몇 종류의 산화물을 혼합하여 그 장점들이 촉매의 특성으로 나타나도록 하는 복합산화물 촉매의 한 종류로서 스피넬 구조를 이루는 Mg- 및 Bn-페라이트를 촉매로 선정하여 K 첨가에 따른 물성을 분석하고 페라이트상에서 에틸벤젠의 탈수소반응에 대하여 연구하였다. 촉매의 특성분석에는 XRD, BET법, DTA, XPS, TEM, TPD 등의 분석기법을 사용하였다. 페라이트 촉매에 대한 K 첨가 효과를 검토하기 위하여 물성을 종합적으로 분석한 결과, K는 입자의 분산도를 향상시키는 구조적 조촉매로서의 역할과 함께 전자를 공급하는 조촉매로서 작용하였으며, K의 첨가량이 증가함에 따라 산점이 중화되어 그 세기가 약해지면서 산점의 농도는 증가하였다. 반응성을 연구한 결과 페라이트 촉매에 첨가된 K는 강한 산점을 중화시켜 탈수소 반응에 적합한 세기의 산점을 형성하여 스티렌의 선택도를 일정하게 유지하였다.
Al/(Al+Zr)의 몰 비를 달리하여 xAl-yZr 산화물 촉매를 공침법으로 제조하였고, 모델반응으로 이소프로판올 탈수반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 X-선 회절분석, 시차 열분석법, 질소 흡착법, 암모니아 승온탈착법, 이소프로판올 승온탈착법 등의 특성분석을 수행하였다. 지르코니아에 알루미늄 종을 첨가하면 상대적으로 넓은 비표면적을 갖는 작은 입자를 얻을 수 있으며 지르코니아의 결정상변화를 억제시켰다. 암모니아 승온탈착으로 알루미늄의 몰 비가 증가함에 따라 상대적인 산양이 증가함을 확인하였고, 이소프로판올탈수반응에서 촉매 활성 또한 증가하였다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 이소프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
이소부탄의 산화탈수소반응(ODH)에 대한 $V_{0.9}Sb_{0.1}O_x$ 촉매계의 5가지 담지체의 촉진효과를 조사하였다. 사용된 5가지 담지체는 감마-알루미나, 알파-알루미나, 실리카-알루미나, 실리카겔, 마그네슘 산화물이다. 촉매는 사용된 담지체에 따라 그 효과가 다르게 나타났다: ${\gamma}-Al_2O_3$ > $\alpha$-$Al_2O_3$ > Si-Al-O> $SiO_2$$\approx$MgO$\gg$unsupported. V-Sb-O 비율은 별로 촉매 활성과 선택성에 영향을 미치지 않았다. 촉매 성분들이 담지체에 골고루 잘 분포된 이유로 인해 감마-알루미나에 담지된 $V_{0.9}Sb_{0.1}O_x$ 촉매계가 성능이 제일 뛰어났다.
본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$ 올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.
사이클로헥사논은 나일론의 단량체로 사용되는 카프로락탐의 원료로 중요한 중간체이며 사이클로헥사놀의 탈수소화반응을 통해 합성된다. 본 연구에서는 탈수소화 반응에 적용하기 위한 촉매로 다양한 메조기공을 가진 금속 산화물(meso-$WO_3$, meso-$TiO_2$, meso-$Fe_2O_3$, meso-CuO, meso-$SnO_2$, meso-NiO)을 나노 복제법에 의해 합성하였다. 그 결과 meso-$WO_3$ >> meso-$Fe_2O_3$ > meso-$SnO_2$ > meso-$TiO_2$ > meso-NiO > meso-CuO 순서로 촉매 활성이 나타났으며, 그 중 meso-$WO_3$가 가장 높은 촉매 활성을 보임을 알 수 있었다. 따라서 사이클로헥사놀을 이용한 탈수소화 반응에 meso-$WO_3$의 폭넓은 응용 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 다양한 구조 유도제로 합성된 SAPO촉매를 이용하여 자일로오스의 탈수화 반응을 진행하였다. 구조 유도제로는 테트라에틸암모늄수산화물(TEAOH), 디프로필아민(DPA), 디에틸아민(DEA), 몰포린(Morpholine) 그리고 디에탄올아민(DEtA)을 사용하였다. 촉매의 특성을 파악하기 위하여 질소 흡착-탈착 등온선, 암모니아 승온탈착($NH_3$-TPD), 그리고 승온산화분석(TPO)을 이용하였다. 구조 유도제로 몰포린(Morpholine)을 사용하여 제조한 SAPO-34를 촉매로 사용하였을 경우 사용한 촉매중에서 푸르푸랄 수율이 가장 높았다. 고체산 촉매의 외부 표면적과 산농도가 자일로오스의 탈수화 반응에 영향을 주는 것으로 나타났다.
고온에서 진행되는 프로판 탈수소 반응에서 촉매의 불활성화의 주된 원인은 코크 침적, 소결현상이 있다. 이러한 불활성화를 줄이는 촉매를 연구하기 위해, 본 연구에서는 열적 안정성이 높은 $MgAl_2O_4$ 를 담체로 적용하여 프로판 탈수소 반응용 촉매로의 활용성을 확인하고자 하였다. Alcohthermal method로 $MgAl_2O_4$를 소성온도 800, 900, $1000^{\circ}C$로 달리하여 제조하였고, Pt와 Sn을 공동함침법으로 담지하여$Pt-Sn/MgAl_2O_4$촉매를 제조하였다. 열적안정성의 확인을 위해 반응온도를 고온의 650, $600^{\circ}C$에서 진행하였다. 반응실험 결과 반응온도에 상관없이 담체의 소성온도가 $800^{\circ}C$인 담체적용 촉매일 때 프로판 탈수소반응 실험의 전환율과 수율이 담체소성온도가 900, $1000^{\circ}C$인 담체적용 촉매보다 높은 것을 확인하였고, 반응온도가 고온인 $650^{\circ}C$일 때는 $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$보다도 더 높은 수율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 특성분석으로는 TGA, BET, XRD, CO-화학흡착, SEM-EDS 분석을 실시하였다. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$가 좋은 수율과 Pt분산도 및 적은 불활성화 정도의 관계를 서로 연관 지어 확인하였다.
n-부탄의 산화적 탈수소화 반응을 위한 Cr 촉매가 연구되었다. 촉매의 제조는 메조포러스 물질인 SBA-15와 ${\gamma}$-alumina 지지체로 사용되었고 지지체의 표면 위에 Cr 산화물을 담지시키는 방법은 함침법이 사용되었고, Cr의 분산성을 높이기 위하여 구조 증진제로 Ti, Zr를 분산시킨 위에 Cr을 담지하여 특성분석 하였다. 촉매특성은 XRD, FT-IR, UV-Vis, ICPAES, SEM, TEM 등을 이용하여 분석하였다. Cr 촉매에서 넓은 표면적을 가진 지지체의 효과는 전환율에 큰 차이를 보이지 않고 Ti, Zr이 증진제로 사용된 촉매의 경우 trans-2-부텐의 선택도가 높아짐을 보였다.
막반응기는 반응물이나 생성물을 선택적으로 분리함으로써 반응과 분리를 동시에 수행한다. 이러한 막반응기는 주로 열역학적인 평형에 의해 전화율이 제약되는 반응의 전화율을 높이기 위해서 연구되어 왔다. 수소의 저장 방법의 하나인 액상 하이드라이드법에서 저장된 수소를 다시 분리해 내기 위해 사용되는 사이클로헥산의 탈수소화 반응에 대해 많은 연구가 이루어졌다. 그러나 앞선 연구자들의 결과는 막의 투과도가 낮아서 반응기의 performance가 투과율에 의해 결정된다고 보고하였다. 본 연구에서는 막의 투과도와 촉매 양의 변화에 따른 사이클로헥산 탈수소화 반응의 전화율 변화를 전산모사함으로써, 최적 혹은 최대의 전화율을 나타내는 투과도 및 촉매 양을 결정하는 방법을 제시한다.
n-부텐의 산화탈수소화에서 제조방법이 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 공침법, 시트르산법, 수열합성법, 주형법 등의 방법으로 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 암모니아/1-부텐-승온탈착분석($NH_3/1$-butene-TPD) 등의 특성분석을 수행하였다. 공침법으로 제조한 촉매의 활성이 가장 높게 관찰되었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응 기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔의 선택도는 85.1%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 암모니아 승온탈착 실험으로부터 촉매의 반응 활성은 촉매의 산특성과 밀접하게 관련이 있으며, 공침법으로 제조한 산화물 촉매가 다른 합성방법으로 제조한 촉매와 비교하여 가장 큰 산량을 갖는 것으로 관찰되었다. 또한, 1-부텐의 승온탈착 분석결과, 촉매의 활성은 흡착된 1-부텐과 촉매의 표면반응에 기인한 중간체의 흡 탈착 특성, 즉 약하게 흡착된 중간체(< $200^{\circ}C$)의 상대적인 양과 강하게 흡착된 중간체의 탈착 온도(> $200^{\circ}C$)와 밀접하게 관련이 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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