Hymenoxys brachyactis지상부의 디클로로메탄 추출액으로부터 3개의 sesquiterpene lactone들과 새로운 lactone화합물인 isohymenograndin을 확인하였다. 그리고 2개의 sesquiterpene lactone축합물인 biennine C와 독성이 있는 것으로 알려진 flavone화합물인 hispidulin을 분리하여 각각을 고자장 NMR, Mass등의 기기를 이용하여 구조결정 하였다. Biennine C는 gas chromatography와 Mass분석을 통하여 독성화합물 hymenoxon과 화합물 8과의 Diels-Alder축합물임을 확인하였다. biennine C를 포함한 이상의 lactone화합물들은 ${\alpha},{\beta}$-unsaturated lactone으로서 독성화합물군으로서 알려진 hymenovin과 공통적인 구조를 갖고 있어서 생체독성을 나타낼 가능성이 높은 화합물들로 사료된다.
2-치환 5,6,7,8-테트라히드로-3-신놀린온 합성에 이용할 2-(2,2,2-트리클로로에틸리덴) 시클로헥산온(1)을 시클로헥산온과 클로랄의 엔아민축합으로 얻고자 하였다. 그러나 1-모르폴리노-1-시클로헥센(2)과 클로랄을 축합한 결과 2-(1-히드록시-2,2,2-트리클로로에틸)시클로헥산온(3)이 생성되었으며, 이것을 탈수시킨 결과 2-(2,2-디클로로비닐)-2-시클로헥센온(4)이 얻어졌다. 화합물 1대신에 ${\alpha}$-(4-모로폴린일)-${\alpha}$-(2-옥소시클로헥실)아세트산 모르폴린일륨(5)을 사용하여 아릴 하드라진들과 반응시킴으로써 2-아릴-5,6,7,8-테트라히드로-3-신놀린올들을 합성할 수 있었다.
2-Piperidylglycine은 항종양제 593A의 합성을 위한 모델이 될 수 있다. 2-Piperidylglycine은 piperidine의 C-2 위치에 glycine 동등체를 도입하여 합성할 수 있다. ${\delta}$-Valerolactam에 trimethyl oxonium tetrafluoroborate를 가하여 2-methoxy-1-piperideine을 합성하였다. 이 imino ether는 glycine 동등체인 ethyl phthalimidoacetate와 반응하지 않았으나 ethyl nitroacetate와는 축합하여 ethyl nitro-2-piperidylene acetate를 주었다. 이를 Pt/C 촉매하의 수소첨가로 ethyl 2-piperidyl glycinate을 얻을 수 있었는데 축합물인 ethyl nitro-2-piperidylene의 이중결합이 Z-configuration을 가져 ethyl 2-piperidyl glycinate는 항종양제 593A와 다른 입체화학을 가지게 된다.
재동결 명태육의 냉동변성에 미치는 축합인산염처리의 영향을 밝히고져 북양산 냉동명태를 해동하여 fillet로 만든 후 sodium polyphosphate 및 sodium polyphosphate: sodium pyrophosphate(1:1, w/w) 용액에 농도별, 시간별로 침지처리하여 동결저장한 후 해동하였을 때의 육중에 흡수된 인산염량, free drip, expressible drip, drip중의 total solid, total nitrogen 및 DNA함량, 해동시의 fillet의 관능적품질 및 가열조리시 중량감소 등을 실험하여 육질변성의 정도를 비교 검토하였다. 1. 해결전 처리에 의한 육중의 인산염흡수량은 침지시간보다 처리액농도에 더욱 많은 영향을 받았으며, 본 실험 조건하의 전처리육의 인산염함량은 모두 FAO/WHO의 허용기준량이하였다. 2 Drip의 발생량은 육중의 인산염량와 역상관계를 나타 내었고 drip감소에 가장 효과적인 처리조건은 $10\%$, sodium polyphosphate액에 5분간 침지한 것으로 무처리때의 drip 량의 약 $14\%$ 였다. 3. Drip중의 total solid, total nitrogen 및 DNA 함량은 대체적으로 drip량에 비례하는 결과를 나타내었으며, 특히 DNA 감소에 미치는 축합인산염처리의 효과는 컸다. 4. 해동한 fillet의 관능적품질은 고농도처리액에 처리한 것은 광택이 있고, 육질은 강성이 있어 양호하였으나, 저농도액에 처리한 것 및 무처리의 것은 광택과 강성이 좋지 못 하였다. 5. 가열조리시의 감량은 고농도처리액에 장시간 처리한 것은 감량제어의 효과가 다소 있는 듯하였으나, 저농도액에 처리한 것을 그 효과를 인정할 수 없었다.
졸-겔공정을 이용하여 SiO$_2$ 및 TEOS에 유기 고분자로서 PDMS가 도입된 PDMS/SiO$_2$ xerogel을 제조하고 촉매로서 HCI과 NH$_4$OH를 이용한 2 step acid/base catalyzed공정에 의해 SiO$_2$ 및 PDMS/SiO$_2$ xerogel의 기공 크기 및 분포를 제어하였다. 촉매로서 HCl이 첨가된 SiO$_2$ 및 PDMS/SiO$_2$ xerogel에서 PH는 2.3~2.5, gel화 시간 12~13일, xerogel의 모양은 Pellet형태를 나타내나 HCl/NH$_4$OH 몰비가 증가하면 pH 및 gel화 시간은 급격히 감소하고 xerogel의 모양도 pellet형과 column형으로 뚜렷하게 구분된다. 이는 반응의 최종용액이 산성이면 가수분해속도가 축합속도보다 빠르게 진행되어 9el화에 오랜 시간이 소요되어 pellet형의 Xerogel이 되나 약산성에서는 축합속도가 가수분해속도보다 빠르게 되어 gel화 시간은 빨라지고 column형의 xerogel이 되기 때문이다 SiO$_2$ 및 PDMS/SiO$_2$, xerogel의 표면적 및 평균기공크기는 HCl/NH$_4$OH 몰비가 증가함에 따라 각각 400$\rightarrow$600($\m^2$/g)과 15$\rightarrow$28$\AA$ 으로 변화하고 단일 기공크기분포를 갖는다. 이는 초기에 HCl에 의해 가수분해된 종이 NH$_4$OH에 의해 축합속도가 촉진되어 silica의 골격구조가 낮은 온도에서 규칙적으로 형성되고 열처리에 의해 균일한 기공으로 되었기 때문이다.
회분식 축합반응에 의하여 폴리에스터 수지를 제조하는 중 소규모 화학 공장에 대하여 공정안전관리제도 (PSM)의 시행에 활용되는 위험성평가 방법들 중의 하나인 K-PSR 기법을 이용하여 위험성 평가 및 분석을 진행하였다. K-PSR 기법은 중 소규모 화학공장에 대한 위험성 재평가 시에 나타나는 인프라 부족에 의한 어려운 점을 보완하기 위하여 KOSHA에서 개발한 위험성 평가 기법이다. K-PSR 기법을 적용하기 위하여 선택된 화학 공장의 전체 공정을 축합반응공정과 희석/여과 공정의 2 개의 검토구간을 설정하고, 이에 대한 4가지 가이드워드(누출, 화재 폭발, 공정 트러블, 및 상해)를 기초로 하여 공정상의 잠재위험을 찾아내어 분류하였다. 연구의 결과로서, 위험도 등급을 고려한 안전조치로는 첫째, 누출 및 화재 폭발의 잠재 위험성을 예방하기 위한 구체적인 조치로서는 노후설비에 대한 비파괴 검사 및 전기설비의 LOTO 절차서의 마련이 반드시 필요한 것으로 확인되었다. 둘째, 열매체 공급 배관에는 압력계 및 온도계를 설치하여 공정 트러블을 최소화하고, 마지막으로 국소배기장치를 설치하여 잠재적인 상해를 예방해야 함을 알 수 있었다.
화학반응이 주로 고온에서 일어나기 때문에 polymer membrane의 화학반응에의 적용은 거의 없었으며, 연구의 대부분은 열적 안정성이 좋은 inorganic membrane reactor에 대하여 이루어져 왔다. 산 및 산화환원 촉매로써의 12-텅스토인산은 반응물의 종류에 따라 특이한 흡착 특성을 보이며, 헤테로폴리산만이 지니는 특징적인 surface, bulk 특성 때문에 바능물의 종류에 따라 반응은 촉매의 surface and/or bulk에서 일어난다. 무기 축합산인 12-텅스토인산이 지니는 또 하나의 특징은 물, 알콜, ether 같이 산소를 포함하는 organic solvent에 매우 잘 녹는다는 사실이다.
폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)는 열적 및 물리적 특성이 우수한 고분자로서 포장재료, 필름, tire cord 등으로 그 이용범위가 확대되고 있는 고분자이다[l]. 그러나 강직한 분자사슬을 가지고 있는 PEN은 고결정성과 소수성 둥으로 인해 흡습성, 제전성 및 염색성이 좋지 못하고 성형가공이 어려운 단점도 있다. 이미 동종계열인 PET의 경우 그러한 단점을 개선하고자 합성반응시 diol과 같은 제 3의 단량체를 사용하여 공축합하는 연구[2-3]가 시도된바 있으나 PEN의 경우 아직 이에 관한 연구보고가 없는 실정이다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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