SAPO-11을 억새와 random polypropylene(random PP)의 촉매 열분해에 최초로 적용하였다. 열중량 분석 결과 SAPO-11은 억새의 탈수 반응을 촉진시키고, char의 생성을 억제하는 것으로 나타났다. Random PP의 열분해 결과, random PP의 분해온도와 활성화에너지는 촉매를 사용함에 따라 크게 감소하였다. 억새의 무촉매 열분해 반응에 의해 생성되는 oxygenate 생성물들 중에서 levoglucosan이 주 생성물이었다. SAPO-11 촉매 열분해 결과, 상당 부분의 levoglucosan이 furans, phenolics, aromatics 등의 부가가치가 큰 화합물로 전환하였다. 반면, random PP는 가솔린, 디젤 범위의 탄화수소를 생성하였다.
$SiO_2$/$Al_2O_3$ 비가 높은 제올라이트 ZSM-5를 합성하여 메탄올의 탄화수소로의 전환반응을 조사하였다. 메탄올이 전환되어 올레핀, 파라핀, 시클로파라핀 및 방향족화합물이 생성되었으며 특히 방향족 화합물에 대한 큰 선택성을 보여 주었고 1,3,5-trimethylbenzene의 크기정도에 제한된 형상선택성 촉매작용임을 알 수 있었다. 수소형태(HZSM-5)가 활성이 커, 메탄올이 탈수되어 일어나는 잇단 복잡한 반응들이 산촉매반응이 주임을 보여 주었다. ZSM-5와 구조가 유사한 mordenite와 3차원구조를 지닌 faujasite 촉매에서의 메탄올의 반응으로 구조적 영향과 TPD실험에 의한 산점분포를 비교한 결과 메탄올로부터 방향족화합물에 이르기까지의 탄화수소 합성에서의 ZSM-5 제올라이트의 촉매작용은 높은 실리카함량에 기인한 강한 산성과 교차하는 세공관 구조에 의한 분자체 효과에 의한 것으로 볼 수 있다.
Hydrogen has been considered as an important and essential future energy source. But the storage of the hydrogen is a difficult problem and many studies were focused on this matter. However, the MTH-system (methylcyclohexane, toluene, hydrogen) was proposed for storage of hydrogen by Taube et al. and that is the reaction of hydrogen with toluene to give methylcyclohexane. One toluene molecule can store six hydrogen atoms to form methylcyclohexane. In this form the hydrogen can be easily stored in liquid organic hydrides and transported at ambient pressure in tanks. Hence, this study is focused on the catalytic dehydrogenation of methylcyclohexane. Since supported platinum and nickel were employed as catalysts in literature, in this study, porous Pt and Ni were prepared and tested for the dehydrogenation reaction. When the porous Pt catalyst was applied to the dehydrogenation it showed higher activity in the reaction and higher selectivity to toluene. Specially at higher pressure, it showed almost 100 % conversion and 100 % selectivity and hence porous platinum could be considered as best for the given reaction.
셀룰로우스(cellulose)를 5-히드록시메틸푸르푸랄(5-hydroxymethylfurfural, 5-HMF)로 직접 전환하기 위해 이온성 액체 용매하에서 다양한 금속염화물과 산 촉매를 비교 연구하였다. 사용한 금속염화물은 Sn(II), Zn(II), Al(III), Fe(III), Cu(II), Cr(III)를 포함한 염화물을 비교하였으며 산 촉매는 산성 이온성 액체를 고정화하여 사용하였다. 비교를 위하여 $H_2SO_4$, HCl, Amberlyst-15와 DOWEX50x8을 사용하였다. 제조한 촉매의 산도와 산 밀도 특성은 Hammett Indicator 지시약을 통하여 분석하였다. 5-HMF의 선택도 및 수율은 반응온도, 반응시간과 촉매 비를 통하여 확인하였다. 사용한 촉매들 중에서 5-HMF의 선택도는 $CrCl_3-6H_2O$와 $SiO_2-[ASBI]HSO_4$를 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, 상용화 고체 산인 Amberlyst-15와 DOWEX50x8에 비하여 활성이 높다는 것을 확인할 수 있었다. 5-HMF의 선택도는 산 촉매의 산도와 반응에 사용된 촉매비에 영향이 있음을 확인할 수 있었으며, 반응 중 재수화 반응이 일어나 레불린산(levulinic acid)이 생성된다는 것을 확인하였다.
에탄을 전화반응 및 MTBE (methyl t-butyl ether)분해반응을 통하여 헤테로폴리산 촉매가 지니는 표면 및 내부 산점의 역할과 형성에 대하여 살펴 보았다. 12-텅스토인산에서 에탄올 탈수반응을 수행할 경우 디에틸에테르는 표면산점에서 생성되며 에틸렌은 촉매 내부산점에서 생성된다. 물은 산점을 강화하는 역할을 하지만 유기염기의 경우 내부 산점을 약화시킨다. 금속염의 산점 형성은 결정수의 가수분해 혹은 금속의 부분적 치환에 따른 양성자에 기인하며 수소로 처리할 경우 산점이 재생되었다. 또한 산 특성 제어를 통하여 선택적 산화반응 촉매로서의 헤테로폴리산 설계가 가능하다.
요소를 이용한 균일용액침전법으로 망간이 첨가된 바륨 헥사알루미네이트를 제조하였다. 합성 후 수세 여부와 건조온도에 따른 영향을 열중량분석, X선 회절분석과 장방출 주사현미경으로 분석하였다. 수세하지 않은 여과단계만 거친 소성촉매가 수세단계를 거친 소성촉매보다 순수한 헥사알루미네이트 상을 얻을 수 있었다. 건조과정 동안 합성 후 잔존한 요소가 전구체에 탈수과정을 도와 주요 금속종인 깁사이트를 순수한 헥사알루미네이트로 변환되기 쉬운 보에마이트로 상변이에 영향을 주었다. 제조된 촉매의 메탄 연소성능 평가는 WO200이 가장 우수하였으며, 모든 촉매연소반응에서 NOx가 배출되지 않았다. 헥사알루미네이트는 최고 CO 배출량을 감소시키는데 영향을 주는 것으로 확인되었다.
당알콜인 D-sorbitol을 화학 촉매 p-toluenesulfonic acid(p-TSA)를 이용하여 탈수반응을 수행하여 고리구조의 1,4-sorbitan을 제조 후 효소적으로 고정화 리파제 Novozym 435를 이용하여 아크릴산과 에스테르화 반응을 수행한 결과 아래와 같은 결론을 얻었다. D-Sorbitol을 p-TSA를 화학촉매로 하여 탈수반응을 통한 고리화 반응의 생성물인 1,4-sorbitan의 최대수율을 얻을 수 있는 최적조건은 1% (w/w)의 p-TSA를 이용하여 200 mmHg의 감압조건에서 13$0^{\circ}C$에서 150분 반응 후 약 90%의 1,4-sorbitan을 얻을 수 있었으며, 부산물과 미반응의 D-sorbitol의 양을 최소화시킬 수 있었다. 화학적 촉매반응의 생성물로 얻은 1,4-sorbitan을 고정화 리파제 (Novozym 435)를 이용하여 반응매질 t-butanol에서 아크릴산과의 에스테르화 반응을 수행한 결과, 5$0^{\circ}C$에서 고정화효소는 최대 활성을 보였으며, 최적 첨가량은 3% (w/v)이었다. 또한 초기농도가 반응의 전환율에 미치는 영향을 조사한 결과 1,4-sorbitan 50 8/L의 초기농도에서 55.8%의 최대 전환율을 얻었으며, 63.5%의 반응수율을 보인 1:3의 몰비가 최적으로 조사되었다.
본 연구에서는 갑각류의 껍질로부터 추출한 chitosan으로부터 황산을 촉매로 사용하여 가수분해 및 에스테르화 반응과 반응표면분석 실험계획법을 적용하여 화학 원료 및 연료로 사용 가능한 ethyl levulinate의 생산 가능성을 조사하였다. 반응물 중 수분함량의 영향을 조사한 결과, chitosan의 가수분해와 동시에 탈수반응과 ethyl levulinate로의 에스테르화와 반응은 5% 수분함량에서 가장 높았다. 반응표면분석 실험계획법을 이용하여 반응인자를 최적화한 결과, 200 ℃, 3.19% chitosan, 0.49M 황산 촉매, 5% 수분함량(95% 에탄올 용매), 그리고 58분의 반응조건에서 30.1%의 ethyl levulinate의 생성 수율을 얻었다. 또한, ethyl levulinate의 생성 수율은 반응의 가혹도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과는 chitosan이 화학 원료 및 연료의 생산에 사용될 수 있는 바이오매스로서의 잠재력이 있다고 판단된다.
염기 처리에 의한 간단한 방법으로 합성된 $MnO_2$ (B-$MnO_2$)는 불균일 촉매시스템으로 호기성 조건에서 효과적인 아민 산화반응을 보여주었다. 이 B-$MnO_2$ 촉매는 다양한 종류의 방향족, 이원자 화합물, 비활성 지방족 등의 아민의 전환에 높은 활성과 선택성을 보여주었다. 이러한 산화반응은 온화한 온도($50^{\circ}C$)와 대기압의 공기 조건하에서 아민을 중간체인 이민으로 전환하고 자가 축합(self-condensation) 또는 산화적 탈수소화(oxidative dehydrogenation)을 통해 다이이민(diimine) 또는 나이트릴(nitrile)을 생성하였다. 사용된 촉매는 여과로 쉽게 분리할 수 있었고 5번 이상의 재사용 실험에서도 일정이상의 높은 수율을 보여주었다. 따라서 B-$MnO_2$는 아민 산화반응을 통해 이민과 나이트릴을 얻음에 있어 경제적으로나 환경친환적으로 효과적인 면을 보여 줌으로써, 그린화학(green chemistry)의 목적에 적합하다.
니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$와 $C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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