본 연구의 목적은 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로서 니켈, 실리카 및 알루미나로부터 제조한 Ni-SA 촉매의 적용 가능성을 semi-batch 반응기에서 검증하는 것이다. 실리카 및 알루미나 지지체 위에 공침법을 사용하여 니켈 전구체를 침전시켜서 Ni-SA 분말을 제조하였다. 이 분말을 수소분위기에서 환원시킨 후에, 유지경화유와 혼합한 후 냉각하여 Ni-SA 촉매 성형체를 제조하였다. 상업용 촉매인 Pricat 촉매와 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매의 NiO 결정크기는 각각 $35{\AA}$와 $38{\AA}$으로 나타나서 두 촉매의 Ni의 분산도가 거의 유사함을 알 수 있었다. Ni-SA 촉매의 기공 부피와 기공 크기는 Pricat 촉매의 기공 부피와 기공 크기보다 훨씬 큰 것을 알 수 있다. 또한 Ni-SA 촉매의 평균 입자 크기는 Pricat 촉매에 비해 훨씬 작은 것으로 나타났다. 오일에 함침시켜서 태블릿 형태로 성형한 촉매를 사용하여 semi-batch 반응 장치에서 트리글리세라이드 수소화 반응을 수행한 결과, Ni-SA 촉매가 Pricat 촉매보다 반응 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. Ni-SA 촉매의 입자 크기가 Pricat 촉매의 입자 크기보다 훨씬 작고, Ni-SA 촉매의 기공 크기가 Pricat 촉매의 기공 크기보다 크기 때문에 반응 원료나 생성물의 확산 저항에 영향을 적게 받는다고 판단된다. 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매는 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로 상업적인 공정에서 사용 중인 Pricat 촉매를 대체할 수 있는 잠재력이 있음을 확인하였다.
폐 RHDM(Residue Hydrodemetallation) 촉매상에 침적된 비활성화 성분인 탄소, 황 을 고온배소 처리하여 제거한 후, 과량 침적되어 있는 바나듐은 초음파 교반기에서 5~15wt% 옥살산 수용액을 이용하여 $50^{\circ}C$, 5분 조건하에 바나듐 추출량을 조절함으로써 NOx 저감을 위한SCR(Selective Catalytic Reduction) 촉매로의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 폐촉매와 단계별 처리된 RHDM 촉매를 대상으로 상압반응기상에서 NOx 저감 효율을 측정하였고, 촉매의 성분분석은 ICP, C & S analyzer 및 XRF를 이용하여 분석하였다. 10wt% 옥살산 수용액으로 바나듐을 침출한 촉매가 가장 안정적이었으며 높은 NOx 저감 효율을 보였다. 이를 메탈폼 형태의 지지체에 워시코팅한 촉매는 상용 SCR 촉매와 동등 수준의 NOx 저감 효율을 나타내었다. 따라서 폐 RHDM 촉매의 처리 조건 조정에 관한 후속 연구를 통하여 각 적용처에 적합한 SCR 촉매로의 이용 가능성은 충분할 것으로 사료된다.
이리듐 촉매의 국산화 개발과정에서 고온/고압으로 인한 촉매파손, 유실, 소결현상 등이 관찰되었고, 이렇게 손상된 촉매대로 인하여 추력기의 성능이 저하된다고 보고되었다. 이에 본 논문의 연구에서는 촉매대를 1차원 다공질성 매질로 가정, 모델링하여 수치해석코드를 개발하였다. 개발된 수치해석코드는 실험데이터와 비교하여 검증하였으며, 촉매유실에 의해 변하게 되는 촉매대의 공극률을 변화시켜 다양한 경우의 촉매유실을 가정하여 해석을 수행하였다. 이를 통하여 촉매유실이 하이드라진과 암모니아의 분해반응에 끼치는 영향을 연구하였다.
일반적인 균일계 촉매의 담지 방식 대신 스티렌을 이용하여 촉매를 embedding 시키는 간단한 방법으로 균일계 촉매를 불균일화하여 에틸렌과 알파올레핀의 공중합을 실험하였다. 미량의 스티렌을 $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매를 이용하여 중합시켜 embedded $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매(이하 embedded 촉매)를 제조하였으며 이를 이용하여 embedding 시키지 않은 homogeneous $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매(이하 homogeneous 촉매)를 사용하여 중합한 결과와 비교해 보았다. Embedded 촉매시스템을 사용하여 중합하는 경우, 공단량체의 종류에 상관없이 모든 공단량체 농도에서 촉매의 공중합 활성이 homogeneous 촉매보다 우수하였으며 embedding 과정이 균일계 메탈로센 촉매 활성점의 특성에 영향을 미치지 않았다. 또한 각 촉매시스템으로부터 생성된 고분자의 $T_m$과 NMR 분석 결과로 볼 때, embedded 촉매의 공단량체 삽입 능력은 homogeneous 촉매와 비슷하거나 조금 나은 수준의 결과를 보였으며, embedded 촉매로 중합한 공중합체는 겉보기밀도와 morphology가 우수하여, 스티렌을 이용한 촉매 embedding 방법이 담지 촉매를 이용하여 중합하는 효과를 보일 수 있음을 관찰할 수 있었다.
과산화수소를 일원 추진제로 사용하는 추력기용 촉매의 건조 조건에 따른 성능 변화에 대한 실험을 수행하였다. 사용한 촉매는 백금이며 촉매 지지체는 펠렛 타입의 알루미나이다. 일반적인 촉매 제작 방법인 증발건조법을 사용하였으며, 이 때 건조 조건에 따른 촉매의 성능을 평가하였다. 촉매 제작 조건 중 pH 값이 낮은 경우 촉매 제작이 유리하였기 때문에 다양한 산성 용액에서 촉매를 담지 해 실험을 수행하였다. 건조 온도는 각각 25, 50, 70, $90^{\circ}C$이며 실험 결과 $90^{\circ}C$에서 건조한 경우 높은 성능을 보임을 알 수 있었다. 이는 빠른 증발속도로 인해서 백금이 결정화를 이루지 못하고 고르게 분산되었기 때문으로 판단된다.
인공위성 및 발사체의 자세제어용으로 사용되는 단일추진제 추력기용 하이드라진 분해 촉매에 대한 연소성능을 실제 연소시험을 통하여 검증하였다. 촉매연소성능을 확인하기 위한 촉매 시험장치를 (주)한화와 공동으로 설계/제작하였으며, 이를 통하여 하이드라진 분해촉매의 연소지연시간, 촉매활성도, 촉매안정도를 측정함으로써 촉매 연소특성을 평가하였다. 또한 현재 진행 중인 국산화 촉매 시제품의 개발현황에 대해 소개하였다.
은 촉매는 과산화수소 촉매분해에 많이 사용되지만, 상온에 시동이 어렵고 높은 온도에 적용하기 곤란하다. 본 논문에서는 은이 가지고 있는 단점을 극복하기 위해 기화기와 고온 촉매 베드로 구성된 이원 촉매 베드에 대한 연구를 수행하였다. 백금을 기화기 촉매로, perovskite 구조를 가지는 촉매를 고온 촉매로 선정하였고, 가스발생기를 이용한 시험을 통해 상온에서 예열이 없이도 시동이 가능함과 고온에서 안정적으로 작동함을 보여주었다.
코크에 의한 촉매의 불활성화는 산업현장에서 촉매가 사용되는 동안 매우 중요하다. 본 연구에서는 프로판 탈수소 반응을 위한 Pt-Sn 촉매에서 반응조건인 수소의 비율이 코크생성에 미치는 영향과 코크버닝에 의한 촉매 활성의 회복여부, 그리고 코크양에 따른 코크버닝 중의 백금소결여부, Pt-Sn-K 촉매에서 Sn의 함량이 코크생성과 불활성화에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. Pt-Sn-K는 Pt와 Sn, K를 순차적으로 각각 θ-알루미나와 γ-알루미나에 담지 하여 제조하였다. 프로판 탈수소 반응은 먼저 반응물중의 수소비를 달리하여 620 ℃에서 수행한 후, 코크버닝을 통해 재생하고 다시 프로판 탈수소 성능을 비교하였다. 재생촉매의 B.E.T 분석과 코크분석, XRD (X-ray diffraction)와 같은 물리분석을 동시에 수행하였다. 촉매의 활성테스트와 특성분석을 통하여 반응물 상에서 수소의 비와 촉매의 Sn함량이 촉매표면의 코크 형성에 영향을 줄 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 과량의 코크는 Air 재생 과정에서의 백금입자의 소결을 일으키고 촉매의 활성을 저하시킬 수 있다.
RHDS 촉매는 코크와 황 화합물 그리고 금속인 바나듐이 표면에 침적되어 비활성화가 된다. 이러한 오염물을 제거하기 위해서 먼저 폐 RHDS 촉매에 묻어있는 중질유분의 세정, 코크와 황 화합물을 고온 배소 처리한 후, 과량으로 침적되어 있는 바나듐의 침출량을 조절하기 위하여 0.5, 1 wt% 옥살산 수용액을 이용하여 초음파 교반기에서 50 ℃, 10 sec 동안 교반하여 NOx 저감을 위한 SCR 촉매로의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 재생처리 한 RHDS 촉매의 성분은 XRF 를 사용하여 분석하였고, 상압 고정층 연속 흐름 반응기 상에서 NOx 저감 성능을 측정하였다. 옥살산 수용액 0.5 wt%, 10 sec 동안 초음파 침출한 촉매가 가장 안정적인 NOx 저감 성능을 보였으며, 375 ℃ 이상의 고온에서는 상용 촉매와 동등 수준의 NOx 저감 성능을 확인할 수 있었으나 저온영역 200 ℃에서 250 ℃까지는 상용 촉매보다 낮은 NOx 저감 성능을 보였다. 따라서 폐 RHDS 촉매를 재생처리 한 후 분말로 메탈 코로게이트 지지체에 워시코팅한 촉매는 상용 SCR 촉매로서 이용 가능함을 확인하였다.
사용이 끝난 폐촉매의 NO 제거 활성은 새 촉매의 약 27%로 크게 저하되어 있었다. 폐촉매의 비표면적은 새로운 촉매의 약 63%로서 활성소실의 주 원인은 소결에 의한 표면적 감소, 촉매표면의 활성물질의 농도저하, 중금속에 의한 활성점의 피독 등으로 판단된다. 폐촉매의 재생은 주로 피독 물질의 제거에 중점을 두었는데, $80^{\circ}C$ 물을 이용하여 30분에서 2시간 처리하여 재생한 촉매가 가장 좋은 효과를 보였으며 이는 중금속 K와 Na가 제거된 때문으로 판단된다. 새로운 촉매를 기준으로 하였을 때 폐촉매의 표면적당 재생된 활성은 약 79%이었으나 질량당 재생된 활성은 약 49%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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