기름/물 분리막은 다른 분리 기술들에 비해 낮은 에너지 비용과 높은 성능 수준을 갖고 있다. 초친수성과 수중에서 소유성은 효과적인 기름/물 분리막을 개발하는 데 가장 중요한 요인으로 작용한다. 이와 더불어 방오속성과 생분해성도 효과적인 기름/물 분리막을 개발할 때에 고려되는 중요한 요소들이다. 본 리뷰 논문에서는 다양한 화학성분과 형태를 변형시켜 개발된 기름/물 분리막의 특성과 분리 효율을 개선한 연구들을 소개한다.
DLC 필름은 바이오 적합성, 특히 생체 적합성이 뛰어나기 때문에 바이오 코팅분야에서 널리 이용된다. 많은 연구 결과에 의하면 세포와 장기 등이 바이오 재료 표면에 적절히 접합할 수 있도록, 재료 표면을 산소나 질소를 이용하여 플라즈마 처리로 초친수성 표면으로 개질하고 있다. 하지만, 시간이 지남에 따라서 친수성 표면은 점차 재료의 표면 처리 전의 성질인 소수성을 회복하게 된다. D실제 생체에 적용하기 위해서 이러한 시효 효과에 대한 정확한 평가가 이루어져야 한다. 따라서 산소와 질소 플라즈마 처리 후의 친수성 성질이 소수성 성질로 변해가는 거동을 조사하는게 중요하다. 13.56 MHz의 plasma assisted chemical vapor deposition (PACVD) 법을 이용하여 DLC와 Si-DLC를 500 ${\mu}m$ 두께의 P-type 실리콘(100) 기판에 증착하였다. 박막 증착 과정에 사용한 기체는 벤젠과 희석된 silane이 사용되었다(SiH4/H2=10:90). 박막 증착은 -400 V의 바이어스 전압을 인가하였으며, 이때 증착 압력은 1.33Pa으로 일정하게 유지하여, 두께 $0.55{\pm}0.01{\mu}m$로 증착하였다. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 법을 이용하여 실리콘 함량을 측정하였으며, 증착 된 Si-DLC의 실리콘 함량은 0~4.88 at. %였다. 이후에 질소와 산소 플라즈마를 이용하여 챔버 압력을 1.33 Pa로 유지하여, -400 V의 바이어스 전압을 인가하여 10분간 표면 처리를 하였다. 표면 처리된 DLC와 Si-DLC 표면 위에서의 물방울(water droplet)의 젖음각을 20일간 측정하였다. 플라즈마 표면 처리 된 모든 시편에서 초기 젖음각은 $10{\sim}20^{\circ}$의 친수성 성질을 보였지만, 점차 젖음각이 상승하여 산소 플라즈마 처리 된 Si-DLC를 제외하고는 5일이 지나면서 거의 소수성 표면으로 회복되었다. 산소 플라즈마 처리 된 Si-DLC의 경우, 젖음 각 측정 기간(20일) 동안 $15^{\circ}$ 미만의 친수성 성질을 유지하였다.
광촉매 활용 기술은 수질 및 대기 중의 난분해성 오염 물질 처리 등의 환경 분야에서부터 항균 및 초친수성 기능을 활용한 소재 분야, 그리고 태양광을 이용한 물분해 수소 제조 및 이산화탄소의 전환 등의 인공 광합성 연구 분야까지 그 응용분야가 대단히 넓은 기술이다. 본 강연에서는 이러한 광촉매의 반응 원리와 대표적인 응용분야인 환경 정화 분야 및 에너지 분야에서의 광촉매 기술의 활용, 그리고 현재 광촉매 관련 연구 분야의 주요 관심사 및 미래 성장을 위한 과제 등을 포괄적으로 다루고자 한다. 광촉매 반응은 반도체의 따간격 에너지 흡수에 따라 전자와 정공(+전하를 가진 전자와 같은 거동을 하는 입자)가 발생한 뒤에 일어나는 계면에서의 전자전달 반응을 기초한다. 발생한 정공과 전자는 각각 산화와 환원 반응을 유발하며 이러한 산화, 환원반응을 통해 다양한 분야로의 응용이 가능하다. 환경 정화 분야의 경우, 정공이 물 혹은 공기 속에 존재하는 수분과 반응하여 생성되는 OH 라디칼 ($OH{\cdot}$)의 강력한 산화력을 주로 이용하게 된다. OH 라디칼에 의한 다양한 난분해성 유기물질의 산화분해 반응을 활용하여 고도처리공정이 가능하게 되며, 수계 난분해성 유기오염물질의 제거뿐만 아니라 대기 중에 존재하는 VOCs, 악취물질 등의 분해도 가능하며, 아울러 바이러스나 박테리아와 같은 세균을 제거할 수 있는 것으로 알려져 있다. 한편, 물 분해 수소제조 및 이산화탄소의 전환과 같은 에너지 분야 응용의 경우, 전도대의 전자를 활용한 환원반응에 기초한다. 앞서 언급한 다양한 응용분야에서 활용될 수 있는 광촉매의 종류 또한 매우 다양하며, 이사화티탄(TiO2)는 대표적인 고효율 상용 광촉매이다. 아울러, 원하는 응용 분야에서의 광활성이 높은 새로운 광촉매의 제조 및 평가가 꾸준히 진행되고 있으며, 그 가운데 태양광의 가장 많은 영역을 차지하고 있는 가시광 활성을 갖는 광촉매 개발에 관한 연구가 활발히 수행되고 있다. 이에, 현재까지 개발된 다양한 가시광 광촉매 시스템에 대한 소개 및 각 광촉매 응용분야에서 최근 새롭게 대두되고 있는 이슈들에 대하여 중점적으로 고찰하고자 한다.
본 연구에서는 시설물의 자기정화성능을 확보하기 위하여 이산화티탄 광촉매 용액을 코팅한 모르타르의 자기정화성능을 분석하였다. 광촉매 코팅 용액의 농도(1.5 %와 3.0 %), 초친수강화 용액 적용 유무 및 프라이머 용액의 사용 유무를 실험변수로 고려하였다. 광촉매 농도가 증가할수록 메틸렌블루 수용액의 색상 변화율이 증가하였으며, 이는 광촉매 농도가 증가할수록 자기정화성능이 증가하는 것을 나타낸다. 초친수성 광촉매 용액의 적용은 일반 광촉매 용액에 비해 자기정화성능을 다소 감소시킬 가능성이 있음을 나타낸다. 또한, 프라이머를 사용한 모르타르의 자기정화성능은 프라이머를 사용하지 않은 모르타르의 자기정화성능과 뚜렷한 차이를 나타내지 않는다. 한편, 낮은 농도(1.5 %)로 코팅된 모르타르에 비해 높은 농도(3.0 %)로 코팅된 모르타르 시편 표면의 코팅 균열이 미세하여 상대적으로 큰 광촉매 반응면적을 확보하고 자기정화성능 증가에 유리한 영향을 미친 것으로 판단된다.
태양광 발전의 효율을 높이기 위한 실란 커플링제와 나노 무기산화물을 첨가한 계면활성제를 이용한 친수성 코팅액을 제조하여 태양광 모듈의 유리 표면에 도포하여 김서림 방지(antifogging) 및 내오염성(antifouling)을 부여하였다. 1% 친수성 코팅액에 나노 무기산화물인 $Ludox^{(R)}$를 첨가한 경우 $Ludox^{(R)}$의 농도에 관계없이 초친수성과 우수한 antifogging 효과를 나타내었다. 그러나 유리에 대한 antifouling 효과는 $Ludox^{(R)}$를 10% 이상 첨가하였을 때부터 발현되었다. 또한, pH 4에서 가수분해한 TEOS를 첨가한 코팅액의 경우 TEOS를 0.7% 첨가한 경우 steam test 결과 antifogging 효과를 유지하였으며, 코팅한 유리 표면을 젖은 킴와이프로 100회 문지른 후에도 pollution test 결과 antifouling 효과를 유지하였다. 또한, AFM을 이용하여 표면 거칠기($R_q$)를 확인한 결과 TEOS를 너무 많이 첨가하면 가장 높은 표면 거칠기 값을 보였으며 코팅된 표면의 상태도 매우 불규칙하였다. TEOS가 0.7% 첨가된 경우 비교적 높은 표면 거칠기 값과 안정된 표면 상태를 나타내었다. 결론적으로 김서림 방지 특성만을 위하여는 나노 무기산화물인 $Ludox^{(R)}$는 필요없으나, antifouling의 효과를 나타내기 위해서는 최소 10%의 $Ludox^{(R)}$가 첨가되어야 하며, 우수한 내구성을 나타내기 위해서는 0.7%의 TEOS를 첨가해야 한다.
내열성이 우수하며, 태양광 모듈의 유리 표면에 방담성(antifogging) 및 방오성(antifouling)을 동시에 부여하여 효율을 향상시키기 위한 친수성 코팅액을 제조하기 위해 초친수성과 우수한 방담효과를 나타내는 Tween 20과 데카플루오로부탄과 폴리에틸렌글리콜 성분으로 구성된 불소계면활성제 수용액에 방오성 부여를 위하여 나노실리카를 분산하였다. 고온 처리에서 나노실리카의 함량에 따른 방담 효과는 모든 코팅액이 우수하였으나, 방오 효과는 나노실리카의 함량이 6 wt%일 때부터 나타났다. 불소계면활성제의 함량이 증가할수록 초기 접촉각이 증가하며 방담 효과도 500회 wiping까지 잘 유지되었다. 방오 효과 역시 불소계면활성제의 함량에 상관없이 우수하여 불소계면활성제의 적절한 첨가량은 0.1 wt%이상 이면 충분하였다. AFM 결과로부터 불소계면활성제가 0.1 wt%에서 0.3 wt%가 첨가된 경우 코팅 표면의 프랙탈구조가 확실히 나타나 방오성 향상에 기여하였다. 코팅된 유리의 투과도는 불소계면활성제가 0.1 wt% 첨가된 TL-1의 경우가 가장 높았으며 더 많은 양의 불소계면활성제를 첨가할 경우 오히려 투과도 향상은 미미하였다. 이러한 결과는 앞의 AFM 결과에서 나타난 표면 조도가 높으며 프랙탈구조 형성도 잘 일어난 TL-1 코팅액의 결과와 잘 일치하는 것이다.
A preparation process's conditions of aqueous sol which contains anatase-type nano titania particles with photocatalyic properties was established by using Yoldas process, so called, DCS(Destabilization of Colloidal Solution) process in this study. And crystal size change and phase transformation of titania particles in aqueous titania sol depending on reaction conditions was investigated by a light scattering method and XRD analysis of frozen dried powders, respectively. This sol with photo catalytic nano titania particles was used to the following hydrophilic hybrid coating film's fabrication and its properties was evaluated. Subsequently, for coating film using the above mentioned aqueous titania sol, non-aqueous titania sol was prepared without any chemical additives and its time stability according to aging time was investigate. By using the above mentioned aqueous titania sol and non-aqueous sol, a complex oxide coating sol for metal and ceramic substrate and a organic-inorganic hybrid coating sol for polymer substrate was prepared and it's hydrophilicity depending on UV irradiation conditions was evaluated. As a conclusions, the following results were obtained. (1)Aqueous titania sol The average particle size of titania in formed aqueous titania sol was distributed between 20$\sim$90nm range depending on reaction conditions. And the crystal phase of titania powders obtained by frozen drying method was changed from amorphous state to anatase and subsequently transformed to rutile crystal phase and it is attributed to concentration gradient in aqueous sol. (2)Non-aqueous titania sol Non-aqueous titania sol was prepared using methanol as a solvent and a little distilled water for hydrolysis and nitric acid as a catalyst were used. The obtained non-aqueous titania sol was stable at room temperature for 20 days. Additionally, non-aqueous titania sol with addition of chealating reagent such as acethylaceton and ethylene glycol prolonged the stability of sol by six months. (3)Complex sol and hybrid sol with super hydrophilicity The above mentioned aqueous titania sol as a main photocataylic component and non-aqueous titania sol as a binder for coating process was used to prepare a complex sol used for metal, ceramic and wood material substrate and also to prepare the organic-inorganic hybrid sol for polymer substrate such as polycarbonate and polyethylene, in which process APMS(3-Aminopropyltrimethoxysilane), GPTS(3-Glycidoxypropyl-trimethoxysilane) as a hydrophilic silane compound and HEMA(2-Hydroxyethyl methacrylate) as a forming network in hybrid coating film were used. The hybrid coating film such as prepared through this process showed a superhydrophilicity below 1$10^{\circ}$ depending on processing conditions and a pencil's hardness over 6 H.
Sol-gel법을 이용하여 초친수성이며 높은 투과율을 갖는 $TiO_2$ 박막을 UV를 조사하지 않고 제조하였다. 제조된 박막의 투과율을 높이기 위하여 계면활성제 Tween 80을 첨가하였다. $TiO_2$ 용액에서 Tween 80의 함량이 0.0, 1.0, 3.0, 5.0 wt%일 때, 파장 550 nm에서 측정된 $TiO_2$ 박막의 투과율은 각각 약 74.31%, 74.25%, 79.69%, 81.99%였다. Tween 80의 첨가유무에 따라 제조된 박막은 약 $4.0{\sim}4.5^{\circ}$의 초친수 접촉각을 나타내었다. $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리된 $TiO_2$ 박막은 아나타제 타입의 결정구조를 보였으며, UV를 조사하였을 때 메틸 오렌지 용액을 분해시키는 광촉매 특성을 보였다. Tween 80의 함량에 따라 제조된 박막의 표면구조, 광학특성 및 접촉각을 FE-SEM, XRD, UV-Vis 분광기, 접촉각 측정기를 이용하여 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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