Seo, Gon;Kim, Do-Il;Kim, Sun Jung;Ryu, Changseok;Yang, Jae-Kyoung;Kang, Yong-Gu
Elastomers and Composites
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제52권2호
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pp.114-130
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2017
여러 종류의 고무 제품을 가정과 산업 현장에서 오래전부터 사용하여 왔기 때문에 고무 제품의 기능을 당연시하나, 고무만의 독특한 점탄성 기능에 근거한 충격 흡수 기능과 수축과 변형 능력을 다른 재료에서 찾기 어려워 고무 제품의 활용 분야가 점차 더 넓어지고 있다. 고무 제품의 사용 여건이 다양해지고 기능을 제고해야 할 필요성이 높아지면서 고무 물성을 보강하는 충전제가 고무 제품의 기계적 물성 제고뿐 아니라 고무 제품의 특수 기능을 보장하고, 생산성을 높이며, 수명을 늘리는 첨가제로서 더욱 중요해졌다. 충전제에 의한 고무의 물성 보강은 고무와 충전제의 종류, 첨가량과 가황반응 등 제조 방법과 조건에 따라 크게 달라져서 보강 효과를 간단하게 설명하기 어렵다. 지금까지 제안된 보강 기구와 보강 효과를 종합한다. 1) 고무 사슬과 충전제 사이에 친화력이나 수소결합에 의한 이음, 고무 사슬과 충전제 알갱이 사이의 화학결합, 또는 충전제 알갱이 표면이나 알갱이 사이에 고정된 이음끈 등에 의해 고무 사슬이 충전제 표면에 고정(immobilized)되고, 2) 고정된 고무 사슬이나 이음 구조, 또는 화학결합을 중심으로 고무 사슬들이 서로 얽히면서 고무 사슬의 움직임이나 변형이 제한되어 보강 효과가 나타난다. 3) 충전제 첨가량이 많으면 충전제 알갱이끼리 또는 충전제 알갱이-고무 사슬이 이어지면서 만드는 이음 구조도 고무 사슬의 움직임과 변형을 억제하여 보강 효과를 증진시킨다. 4) 충전제와 고무 사슬의 접근과 주변 고무 사슬의 얽힘으로 생성된 충전제-고무 결합체가 고무 물성을 보강하고 에너지 분산을 촉진하며 변화에 대한 저항을 증폭시켜 보강 효과를 증진한다. 5) 충전제 알갱이가 나노 크기로 아주 작아서 고무 사슬과 접촉할 수 있는 면적이 넓어져 고무-충전제 결합체가 많이 생성되고, 고무 사슬이 얽힐 수 있는 이음끈이 많으면 충전제 표면에서 고무 사슬의 농도가 높아져 보강 효과가 커진다. 종래에는 고무의 물성 보강은 인장성질과 내마모성의 증진에 초점이 맞추어져 있었지만, 사용 목적과 사회적 요구에 따라 보강 대상이 달라지고 있다. 승용차용 타이어에서 트레드 고무의 접지력과 구름저항을 동시 개선하기 위한 보강용 충전제로 실리카를 사용한다. 충전제가 단순 기능 보강에서 특수 기능의 보강으로 사용 목적이 다양해지면서, 충전제는 이제 고무 제품의 단순한 첨가제 수준을 넘어서 고무 제품의 용도를 넓히고 기능을 높이는 필수적인 물질로 발전하고 있다. 카본블랙과 실리카 등 전통적인 충전제 외에 탄소나노튜브나 그래핀 등의 새로운 충전제의 활용, 표면처리와 화학적 가공으로 판상 점토의 보강 기능 제고, 고무 내에서 충전제의 상태와 이들의 보강 기능에 대한 연구가 더욱 활발해지리라 전망한다.
고종횡비의 실리콘 관통전극(TSV)은 반도체 3차원 적층을 실현하기 위한 핵심적인 기술이다. TSV의 충전은 주로 전해도금을 이용하는데 무결함 충전을 위해서 도금액에 몇 가지 첨가제(억제제, 가속제, 평탄제)가 포함된다. 본 연구에서는 첨가제 유무 따른 비아 충전 양상 및 무결함 충전에 대한 연구를 진행하였다. 비아 충전 공정을 위해서 직경 10 um, 깊이 50 um의 TSV가 패터닝된 웨이퍼를 준비하였으며 도금 후 단면을 관찰하여 도금의 양상을 비교하였다. 도금액에 첨가제가 포함되지 않는 조건, 억제제와 가속제만 포함된 조건, 세 가지 첨가제가 모두 포함된 조건으로 비아 충전을 실행하였으며 최종적으로 무결함 충전이 되는 첨가제 조건을 찾을 수 있었다.
무기 충전제를 고충전시킨 에폭시 수지 조성물이 반도체 패키지의 신뢰성에 미치는 영향을 검토하였다. Ouchiyama 등의 모델로부터 최대충전밀도를 향상시킴으로써 고충전을 달성할 수 있는 방법을 제시할 수 있었으며, 최대충전밀도가 증가함에 따라 에폭시 수지 조성물의 점도가 감소하였고, 흐름성이 개선되었다. 충전제 함량이 증가함에 따라 흡습 특성이 향상되었고 열팽창계수를 낮춤으로써 저응력화를 달성할 수 있었으나, 임계 충전제 함량 이상에서는 금속 리드프레임과의 접착강도가 저하되었다. 따라서 에폭시 수지 조성물의 균형 있는 신뢰 특성을 얻기 위해서는 충전제 함량을 적정하게 선택해야 하며, 충전량을 더욱 높여 고신뢰성을 얻기 위해서는 최적의 충전제 조합을 선정하여야 함을 알 수 있었다.
EPDM에 카본블랙과 더불어 무기 충전제인 탈크, 탄산칼슘, 혹은 클레이를 함께 혼합하여 EPDM 배합물과 가황물을 제조하여, 무기 충전제가 EPDM 배합물과 가황물의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 무기 충전제를 추가해도 결합 고무 함량(bound rubber content)에는 큰 차이가 없었다. 무기 충전제 함량이 높을수록 큰 입자로 존재함을 확인하였다. 무기 충전제를 추가하면 가교 시간은 전반적으로 증가하는 경향을 보였으며, 델타 토크(delta torque)는 감소하였다. 무기 충전제를 추가하면 모듈러스는 전반적으로 감소하였으나, 신율과 인장강도 그리고 인열강도는 증가하였다. 모듈러스의 감소와 신율의 증가는 가교밀도의 감소로 설명하였으며, 인장강도와 인열강도의 증가는 신율의 증가로 설명하였다. 무기 충전제의 첨가에 의해 보강성은 증가하지 않았고 가교밀도는 감소하였다.
실리콘 관통전극 (Through Silicon Via, TSV)는 메모리 칩을 적층하여 고밀도의 집적회로를 구현하는 기술로, 기존의 와이어 본딩 (Wire bonding) 기술보다 낮은 소비전력과 빠른 속도가 특징인 3차원 집적기술 중 하나이다. TSV는 일반적으로 도금 공정을 통하여 충전되는데, 고종횡비의 TSV에 결함 없이 구리를 충전하기 위해서 3종의 유기첨가제(억제제, 가속제, 평탄제)가 도금액에 첨가되어야 한다. 이러한 첨가제 중 결함 발생유무에 가장 큰 영향을 주는 첨가제는 평탄제이기 때문에, 본 연구에서는 이미다졸(imidazole) 계열, 이민(imine) 계열, 디아조늄(diazonium) 계열 및 피롤리돈(pyrrolidone) 계열과 같은 평탄제(leveler)의 작용기에 따라 TSV 충전 성능을 조사하였다. TSV 충전 시 관능기의 거동을 규명하기 위해 QCM (quartz crystal microbalance) 및 EQCM (electrochemical QCM)을 사용하여 흡착 정도를 측정하였다. 실험 결과, 디아조늄 계열의 평탄제는 TSV를 결함 없이 충전하였지만 다른 작용기를 갖는 평탄제는 TSV 내 결함이 발생하였다. QCM 분석에서 디아조늄 계열의 평탄제는 낮은 흡착률을 보이지만 EQCM 분석에서는 높은 흡착률을 나타내었다. 즉, 디아조늄 계열의 평탄제는 전기 도금 동안 전류밀도가 집중되는 TSV의 상부 모서리에서 국부적인 흡착을 선호하며 이로 인하여 무결함 충전이 달성된다고 추론할 수 있다.
본 논문에서는 에폭시 수지에 충전제 SiO2의 함량(0, 50, 100, 150w%)에 따라 제작한 에폭시 복합재료에 대한 충전제 함량, 온도, 두께, 충격전압에 따른 절연파괴강도의 온도의존성과 계면처리효과에 대한 절연파괴특성에 대하여 연구하였다. 연구결과로, 임펄스 전압인가에 따른 절연파괴강도의 온도의존성은 저온영역에서는 ∂EBD/∂T 0의 경향을 나타내며, 절연파괴기구로서는 전자사태파괴를 생각할 수 있다. 고온 영역에서는 ∂EBD/∂T〈0의 경향을 확인하였다. 계면처리효과에 따른 절연파괴강도의 온도의존성은 충전제함량이 적은 경우(충전제함량 50wt%이하)는 모든 영역에서는 계면처리시료의 절연파괴강도가 상승하였으나, 고온영역에서는 충전제 함량이 증가할수록(100wt%이상) 계면처리효과가 저하하였다.
종이제조에 있어서 종이의 광학적 성질 및 인쇄적성을 개선하기 위하여 여러 종류의 충전제가 사용되고 있다. 본 연구는 신문용지 제조에 있어서 여러 종류의 충전제, 즉 경질탄산칼슘(PCC), 중질탄산칼슘(GCC), 그리고 혼합된 충전제(PCC+미세활석(MVP) 또는 활석(talc), GCC+MVP 또는 talc))를 종이에 충전시켰을 때 종이의 여러 물성에 미치는 영향을 검토하였다. 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 충전제를 지료전건중량당 5% 처리시 동일 처리조건하에서의 충전제 보류율은 PCC 처리시 GCC 처리시보다 16.8% 정도 높게 나타났으며, PCC 및 GCC를 처리했을 때 모두, 배합한 충전제의 입자경이 커질수록($PCC{\leq}GCC<MVP<talc$) 보류율이 증가하는 경향을 나타내었다. 2) PCC 처리시 무처리보다(92.2%) 대비 2.3% 이상의 비교적 높은 불투명도 개선효과를 나타내었으며, 배합한 충전제의 평균 입자경이 클수록 불투명도가 감소하는 경향을 나타내었다. 3) PCC 단독 처리시 GCC 단독 처리시보다 소폭의 인열강도 하락을 나타내었으며 20% 배합처리한 충전제의 평균 입자경이 커질수록 인열강도가 증가하는 경향을 나타내었다. 4) PCC 단독처리시 비교적 높은 인장강도를 나타내었으며, 다른 충전제와 혼합처리시 인장강도의 하락폭은 GCC 처리쪽이 적은 것으로 나타났다. 5) PCC를 처리하였을 경우, 배합한 충전제의 입자경이 커질수록 ($PCC{\leq}GCC<MVP<talc$) 파열강도는 직선적으로 감소하였다. 6) 충전제를 처리하였을때 무처리보다 비교적 우수한 인쇄적성 효과를 나타내었다.
본 연구는 고성능 준구조용 양면 점착테이프 제조를 위해 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA)와 acrylic acid(AAC)를 사용하였고, UV 조사에 의해 시럽을 준비하였다. 양면 점착테이프의 두께, 무기물 충전제 함량 및 충전제 종류에 따른 준구조용 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 테이프의 두께 및 젖음시간이 증가할수록 박리강도가 증가하였다. 두께가 얇은 점착테이프($250{\mu}m$이하)의 경우 무기물 충전제의 true density가 낮을수록 적용시간 경과에 따라 박리강도가 높게 나타났다. 무기물 충전제 입자가 클수록 초기 박리강도가 높게 나타났으며, SEM 이미지를 통해 점착테이프 내에 무기물 충전제의 크기를 확인하였다. 다양한 무기물 충전제 및 함량에 따라 박리강도 증가와 함께 전단접착강도가 증가하는 비례관계를 보였으며, $0.1{\mu}m$인 양면 점착테이프에서 무기물 충전제는 전단접착강도에 더 영향을 주었다. 이러한 결과로부터 박막형 아크릴 양면 점착테이프는 준구조용 물성을 필요로 하는 용도에 사용가능할 것으로 사료된다.
철기 문화재 복원에 사용되고 있는 실리카 계열의 무기질 충전제는 열팽창률감소, 흐름성 개선 등의 기능성 부여를 목적으로 사용되고 있다. 그러나 충전제의 양이 많을 수록 복원재의 물성저하 및 황변 현상 촉진의 원인이되며, 결과적으로 재처리로 이어져 유물의 피로도를 상승시키는 결과를 초래한다. 따라서 복원제와 충전제의 혼합 정량화 및 황변성 연구 필요성이 강조될 수 밖에 없다. 이를 보완하기 위해 실리카계 경량 충전제인 Micro Shell을 비교군으로 물성연구를 진행하였다. 실험 결과 기존에 사용하던 충전제에 비해 Micro Shell이 황변도 발생 수치가 최대 34% 낮았으며, 충전제의 배합양에 따라서 공통적으로 접착력과 비중의 물성 수치값이 좋은 것을 확인하였다. 본 연구 결과 Micro Shell의 사용 가능성에 대해 확인하였다.
한국형 발사체(KSLV-II) 추진제 공급시스템은 각 단에 위치한 추진제 탱크에 산화제와 케로신을 공급해주는 시스템이다. 발사체의 추진제 탱크를 안정적으로 충전하기 위해, 충전시나리오와 충전유량을 결정하였다. 다음으로 1D 유동 해석프로그램을 이용하여 추진제 공급시스템을 모델링 하였다. 1D steady state 해석을 통하여 각 시스템에서의 충전모드에 따른 밸브용량과 orifice 사이즈를 계산하였다. Steady state 결과를 이용하여 1D transient 해석을 수행하였다. 해석 결과 추진제가 각 추진제 탱크로 충전됨에 따라 탱크의 수두가 상승하여 충전유량이 감소하는 것으로 나타났다. 최종적으로 해석을 통해 제안된 충전시스템 모델이 요구되는 충전설계조건을 만족하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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