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HPLC를 이용한 의약품 주성분인 옥시라세탐의 Analytical Method Validation (Analytical method validation of oxiracetam using HPLC)

  • 김유곤;서홍석;원찬희
    • 분석과학
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    • 제23권6호
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    • pp.587-594
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    • 2010
  • 완제품의 주성분인 옥시라세탐이 함유된 의약품의 시험법실시 계획서에 따른 시험이 적절히 진행되었는지 시험법의 검증여부를 하고 본 protocol이 완제품 중 옥시라세탐의 정량분석을 위한 HPLC 분석법의 타당성을 검증하기 위한 문서화된 절차를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 실험에서는 옥시라세탐 함량시험에 사용된 분석법에 대하여 시스템 적합성, 정밀성, 직선성, 범위, 정확도, 특이성, 정량한계, 검출한계에 대하여 확인하였다. 실험결과 시스템적합성에서 정밀도(RSD%) 0.127%이하, 이론단수 15081, tailing factor 0.49, 그리고 분리능 32.41을 나타내었고, 정밀도실험에서는 RSD% 0.359% 이하의 결과를 보였다. 그리고 직선성 실험에서는 상관계수($R^2$)가 1을 나타내었고, 정확도 실험에서는 recovery test로서 최소 98.4%, 최대 99.6%로 기준을 만족하였다. 검출한계는 0.1 mg/L이였으며, 정량한계는 0.5 mg/L이었다. 그리고 특이성 실험에 있어서도 기준을 만족하는 결과를 나타내어 옥시라세탐을 주성분으로 하는 완제의약품 시험법은 적합한 시험법임이 검증되었다.

토양과 대두중 Haloxyfop-R 및 Haloxyfop-R-methyl의 기체크로마토그래피를 이용한 잔류분석 (Gas-Liquid Chromatographic Determination of Haloxyfop-R and lts Methyl Ester Residues in Soils and Soybeans)

  • 이영득
    • 한국환경농학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.333-340
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    • 1997
  • 기체크로마토그래피를 이용하여 토양과 대두시료중 haloxyfop-R 및 haloxyfop-R-methyl의 잔류 분석법을 개발하였다. 토양 및 콩시료를 산성화한 후 acetone으로 추출, 두 화합물을 동시에 추출하였으며 pH조절 분배법을 이용하여 각 화합물별로 분획화하였다. Haloxyfop-R 분획은 $BF_3$/methanol 시약에 의한 methyl화와 추가의 분배과정을 거쳐 기체크로마토그래피에 공시하였으며 haloxyfop-R-methyl 분획은 Florisil 흡착크로마토그래피로 추가 정제하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출기에 의한 haloxyfop-R-methyl의 최소검출량은 0.01ng이었으며 시료추출액중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았고 이에 따른 분석법의 검출한계는 토양과 대두시료에서 각각 0.005㎎/㎏ 및 0.01㎎/㎏이었다. 추출 및 분획화과정중 두 화합물간의 교차오염과 haloxyfop-R-methyl의 가수분해는 관찰되지 않아 화합물별 개별정량이 가능하였다. 분석법의 회수율은 haloxyfop-R의 경우 토양과 대두시료에서 각각 88.2${\pm}$3.9% (n=12) 및 88.3${\pm}$4.0% (n=12) 및 85.6${\pm}$5.6% (n=6)이었다. 개발된 분석법의 검출한계, 회수율 및 분석과정의 편이성을 고려할 때 haloxyfop-R과 haloxfop-R-methyl 잔류분석에 실용적으로 활용될 수 있다고 판단되었다.

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잉어중 Endosulfan의 잔류분석(殘留分析)을 위한 Radioimmunoassay(RIA)의 개발(開發) (Development of Radioimmunoassay(RIA) for Residue Analysis with Endosulfan in Water and Carp(Cyprinus carpio L.))

  • 이강봉;심재한;서용택
    • 한국환경농학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.262-270
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    • 1994
  • Endosulfan의 잔류분석(殘留分析)을 위한 RIA(radioimmuno assay)는 endosulfan alcohol(EA)-BSA conjugate를 항원(抗原)으로 하여 집토끼에서 면역항체(免疫抗體)를 생산(生産)하였다. 생산(生産)된 면역항체(免疫抗體)의 역가(力價)는 1 : 32,000 으로 endosulfan과 EA 이외(以外)의 유사화합물(類似化合物)에서는 거의 반응성(反應性)을 나타내지 않았으며 RIA를 위한 최적(最適) 희석배수(稀釋倍數)는 1 : 2,000 으로 나타났다. RIA의 최적(最適) 배양온도(培養溫度)는 $4\;^{\circ}C$ 이었으며 endosulfan의 검출범위(檢出範圍)는 $1\;ng-20\;{\mu}g$ 이었고 최소검출량(最小檢出量)은 1 ng 이었다. RIA 기법(技法)을 이용(利用)하여 잉어의 각(各) 조직(組織)과 공시수(供試水)에서 실시한 회수율(回收率) 시험(試驗) 결과(結果)는 GLC/ECD나 ELISA를 이용(利用)한 회수율(回收率)보다 우수하게 나타났다. 시료(試料)에서 RIA에 의한 endosulfan의 검출한계(檢出限界)는 0.1 ppb 였다.

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간편한 DNPH 유도체화 HPLC 분석법을 이용한 화장품 중 포름알데하이드 분석 (Determination of Formaldehyde in Cosmetics Using a Convenient DNPH Derivatization Procedure Followed by HPLC Analysis)

  • 최종근
    • 대한화장품학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.65-73
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    • 2016
  • 대한민국 식품의약품안전처(식약처)는 포름알데하이드 분석법으로 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNPH) 유도체화-고성능액체크로마토그래프법(HPLC)을 고시하고 있다. 본 연구는 고시법의 복잡한 시료 전처리 과정을 개선하여 화장품 분석에 편리하게 사용할 수 있는 유도체화법을 개발하고자 수행되었다. 전처리법을 간단하게 하기 위하여 pH, 시간 및 온도 등 반응조건을 최적화하였다. 이 전처리법은 초산염 완충액(pH 5.0)을 사용한 검액의 pH 조정, 디클로로메탄을 사용한 액-액 분획 그리고 감압농축기를 사용한 증발건조와 같이 식약처 고시법의 복잡한 과정이 필요 없다. 유도체화 과정을 통하여 생성된 formaldehyde dinitrophenylhydrazone(formaldehyde-DNP)는 식약처의 시험방법을 약간 변형한 역상 HPLC법으로 분리하고 정량하였다. 2 ~ 40 ppm 농도 범위의 표준액들을 가지고 수행한 검량선 작성 결과, 본 시험법은 상관계수 값이 0.9999로 좋은 직선성을 보여주었다. 본 실험의 최소검출한계(LOD)와 최소정량한계(LOQ)는 각각 0.2 ppm과 0.5 ppm이었다. 또한 회수율 실험결과는 실험방법이 매우 정확하고 재현성이 높음을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 제안된 시험법은 화장품 중 포름알데하이드를 신속하게 분석하는데 적용될 수 있을 것이다.

녹차 함유 카테친 및 카페인 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건 (Optimal HPLC Condition for Simultaneous Determination of Catechins and Caffeine in Green Tea Extracts)

  • 정명근;이민석
    • 한국작물학회지
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    • 제53권2호
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    • pp.224-232
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    • 2008
  • 고 기능성 유용 차나무 품종육성 및 녹차의 이용성 증진 연구의 기초 자료를 제공하기 위해 녹차 함유 catechin 화합물 및 caffeine 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 녹차에 함유된 catechin 화합물 및 caffeine의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303(25 cm)컬럼을 이용하고, 검출파장은 280 nm, 컬럼온도를 $30^{\circ}C$, 분당유속은 1 mL, 이동상 용매로는 A용매로 0.1% 인산 - 증류수, B용매로 100% MeOH를 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 녹차에 함유된 catechin 화합물 및 caffeine을 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC분석조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름 시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.23% 미만, peak area의 변이계수는 최대 5.13% 미만을 나타내어 확립된 녹차 함유 catechin 9종 화합물 및 caffeine의 HPLC 정량분석법은 재현성이 높은 분석법으로 확인되었고, 각 cafechin 화합물 및 caffeine 성분의 최소 검출한계는 최소 50ppb(0.050 ppm, 50 ng/mL)이하로 조사되어, 확립된 HPLC 분석법은 녹차의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 판단되었다.

HS-SPME-GC/MS에 의한 지표수에서 ng/L 농도 수준의 37개 휘발성유기화합물의 동시 분석 (Simultaneous determination of 37 volatile organic compounds at ng/L concentration level in surface water by HS-SPME-GC/MS)

  • 김태승;홍석영;김종은;임현희;신호상
    • 분석과학
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    • 제25권1호
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    • pp.39-49
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    • 2012
  • HS-SPME GC-MS에 의한 지표수 중에 37개 휘발성유기물질을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 이 방법은 물 중 휘발성유기물질을 헤드스페이스 vial에서 $40 ^{\circ}C$에서 30분간 가열 85 ${\mu}m$ carboxen-polydimethylsiloxane에 흡착시키는 방법이다. 4.0 mL의 물 시료를 사용하여 확립한 조건하에서 정량한계는 4.1-96 ng/L의 범위를 나타냈고 이러한 검출한계는 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치의 1/10 이하 값을 만족시켰으며 0.05 ${\mu}g/L$와 0.50 ${\mu}g/L$의 농도에서 정밀도는 15% 이내를 보였다. 이 정량한계는 준거치를 결정하기 위한 조사연구에서 요구하는 최소 감도이다. 확립한 방법을 사용하여 금강물 16개 시료를 분석한 결과 16개 휘발성유기화합물이 검출되었으며 측정값은 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치 이하의 값을 보였다.

IC-MS/MS를 이용한 수중의 과염소산이온 분석방법 최적화 및 한강수계내 분포조사 (Determination of Trace-Level Perchlorate by IC-MS/MS and Distribution in the Han River)

  • 김현희;한인섭;정관조;박현;한선희;조완선
    • 대한환경공학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.349-356
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    • 2010
  • 과염소산이온의 분석을 위해 전기전도도 검출기(CD; conductivity detector)를 연결한 이온크로마토그래피(IC; ion chromatography) 방법이 지금까지 가장 널리 사용되어 왔다. 그러나 이 방법은 시료의 조성에 영향을 받을 수 있고, 정량한계를 낮추는데 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 미량의 과염소산이온 분석을 위해 이온크로마토그래피 질량분석법(IC-MS/MS; ion chromatography mass spectrometry)을 제시하였다. IC-MS/MS를 이용한 과염소산이온의 분석방법을 적용한 결과 평균회수율 104.4 ${\pm}$ 5.7%, 상대표준편차 1.9 ${\pm}$ 1.3%를 얻었으며, 검출한계(MDL; method detection limit)는 0.0207 ${\pm}$ 0.0099 ${\mu}g/L$를 얻을 수 있었다. IC-MS/MS를 한강수계 지류천과 본류에 적용시킨 결과, 최소 <0.1 ${\mu}g/L$에서 최고 18.30 ${\mu}g/L$ 범위로 나타났다. 서울시 6개 아리수정수센터의 취수원수와 정수에서는 과염소산이온이 0.18~0.34 ${\mu}g/L$의 농도로 존재하는 것으로 나타났다.

THMs, HAAs의 종분포 (Speciation of THMs, HAAs)

  • 김진근
    • 대한환경공학회지
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    • 제28권11호
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    • pp.1135-1140
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    • 2006
  • 국내 정수장에서 염소소독시 발생하는 소독부산물인 트리할로메탄(THMs), 할로아세틱에시드(HAAs)의 발생농도와 각각의 종별 분포현황을 조사하였다. 조사대상은 일반적인 정수처리공정으로 구성된 한강, 금강, 섬진강, 낙동강 수계의 1개 정수장씩 총 4개소였다. THMs의 발생농도는 평균 26.9 ppb, 최대 46.7 ppb, 최소 11.0 ppb였으며, $HAA_5$의 발생농도는 평균 25.4 ppb, 최대 57.1 ppb, 최소 9.7 ppb였다. 계절적으로는 동절기에 농도가 낮았고 하절기에 높았다. THMs의 종별 분포를 조사한 결과 클로로포름의 비율이 평균 77%로 가장 높았고 다음으로는 브로모디클로로메탄(20%)이 높게 검출되었으며, 브로모포름의 농도는 정량한계 미만이었다. $HAA_5$의 경우 디클로로아세틱에시드(DCAA)와 트리클로로아세틱에시드(TCAA)의 합이 $HAA_5$의 97%를 차지하는 것으로 조사되었다. 그러나 한강수계의 경우는 이 비율이 평균 90%로 다소 낮았으며, 특히 겨울철에 비율이 가장 낮았다. 한편, 하절기를 제외하고는 DCAA가 TCAA보다 높은 것으로 조사되었다.

효율적인 손동작 인식을 이용한 증강현실 인터페이스 (Augmented Reality Interface Using Efficient Hand Gesture Recognition)

  • 최준영;박한훈;박종일
    • 한국HCI학회:학술대회논문집
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    • 한국HCI학회 2008년도 학술대회 1부
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    • pp.91-96
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    • 2008
  • 증강현실(Augmented Reality)을 위한 효과적인 비전 기반 인터페이스 개발은 꾸준히 진행되어 왔으나, 대부분 환경적 제약을 받거나, 특수한 장비 혹은 복잡한 모델을 요구한다. 예를 들어, 마커를 이용하면 구현 상의 편의성과 정확성을 보장하지만, 일반적으로 마커는 환경과 대비되는 모양을 가지기 때문에, 사용자에게 거부감을 줄 수 있으며 무엇보다 복잡한 인터랙션에는 적용되기 힘들다. 한편, 손동작을 이용할 경우, 자연스럽고 다양한 인터랙션을 수행할 수 있지만, 색을 이용한 손동작 인식은 복잡한 환경에서 인식률이 크게 저하되고, 3 차원 모델 기반의 손동작 인식은 많은 연산량을 필요로 한다는 문제점을 가진다. 이로 인해 지금까지 제안된 방법을 증강현실 시스템에 적용하는 데는 한계가 있다. 본 논문에서는 기본적으로 손동작을 이용한 인터페이스를 제안하는데, 손동작 인식을 위한 알고리즘을 효율적으로 개선함으로써, 복잡한 환경에서 적은 연산량으로 자연스러운 인터랙션을 제공하고자 한다. 제안방법은 손목에 컬러 밴드를 착용하고, 색 정보를 이용하여 손을 포함하는 최소 영역을 용이하게 검출함으로써, 손 동작 인식률이 좋아지도록 하였다. 제안된 인터페이스는 손의 자연스러운 움직임을 감지해서 손의 모양과 동작에 따라서 가상의 물체를 자연스럽게 제어할 수 있도록 해 준다. 예를 들어, 손이 지정한 위치에 가상의 물체를 나타내고, 가상의 물체를 잡고 다양한 조작을 하는 등의 제어를 할 수 있다. 다양한 환경에서의 실험 및 사용자 평가를 통해 제안된 인터페이스의 유용성을 검증하였다.

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중합효소 연쇄반응 기반의 코로나-19 바이러스 검출법에 대한 국가별 목표 유전자 및 프로토콜 비교 연구 (Comparative Study of Target Genes and Protocols by Country for Detection of SARS-CoV-2 based on Polymerase Chain Reaction (PCR))

  • 김진희
    • 한국콘텐츠학회논문지
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    • 제21권1호
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    • pp.465-474
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    • 2021
  • '심각한 급성 호흡기 증후군 코로나 바이러스 2(SARS-CoV-2)'에 의한 질병인 코로나-19는 2020년 3월 세계 보건기구에서 세계적인 전염병 대유행으로 선언되었고, 대부분의 나라에서 선별 및 확진을 위한 진단검사법으로 실시간 중합효소 연쇄반응 검사를 시행한다. 그러나 국가별 목표유전자 및 프로토콜이 다를 뿐만 아니라 진단결과의 판독절차도 다양해서 국가별로 확진자의 기준 역시 다르다. 이에 본 종설에서는 세계보건기구에서 고시한 국가별 목표유전자 및 검사기법, 진단기준을 비교하였고, 검사의 특이도와 민감도, 최소검출 한계, 양성 및 음성 대조군, 교차반응 후보군, 검체 대조군 설정 등의 특이사항도 함께 살펴보았다. 또한 각국의 검사기법과 한국의 검사기법의 특징을 고찰하였다. 마지막으로 향후 전세계가 '심각한 급성 호흡기 증후군 코로나 바이러스 2'에 대한 동일한 진단결과를 얻기 위하여 코로나-19 진단에 대한 표준화된 진단방법 및 결과판독 등을 제언하였다.