본 논문에서는 저준위 환경방사능 측정시 이용되는 검출한계에 대한 기본개념 및 수식을 통계학적 이론을 기초로 서술하였다. 방사능을 정확하게 검출할 신뢰도를 95%로 설정하여 알파 베타 및 감마선 측정기에 대한 검출한계치값을 계산하였다. 또한 환경 방사능 계측에 많이 사용되는 방사능 핵종에 대해 최소 검출 방사능 농도값을 검출한계치 개념을 근거로 계산하여 저준위 환경 방사능 분석시 환경방사능 측정결과에 대한 신뢰도 평가에 활용 가능 하도록 하였다.
검정콩 품질평가의 한 기준이 되는 안토시아닌의 함량평가를 위한 분석기술 개발의 일환으로 검정콩 종피 함유 안토시아닌의 최적 HPLC 분석조건을 확립하여 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 연구와 검정콩 함유 안토시아닌의 이용도 증진 및 상업적 활용에 기초 자료를 제공하고자, 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303($4.6{\times}250\;mm$, $5\;{\mu}m$) 컬럼을 이용하고, 검출파장은 520 nm, 컬럼온도를 $30^{\circ}C$, 분당유속은 0.7 mL, 이동상 용매로는 A용매로 5% 포믹산 - 증류수, B용매로 5% 포믹산 - 아세토니트릴을 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 분리능이 향상된 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC 분석 조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.24%, peak height의 변이계수는 최대 2.04%, peak area의 변이계수는 최대 0.21% 미만을 나타내므로 확립된 검정콩 함유 안토시아닌 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건은 극히 높은 분석 재현성을 나타내었다. 3. 확립된 최적 HPLC 분석조건의 최소 검출한계(LOD, Limit of Detection)를 평가하기 위해 검출기의 signal/noise ratio = 3인 조건에서 최소 검출한계를 조사한 결과 3종의 검정콩 종피 함유 안토시아닌 색소의 최소 검출한계는 최소 10 ppb(0.01 ppm, 10 ng/mL) 이하에서도 완벽하게 검출되는 양상을 나타내므로 확립된 최적의 HPLC 분석조건은 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 조사되었다.
현재 한국원자력연구소에서 개인방사선피폭관리용으로 사용되고 있는 C-300-A $CaSO_4$:Dy 열형광선량재의 최소검출한계(LLD)를 계산 및 실험에 의하여 구하였으며, 이때 오차의 확율이 자연방사선의 측정변화에 기인되는 선량준위로 정의되는 임계준위도 함께 구하였다. 개인방사선피폭서비스를 수행하는 기관에서는 이를 이용하여 개인선량계 패용 기간동안의 자연방사선 판독결과와 기지의 선량을 조사시킨 선량제의 판독결과로부터 쉽게 LLD를 구할수 있다. 또한 3개월간에 걸쳐 온도 및 습도의 변화에 따른 개인선량제의 잠상퇴행률을 실험적으로 구하였다. 마지막으로 40회 연속사용시 개인선량계의 반복사용에 의한 감도변화를 측정하였다. 본 실험결과 얻어진 잠상퇴행률과 연속사용시의 감도변화를 실제 개인방사선피폭 평가시 적용방법에 대하여 간략하게 논의하였다.
납에 의한 노출에 대한 평가에는 주로 전혈 중 납을 사용하고 있으나 전혈 중 납은 납의 단기 노출에 대한 정보만을 제공한다는 단점이 있다. 납 노출의 만성적 노출지표인 혈장 중 납을 분석하기 위해서는 수 ng/L의 극미량 분석이 요구되어 납의 만성지표로서의 효용성 검증에 어려움이 있다. 본 연구에서는 납 노출 근로자의 만성 노출 지표로서 혈장 중 납을 분석하기 위하여 유도결합플라즈마 질량분석법을 정립하였다. 외부환경으로부터의 오염을 최소화시키기 위해 class 1,000 수준의 청정실을 설치한 후 가동 전과 후의 부유 분진량을 확인한 후 극미량 시료 분석을 수행하였다. 표준 우태아 혈청을 이용하여 표준물 첨가법에 의한 표준편차를 이용하여 계산한 최소검출한계는 4.3 ng/L, 최소정량한계는 12.2 ng/L이었으며, 신호-대-잡음 비로 계산한 최소검출한계는 7.0 ng/L, 최소정량한계는 22.1 ng/L이었다. 20 ng/L부터 2,000 ng/L 농도 범위에서 정밀도는 4% 이내였으며, 우태아 혈청에 20-2,000 ng/L의 농도로 첨가하여 계산한 회수율은 92.3-101.3%로 양호한 결과를 얻었다. 본 연구에서 제시한 방법을 사용하여 납 노출근로자의 혈장 및 혈청 중 납 분석이 가능하였으며 이를 통해 납의 만성노출에 대한 조사가 가능할 것으로 판단된다.
베타선 방출 핵종 측정을 위한 프로토 타입(prototype) 액체섬광검출기를 개발하고 이의 특성을 분석하였다. 액체섬광계수시스템의 신호처리부는 2개의 광전자증배관(photomultiplier tube, PMT)과 동시 계수 회로를 이용하여 구성하였다. 제작한 프로토 타입 시스템의 특성 분석을 위하여 4종류의 베타 핵종 $(^3H,\;^{14}C,\;^{36}Cl,\;^{90}Sr)$에 대한 샘플을 조제하여 베타 스펙트럼을 측정하였다. 차폐체를 전혀 사용하지 않은 상태에서 측정한 4종류의 핵종에 대한 베타 스펙트럼을 구하고, 최소 검출 한계를 계산한 다음, 법적 규제치 및 계산된 검출한계와 비교하였다. 이들 대부분의 선원들은 수분이내의 측정으로 배수중 방사선물질에 대한 법적 규제치 이하로 충분히 검출 가능함을 확인하였다.
종실에 비해 다량의 rutin이 함유된 것으로 알려진 메밀 식물체의 최적 rutin함량 분석조건을 확립하기 위해 추출조건, HPLC 분석조건, 분석 재현성 및 최소검출한계를 검토한 결과 rutin은 미황색을 나타내는 폴리페놀 성분으로 에탄올에 용해 하여 최대 흡수파장을 측정하였을 때 359nm에서 흡수 극대파장을 나타내었다. 메밀 식물체 함유 rutin의 최적 HPLC분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 Tosoh ODS 120T를 이용하고, 검출기 파장을 355nm, 이동상으로 A용매를 $2\%$ 초산함유-$45\%$ 아세토나이트릴로, B용매는 $2\%$ 초산함유-증류수로 하여 농도구배조건을 0분 : $50\%$ A용액, 0-18분 : $100\%$ A용액, 18-20분 : $50\%$ A용액, 20-22분 : $50\%$ A용액으로 조절하고, 분당 1mL를 용출 하였을 때 가장 우수한 분리가 유도되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HPLC 분석요인에 대한 재현성을 검정한 결과 머무름시간, peak면적 및 peak높이의 변이 계수가 모두 $0.6\%$미만을 나타내어 극히 높은 분석 재현성을 나타내는 것으로 조사되었으며, HPLC분석 시 최소검출한계는 20ng/mL수준이었다. 메밀 식물체 함유 rutin 분석을 위한 최적 추출조건을 검토한 결과 추출용매를 에탄올로 사용하고, $80^{\circ}C$ 조건에서 120분 이상의 환류추출을 시행하는 것이 가장 바람직한 추출법으로 조사되었다.
연어과 어류의 이상유영 원인 바이러스 RVS의 ELISA법에 의한 신속 진단 방법을 개발하였다. 주화세포를 이용한 바이러스 배양액 및 감염 무지개송어의 뇌조직 마쇄액을 사용하여 실험하였다. 바이러스 배양액을 이용한 ELISA법의 검출 감도 조사에서 최소 바이러스 감염가 검출 한계치는 $10^{2.6}$$TCID_{50}/100{\mu}l$ 이었다. 또한, 인공감염어의 뇌조직 마쇄액 내의 RVS 항원도 검출 되었다. 본 방법은 현장에서의 RVS 감염어 조사에 효과적으로 사용되어질 수 있는 방법으로 생각 되어진다.
본 연구에서는 시가독소 생성 대장균(STEC)을 검출하기 위해 식품공전의 polymerase chain reaction (PCR)검사법과 loop-mediated isothermal amplification (LAMP)를 비교하였다. PCR 및 LAMP의 검출 한계(LOD) 및 정량화 한계(LOQ), 민감도, 특이성 및 효율성을 평가하기 위해 다양한 식품에 STEC를 접종하였다. LOD는 PCR의 경우 104 CFU/mL 이하, LAMP의 경우 103 CFU/mL 이하로 측정되었다. LOQ 값은 PCR과 LAMP 간에 차이가 없었다. 그러나 4가지 식품군에서 민감도는 양념육이 최대 11.1%, 간소고기가 최소 8.1% 차이가 났다. LAMP는 네 가지 음식 유형 모두에 대해 높은 민감도와 100% 특이도를 보였다. 따라서 LAMP는 식품 유형에 따라 검출률이 비슷하고 특이도와 민감도가 식품공전 PCR보다 우수하기 때문에 STEC에 대한 신뢰할 수 있는 분자 검출 방법이다.
실험실 내 조건에서, 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 그 대사물질인 cyhalofop acid를 위한 잔류분석법이 고감도에서도 간단하고 매우 효과적으로 개발되었다. 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 cyhalofop acid를 분석하기 위하여 액액분별추출과 silica gel chromatographic 정제를 수행하였으며 HPLC-UV를 이용하여 정성/정량하였다. cyhalofop-butyl의 회수율은 2 가지 농도에서 3 반복 수행하여 각각 82.5-100.0%와 66.7-97.9%이었고, 검출한계와 최소검출량은 두 시료에서 모두 0.02 ppm과 10 ng이었다. Cyhalofop acid의 회수율은 물과 토양에서 각각 80.7-104.8%와 76.9-98.1%이 었으며, 검출한계는 각각 0.005 ppm과 0.01 ppm이었고 최소검출량은 두 시료에서 모두 2 ng이었다. Cyhalofop-butyl의 반감기는 물과 토양에서 각각 4.14와 6.6 day였다. 개발되어진 본 시험법은 cyhalofop-butyl의 30% 유탁제를 처리한 물과 토양에서 그 잔류량을 분석하기 위하여 성공적으로 적용되었다.
검출한계에 대한 기본개념을 기초로 백그라운드 측정시간과 시료측정시간을 고려하였고, 환경시료중에서 육상시료(하천토, 표층토양, 식수, 지하수, 지표수, 솔잎, 쑥) 분석에서 백그라운드 계측시간과 시료 측정시간의 변화에 따른 MDA 값들을 비교하였다. 물시료 분석결과를 살펴보면 대부분 시료에서 불검출로 나타났으며, 육상시료 분석결과 대부분의 시료에서 "과학기술부고시 제 2008-28호"의 검출하한치 미만으로 측정되었으나, 일부 시료에서는 인공방사성핵종인 $^{137}Cs$이 검출되었다. 이는 과거 50.60년대 행해졌던 대기권 핵실험에 의한 낙진 및 소련의 체르노빌 원전사고 등에 의한 영향으로 우리나라뿐만 아니라 전 세계적으로 검출되고 있는 수준이다. 또한 $^{137}Cs$의 동위원소이며, 상대적으로 반감기가 짧은 $^{134}Cs$가 모든 시료에 대해서 검출되지 않는 것으로 보아 원전운영에 의한 영향이 아님을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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