 공간배열의 온도 의존성을 확인하였다. 온도 구간 1에서는 ${Zn(H_2O_6]^{2+}[C_nH_{2n+1}SO_3]_2\;^-$구조를 가지며 여섯 개로 수화된 아연층에 알킬술폰이 $32.9^{\circ}$로 경사진 이중층 구조를 가짐을 확인하였다. 온도구간 2에서는 ${Zn(H_2O_4]^{2+}[C_nH_{2n+1}SO_3]_2\;^-$구조를 가지며 네개로 수화된 아연층에 알킬술폰이 $55.2^{\circ}$로 경사진 이중층 구조를 가짐을 확인하였다. 온도 구간 3에서는 알킬술폰이 아연금속에 직접 결합된 ${Zn(C_nH_{2n+1}SO_3)_2$구조를 가지고 있으며 $76.5^{\circ}$의 큰 경사각을 유지하면서 이중층 구조를 가짐을 확인하였다.
실제 BGA패키지에서 Sn-Ag-(Cu) 솔더와 금속패드가 반응하여 생성된 금속간 화합물의 특성을 Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)f) X-ray Diffractometer (XRD)를 사용하여 분석하였다. EDS로 분석한 결과를 보면 BGA 패키지에서 Sn-Ag-Cu 솔더와 Au/Ni/Cu 금속층간의 반응으로 생성된 금속간화합물은 $(Cu,Ni)_6Sn_5$로 예상되며 . Cu의 편석은 솔더와 Ni 층 사이에서 발견되었다. XRD 분석결과 Cu를 함유하고 있는 Sn-Ag-Cu 솔더와 Ni층 사이에서는 $\eta -Cu_6 Sn_5$ 타입의 금속간화합물이 분석되었으며 Sn-Ag 솔더와 Ni층 사이에서는 $Ni_3$Sn_4$가 분석되었다. 계면에 생성된 금속간화합물은 리플로 회수와솔더내의 Cu의 함량에 따라증가하였다
Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.
흑연 박리를 통해 형성된 탄소나노플레이트를 탄소나노튜브 합성을 위한 지지체로 적용하여 탄소나노플레이트 위에 직접 탄소나노튜브를 합성함으로써 3차원 구조의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 나노혼성체를 합성하였음. 흑연의 박리를 통해 탄소나노플레이트를 제조하기 위해서 층간화합물 삽입과 열처리를 통해 팽창흑연을 제조하고, 물리적 분쇄 과정과 액상 고압균질기 방법을 통해 두께 30nm 이하, 수 마이크론 크기의 탄소나노플레이트를 제조하고 동결건조 방법으로 탄소나노플레이트를 제조하였음. 제조된 탄소나노플레이트 상에 탄소나노튜브 합성을 위해서 탄소나노플레이트 표면처리 공정을 적용하였는데, 표면처리 방법 및 물질에 따라 금속 촉매의 담지량 및 담지 형상이 결정되어 합성되어지는 탄소나노튜브의 합성 수율과 합성된 탄소나노튜브의 형성이 다르게 나타났다. 표면처리 방법으로는 산처리방법, 흡착성 고분자 처리법, 무전해 도금법, 무기산화물 처리법이 적용되었다. 또한 담지되는 촉매 종류 및 함량, 조촉매 적용에 따라 탄소나노튜브 합성 거동을 분석하여 최적 촉매시스템을 구축하여 촉매담지체 질량 대비 700% 이상의 고수율의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 혼성체 합성법을 개발하였다.
플라스틱재료의 강도, 인성, 경직성, 탄성 등과 같은 기계적 특성을 개선시켜 주기 위해 kaoline, talc, sand, quartz 등과 같은 규산염을 첨가하여 복합재료를 만들고자 하는 연구가 상당히 활발하다. 이와 같이 다양한 규산염이 복합재료의 강화재 또는 첨가제로 사용되는 반면에, 규산염가운데 공업적으로 이용도가 가장 높은 montmorillonite는 아직도 복합재료의 강화재로 폭 넓게 이용되고 있지 못한 실정이다. 이론적으로 볼 때, 높은 분자량을 지니는 무기고분자 (예; inorganic montmorillonite)와 유기고분자 (organic polymer)를 gkadbk는 실질적인 무기-유기 결합물질의 생성이 가능할 수 있으며, 이에 대한 연구 또한 시도되고 있다. 이렇게 해서 얻게 되는 무기-유기 복합체, 즉 montmorillonite로 강화된 플라스틱 복합재료 bumper를 사용함으로써 접촉 또는 충돌시 충격완화의 효과를 가져 올 수 있어 안정성이 좋아지고, 내파괴성이 높기 때문에 비강화 플라스틱재료보다 더 오래 사용할 수 있으므로 경제성이 좋을 뿐만 아니라, 폐품의 감소로 인해 환경보호에도 일익을 담당할 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 이러한 montmorillonite강화 플라스틱 복합체를 얻기 위해 우선 무기-유기 고분자물질의 형성이 가능한가를 조사분석하였다. 이를 위해 먼저 amontmorillonite의 층사이에서 화학반응이 수행될 수 있는 충분한 공간을 얻고자 Na-Montmorillonite 층사이의 Na+-이온을 긴 알킬사슬을 취하는 유기 양이온으로 치환시켜 주었다; 이렇게 해서 얻은 유기양이온-몬트모릴로나이트 층간화합물 (Organic cation-Montmorillonite Intercalations-complex)내에 유기 단분자 (organic monomer)를 추가적으로 삽입시킨 후, montmorilonite의 층내에서 증합반응시켜 고분자화해 줌으로써 무기고분자와 유기고분자가 서로 결합된 무기-유기고분자 결합물질을 형성하고자 하였다. X-선 및 IR-분석결과 층내에서의 유기단분자의 고분자화 반응이 성공적으로 이루어 졌음이 입증되었다.
여러 가지 탄소물질을 사용하여 변형된 스테인레스 금속재 Two-bulbs를 사용하여 Li-CIC를 합성하였다. 합성한 결과 출발물질의 구조적 특성에 따라 여러 가지 색깔의 층간화합물이 각각 형성되었다. 합성된 Li-CIC들은 X-선 회절법을 이용하여 출발물질의 결정화도에 따라 stage 형성과정을 확인하였다. 이들 결과에서 출발물질의 결정화도가 좋은 천연흑연과 흑연섬유는 낮은 stage(1 stage, 2 stage)가 형성되었고, 결정화도가 나쁜 탄소섬유와 석유계 코크스는 높은 stage(3 stage, 4 stage, 5 stage)가 얻어졌다. 또한 (hkl)회절선의 이값을 계산된 값과 비교하였을 때 이들 값들은 거의 일치하였다. 그러나 결정화도가 나쁜 경우 다소의 차이가 있음을 보이고 있다. 이들 Li-CIC에 대하여 UV/VIS 분광기를 사용하여 stage 안정성과 에너지 상태를 알수 있었다. X-선 회절법에 의한 결과와 UV/VIS 분광학적 데이터는 결정화도가 좋은 탄소물질은 에너지와 반사율의 관계곡선이 뚜렷하게 나타났음을 제시하였다. 이들 결과는 타소층과 층사이에 전하운반자와 관계가 있으며, 이들 성질이 삽입물질의 농도와 관계있음을 알수 있었다. 뿐만 아니라 본 연구는 Li-CIC의 삽입과정에서 고성능 에너지 저장제에 대한 정보를 역시 제공하여 준다.
층상 구조인 유기-무기 혼성 화합물인 ($C_6H_5CH_2NH_3)_2CuCl_4$ 와($NH_3C_6/H_4C_2H_4_6/H_4NH_3)CuCl_4$를 직접 합성하였다. X-선 회절 데이터와 유기분자의 길이로부터 층간 삽입된 유기화합물인 아민의 배열을 결정하였다. 무기화합물 층은 정육면체 구석을 공유하고 있는 염화구리의 $CuCl_4^{2-}$ 층으로 구성되어 있다. ($C_6/H_5/CH_2NH_3)_2CuCl_4$의 경우는 양성자화 된 유기화합물 아민이 $CuCl_4^{2-}$ 층 안에 이중 층 구조로 삽입되어 있고, ($NH_3C_6/H_4C_2H_4C_6H_4NH_3)CuCl_4$의 경우는 단일 층 구조로 삽입되어있다.
변형된 two-bulb법에 의하여 K-CFICs를 합성하였다. 합성된 화합물은 X-선 회절법과 UV/VIS 분광기에 의하여 분석하였다. X-선 회절법에 의하면 탄소섬유의 칼륨을 삽입시킬 때 다른 삽입물질보다 Intercalation이 잘 이루어짐이 나타났다. 이들의 Deintercalation 과정에 대한 분석을 한 결과 칼륨이 탄소섬유층 속에 상당히 잔류하고 있었으며, 뿐만 아니라 이들 화합물은 상당 기간 안정성을 보이고 있었다. 따라서 새로운 재료로서의 이용 가능성을 보여 주고 있다. UV/VIS 결과에 의하면 $250^{\circ}C$에서 얻어진 화합물의 경우만 $R_{min}$값을 얻을 수 있었으며, 그밖에 화합물은 원래 탄소섬유의 에너지 준위에 칼륨이온이 영향을 덜 미치기 때문에 특징적인 스펙트럼이 나타나지 않은 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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