본 연구에서는 LPG (liqufied petroleum gas)를 환원제로 사용하여 질소산화물을 제거하는 SCR (selective catalytic reduction) 반응을 수행하였다. 질소산화물을 제거하기 위하여 HZSM-5 담체위에 Cu와 Fe를 함량을 달리하여 함침 시켜 촉매를 제조하였다. 질소산화물 전환율을 촉매의 종류와 촉매함량, 반응온도를 중심으로 연구하였다. 촉매는 $500^{\circ}C$에서 공기흐름 분위기에서 3 h 동안 소성시켜 제조하였다. Cu는 1~4 wt%, Fe는 0.5~2 wt%가 되게 Si/Al 비가 80인 HZSM-5에 함침 시켰다. 반응실험 결과에 따르면 Cu가 HZSM-5 담체에 3 wt% 담지된 촉매의 전환율이 가장 높았다. 촉매의 특성화를 위하여 XRD, XPS, TPR 분석을 하였다.
티타늄화합물과 티타늄부톡사이드를 각각 디아민과 결합시켜 새로운 구조의 중합촉매를 개발하였으며, 이들은 부타디엔의 삼중고리화를 통한 싸이클로도데카트리엔(CDT)의 합성반응에 대해 높은 촉매활성을 나타내었다. CDT합성반응은 고압식 액상반응기를 사용한 배취형 반응계에서 수행하였으며, 반응온도, 촉매의 종류, 촉매량, Al/Ti의 몰비 및 고정화방법 등이 생성물 CDT의 생성수율에 미치는 영향을 관찰하였다. 디아민과 4염화티타늄을 1:1로 결합시킨 촉매는 생성물 CDT에 대하여 90% 이상의 높은 선택성을 보였다. 생성된 CDT 중의 TTT/TTC 입체이성체비는 티타늄에 결합된 디아민의 종류와 Ti/디아민의 비율 등에 따라 달라졌다. 이들 균일계 착체는 담체상에 고정화시켜 사용할 수 있었으며, 티타늄 주촉매는 반응 중 추출되지 않고 활성을 유지하면서 여러 번 사용이 가능하였다. 실리카 담체보다는 탄소담체를 사용하여 티타늄화합물을 고정한 촉매가 보다 높은 활성을 보였으며, 특히 아미노실란 만을 중합시켜 제조한 담체에 티타늄을 결합시키면 BD의 전환율도 높고 CDT에 대한 선택도도 높게 나타났다.
양이온성(C), 음이온성(A) 및 비이온성(N) 계면활성제 각각을 주형물질로 사용하여 중형기공성 알루미나 (A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기 개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나 담체의 표면에 균일하게 분산되었다. 하지만 환원된 촉매에서 니켈과 알루미나 담체 간의 상호작용 세기는 계면활성제의 종류에 밀접하게 의존하였다. 액화천연가스 전환율 및 건가스 중 수소가스 조성은 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 환원된 촉매 상의 니켈 비표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것으로 나타났으며, 제조된 촉매중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 가장 높은 반응환성을 나타내었다.
칼륨과 티타니아 담체가 일산화탄소 수소화 반응에서 분자량이 큰 불포화 탄화수소의 합성에 유리할 것으로 예상하여, 칼륨염이 첨가된 티타니아 담지 코발트 촉매를 제조하여 일산화탄소 수소화 반응에 사용하였다. 칼륨과 티타니아 담체는 일산화탄소 수소화 반응에서 분자량이 큰 불포화 탄화수소 화합물을 합성하는 데 있어 중요한 역할을 하였을 뿐 아니라, 탄소 누적에 의한 촉매의 비활성화 방지에도 기여하였다. 이는 티타니아 담체가 코팔트 금속과 강한 상호작용을 하고, 칼륨은 코발트 금속에 전자를 풍부하게 하는 전자 공급자로 작용하여 일산화탄소의 흡착력을 증가시켰기 때문으로 믿어진다.
중수형 발전소에서 삼중수소 제거 공정에 이용되는 소수성 고분자촉매의 담체인 스티렌-디비닐벤젠 공중합체의 제조 특성을 실험하였다. 스티렌-디비닐벤젠 고분자담체의 제조시 담체의 표면 특성에 대한 용매의 영향을 고찰하기 위하여 일정한 용매계에서 용매비를 변화시켜 solvating power 값을 구하였다. 거시기공 형태의 담체가 제조되기 위한 solvating power는 가교도가 20%일 때 3 이상, 가교도가 40%일 때는 1 이상의 값이 필요하였으며 약 $40^{\circ}C$에서 2시간 이상 용액의 안정이 필요하였다. 또한 후처리 방법은 담체를 건조시키기 전에 용매를 제거하는 방법이 가장 우수한 기공 특성을 나타내었다. 담체의 입자 크기는 교반속도 및 계면활성제의 농도가 낮을수록 더 크게 생성됨을 알 수 있었다.
수소동위원소 교환반응에 이용될 수 있는 소수성 백금촉매를 개발하기 위하여, 담체로서 실리카라이트를 합성하였으며, 합성된 실리카라이트가 활성탄이나 ZSM-5보다 더 강한 소수성을 가지는 것을 보였다. 또한, 일반적인 함침법과 이온교환법을 이용하여 백금을 담지시켰으며, 여러가지 방법으로 처리하여 제조한 백금담지 실리카라이트 촉매의 백금분산도를 수소흡착법을 이용하여 측정하였다. 함침법에 의해 제조된 촉매의 백금분산도는 매우 낮았으며, 이온교환법에의해 제조된 촉매는 백금담지량은 적으나 분산도는 높음을 확인하였다.
촉매탑에서 수소와 물 사이의 수소동위원소 교환반응에 사용되는 소수성 고분자 촉매 집합체제조 기술개발을 위하여, 촉매담체를 소수성 수지를 이용하여 충전물 표면에 효과적으로 Binding 시키기 위한 Surface coating 특성에 대하여 연구하였다. 실험에서 먼저 Teflon 수지에 잘 혼합된 Activated carbon을 Ceramic berl - saddle 등의 3가지 형태의 충전물 표면에 Coating시켜 소결 온도, 충전물의 형태 및 표면 위치에 따른 Coating 특성에 대하여 연구하였다.
백금족 원소인 Rhodium 과 Palladium 담지 SDBC 고분자촉매를 제조하여 삼중수소 분리반응 특성을 실험하였다. 수중에서도 고활성을 유지하는 소수성촉매 제조를 위하여 고수율의 벌크중합법에 의한 SDBC 고분자담체를 합성하였다. 삼중수소 분리반응실험은 수소유속과 반응온도를 촉매물질에 따라 변화 시켜서 반응효율을 측정함으로써 수행하였다. 실험결과 Rhodium-SDBC 와 Palladium-SDBC 공히 삼중수소 분리반응에 활성이 있는 것으로 나타났으며, 특히 Rhodium은 유망한 백금대체 촉매물질로 개발될 수 있음이 밝혀졌다.
본 연구에서는 산성을 갖는 Fe-ZSM5를 담체로 활용하여 Pd, Pt 등 귀금속을 담지한 후, 제조 촉매의 암모니아의 선택적 산화반응 활성을 평가하였다. 이들 중 Pt/Fe-ZSM5가 Pd/Fe-ZSM5 보다 높은 활성을 나타냈다. 또한 Pt/Fe-ZSM5 촉매에서 ZSM5 구조체 내 Fe의 이온교환량을 달리한 촉매의 실험을 수행하여, 암모니아의 선택적 산화반응에 가장 우수한 활성을 보이는 최적 조성비를 탐색하였다. 그 결과, Fe의 이온교환량이 적을수록 반응 활성이 증가하는 경향을 보였고, 저온 영역인 $250^{\circ}C$에서 100%의 암모니아 전환율을 나타냈다. 이와 같이 암모니아의 선택적 산화반응에 효과적인 Fe-ZSM5 담체에 대하여, ICP-AES, BET, XRD, $NH_3$-TPD 등과 같은 특성 분석을 수행하여 제조 촉매의 구조와 물성이 반응활성에 미치는 영향을 검토해보았다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)에 사용되는 촉매 중 Pt, Ru, Rh 등의 귀금속 계 촉매들은 비귀금속 계 촉매에 비해 활성이 좋은 반면 가격이 비싸다는 경제적인 제한점이 있다. 따라서 소량의 귀금속을 사용하여 높은 활성의 촉매를 제조하고자 활성금속의 고분산 담지 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 담체인 ${\gamma}-Al_2O_3$ 표면에 활성금속인 Pt의 고분산 담지를 위해 증착-침전법(Deposition-precipitation)을 적용하였으며 용액의 pH 변화에 따른 Pt 금속 입자의 분산도에 대한 영향을 살펴보았다. Pt의 함량은 1wt%로 고정하였고 침전제로 NaOH를 사용하여 용액의 pH를 pH 7.5 ~ 10.5로 변화시켰다. 제조된 촉매는 세척 후 $400^{\circ}C$, 3시간 소성 하였다. 제조된 1wt% Pt/$Al_2O_3$ 촉매의 특성분석을 위해 BET, TPR, CO-chemisorption을 수행하였다. PrOx 반응 실험은 GHSV=60,000 $ml/g_{cat}{\cdot}h$, $T=100{\sim}200^{\circ}C$, ${\lambda}$=4 조건에서 수행되었으며 반응 전에 촉매는 $400^{\circ}C$, 3시간 환원 후 사용하였다. 촉매의 특성분석과 PrOx 반응 실험 결과를 통해 촉매가 담체 위에 고분산 되는 최적의 pH를 확인할 수 있었으며, 기존의 함침법으로 제조된 촉매와 성능 비교를 통해 제조방법에 따른 영향을 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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